气相色谱-质谱联用法测定纺织品中喹啉的含量

以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用超声萃取法,建立了一种测定纺织品中喹啉的气相色谱-质谱(GCMS)分析方法。试验结果表明,该方法定量限(S/N=10)为1.0mg/kg,在0.5mg/kg、1.0mg/kg、5mg/kg添加水平下的回收率为91.0%～111.9%,相对标准偏差为3.5%～8.8%。该方法简便,定量准确可靠,能够满足纺织品中喹啉的检测要求。     

高效液相色谱法检测纺织品中米氏酮和米氏碱

建立了高效液相色谱法测定纺织品中米氏酮和米氏碱含量的方法。采用甲醇超声提取样品,选用C18色谱柱分离,流动相为甲醇/水(90∶10,v/v),检测波长为260 nm和370 nm。结果表明,该方法的平均回收率为85.6%~110.8%,相对标准偏差小于10%,方法检出限为0.8 mg/kg,定量限为3 mg/kg。本方法操作简单可靠,适用于纺织品中米氏酮和米氏碱的日常检测。     

高效液相色谱法测定纺织品中3种苯并噻唑化合物

本文以甲醇为萃取溶剂,采用超声法建立了一种测定纺织品中苯并噻唑类化合物的高效液相色谱法。该方法采用C18色谱柱,乙腈/水（60:40,v/v）为流动相,对纺织品中2-巯基苯并噻唑、苯并噻唑、2-氨基苯丙噻唑进行检测。试验结果表明：2-巯基苯并噻唑、苯并噻唑、2-氨基苯丙噻唑的方法检出限分别为1.0mg/kg、2.0mg/kg、2.0mg/kg,平均回收率为84.1%～114.0%,相对标准偏差为0.2%～9.0%,该方法能满足纺织品中3种苯并噻唑类化合物的测定要求。     

纺织品中喹啉含量的快速测定

为解决现有纺织品中喹啉化学提取法样品提取时间长、有机试剂用量大的问题,建立了热裂解/热脱附-气相色谱-质谱(Py/TD-GC-MS)法快速测定纺织品中喹啉的分析方法。该方法所测样品无需处理,直接在热裂解/热脱附装置中热脱附出喹啉,再进入气相色谱-质谱联用仪进行定性和定量测定。针对喹啉标准溶液中喹啉在等待分析过程中挥发的问题,加入了聚氯乙烯(PVC)作为喹啉的吸附剂,提高喹啉标准溶液分析的准确性;确定了热脱附条件：温度为240℃,时间为6 s,升温速率为50℃/min,接口温度为300℃。结果表明,该方法在线性范围10～1 000 mg/kg内,相关系数为0.994,方法检出限为3.520 mg/kg,定量限为11.760 mg/kg,加标回收率为90.02%～102.07%,相对标准偏差为1.27%～4.53%,适用于纺织品中喹啉的快速测定。     

高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中六溴环十二烷

采用高效液相色谱串联质谱法研究并优化纺织品中三种六溴环十二烷(HBCD)的检测方法。纺织样品经过丙酮自动索氏提取、浓缩、甲醇定容,采用HPLC-MS/MS对三种HBCD进行检测。HPLC-MS/MS的优化条件为:流动相V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=40∶40∶20,三种HBCD的定量离子和辅助定性离子对为:m/z 640.6/80.8和m/z 640.6/78.9。待测物质量浓度为0.01～0.50 mg/L时,线性相关系数大于0.999,α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的测定低限分别为0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.02 mg/kg,空白样品的加标回收率在85%～105%。     

高效液相色谱法检测蔬菜中百菌清及其代谢产物的方法研究

建立了同时检测蔬菜中百菌清(CHT)及其代谢产物(4-羟基百菌清,CHT-OH)残留的高效液相色谱分析法。样品经丙酮提取,弗洛里硅土柱净化浓缩后以适量甲醇定容,HPLC紫外检测器检测,以C18色谱柱分离,甲醇∶水(90∶10,V/V)为流动相,流速为0.7mL/min,检测波长240nm。结果表明,百菌清、4-羟基百菌清的检测线性范围分别为0.05～10mg/kg和0.01～10mg/kg,相关系数r=0.9999。方法检出限分别为0.012mg/kg和0.005mg/kg,二者的平均加标回收率为83.5%～121.3%,RSD为2.4%～4.6%,该方法可用于市售蔬菜样品的测定。     

超声萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用分析纺织品中五种苯酚化合物

本文建立了超声萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用分析纺织品中苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚和双酚A等5种苯酚化合物的方法。纺织品样品经甲醇超声萃取,萃取经乙酸酐衍生化后,采用气相色谱-质谱联用,选择离子扫描(SIM)检测。该方法对5种化合物检测线性关系均高于0.999,检出限为0.02mg/kg～0.06mg/kg,定量限为0.05mg/kg～0.20mg/kg,回收率为90.2%～103.4%,相对标准偏差为2.6%～6.1%。方法稳定准确可靠,适用于纺织品中苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚和双酚A的常规分析。     

纺织品中碱性紫3和碱性蓝26的高效液相色谱法测定

建立了纺织品中碱性紫3和碱性蓝26含量的高效液相色谱测定方法。采用甲醇超声提取样品,C18色谱柱分离,流动相为甲醇/乙酸铵(85/15,V/V),检测波长为586nm和605nm。结果表明,该方法的平均回收率为89.4%～103.8%,相对标准偏差均小于10%。方法的检出限:碱性紫3为0.5mg/kg,碱性蓝26为2.0mg/kg;定量限为:碱性紫3为2mg/kg,碱性蓝26为5.0mg/kg。本方法操作中简单可靠,适用于纺织品中碱性紫3和碱性蓝26的日常检测。     

高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠以及脱氢乙酸

建立食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸等甜味剂和防腐剂的高效液相色谱测定法。方法采用C18(5um,4.6mm×150mmi.d)反相色谱柱,流动相:v(甲醇)∶v(0.02moL/L乙酸铵溶液)=(5∶95),流速1.0mL/min,检测波长230nm,柱温30℃,进样量5μL。样品的检出限1.5～4.4mg/kg,线性范围1～10mg/L,加标回收率95.5%～103.6%,相对标准偏差为0.95%～2.81%(n=6)。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,可用于食品样品的直接测定。     

加压毛细管电色谱测定糕点中富马酸二甲酯

建立了利用加压毛细管电色谱(pCEC)测定糕点中富马酸二甲酯(DMF)的分析方法。样品采用甲醇超声提取,提取液经反相毛细管电色谱柱分离,流动相乙腈-水(3∶7,v/v),泵流速0.05mL/min,分离电压-5kV,紫外检测器检测。该方法在2.0~100mg/kg质量浓度范围内线性关系良好(r2=0.9998),定量限为20mg/kg,加标回收率为85.5%~93.6%,相对标准偏差小于5%。该方法操作简单、快速,准确可靠,为糕点中富马酸二甲酯的检测提供了新的技术手段。     

UPLC法测定黄玉米中玉米黄质

建立超高液相色谱测定黄玉米中玉米黄质的方法。黄玉米粉粹后,甲醇超声提取,用Acclaim~(TM)C_(30) (2.1×100mm,粒径3μm)为色谱柱分离,流动相为乙腈-甲醇(90∶10,v/v),流速0.5 mL/min,柱温35℃,检测波长445 nm,外标法定量。结果表明,玉米黄质在0.1～5μg/mL范围内线性关系良好,检出限为0.03mg/kg,定量限为0.10 mg/kg,加标平均回收率在92.67%～94.67%之间,RSD在1.26%～4.12%之间。应用此方法测定不同品种黄玉米中玉米黄质的含量在0.69～7.43 mg/kg之间。本方法操作简单,精密度和重现性好,结果准确度高,为黄玉米中玉米黄质含量的测定提供了一种准确、快速的分析方法。     

纺织品中致癌染料含量检测方法改进

采用甲醇添加尿素作为提取试剂,建立了用高效液相色谱法(HPLC-DAD)对纺织品中的9种致癌染料进行分析的方法,色谱柱为XDB Varian pursuit5C18柱,流动相为乙腈和0.1%磷酸水溶液。该方法中,9种致癌染料的定量限为1.0mg/kg～10mg/kg,线性相关系数都大于0.985,回收率为72%～95%,相对标准偏差(RSD)均小于10.0%,可以满足纺织品上致癌染料的检测需要。     

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定运动营养代餐饼干中12种真菌毒素

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定运动营养代餐饼干中12种真菌毒素含量的检测方法。对QuEChERS前处理技术条件进行改进和优化，最终以乙腈-水-甲酸(83∶16∶1,v/v)作为样品提取溶剂，提取液经30 mg PSA、50 mg C18、40 mgAl-N、100 mg MgSO4净化后上机分析，以甲醇∶乙腈(4∶6,v/v)-0.1%甲酸水溶液作为流动相，在多反应监测(MRM)模式下进行定量与定性分析，采用外标法定量。结果表明，在质量浓度为0.5～50.0 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数(r²)均≥0.9974;12种真菌毒素的检出限为0.015～0.078μg/kg，定量限为0.050～0.26μg/kg；分别向样品中加入0.25μg/kg、5.0μg/kg、25.0μg/kg的3水平浓度，其加标平均回收率为75.65%～99.56%，相对标准偏差为0.28%～10.2%。该方法具有重现性好、灵敏度高、实用性强的优点，可满足实验室粮谷及其制品中真菌毒素的日常检测需求，也为其他样品基质中多种真菌毒素的检测提供技术借鉴。     

分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定甘蓝及土壤中的啶虫脒

建立了甘蓝和土壤中啶虫脒的分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱检测方法,该方法以1%乙酸乙腈为提取溶剂(1∶99,v/v),以无水硫酸镁(Mg SO4)、十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)富集净化,0.1%甲酸-水和甲醇梯度洗脱,C18柱分离,HPLC-MS/MS测定。方法线性范围0.01~2mg/L,相关系数为0.9994,定量限(LOQ)为0.01mg/kg。在0.05、0.5、1.0mg/kg加标浓度下,啶虫脒在甘蓝中的回收率为84.8%~107%,在土壤中的回收率为96.5%~115%,相对标准偏差小于10.92%。该方法能够满足甘蓝及土壤中啶虫脒残留限量检测要求。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中4-叔丁基苯酚的含量

通过乙酸乙酯超声提取技术,采用气相色谱-质谱联用法测定了纺织品中的4-叔丁基苯酚。在优化条件下,4-叔丁基苯酚的响应信号和浓度（0.02mg/L～2.0mg/L）的线性关系良好。该方法检测限为0.08mg/kg,在0.2mg/kg、0.4mg/kg、2.0mg/kg加标水平下回收率为88.8.0%～110.8%,相对标准偏差为3.5%～8.8%。试验证明该方法检测限低,回收率高,适用于纺织品中4-叔丁基苯酚的分析检测。     

测定纺织品中邻苯二甲酸酯的微波萃取前处理

采用微波萃取技术替代传统的索氏提取前处理技术,用于纺织品中邻苯二甲酸酯的提取。在115℃萃取条件下,采用二氯甲烷/甲醇(1∶1)作为提取溶剂,提取效率较索氏萃取方式可提高31.6%,前处理时间缩短至39min。该方法的检测限为10mg/kg(DBP、BBP、DEHP、DNOP)和50mg/kg(DINP、DIDP),平均回收率为85.4%～102.5%,RSD为2.2%～6.1%。     

HPLC-FLD法测定酒店用纺织品中8种荧光增白剂北大核心

建立了同时测定酒店用纺织品中8种常用荧光增白剂(FWAs)的高效液相色谱荧光法(HPLC-FLD)。该方法采用体积比为7∶3的二甲基甲酰胺(DMF)∶水为萃取溶剂,50℃超声萃取20 min,反复2次,以ZORBAX Eclipse XDB-Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离色谱柱,20 mmol/L乙酸铵溶液、乙腈、甲醇为流动相进行梯度洗脱,有效分离8种FWAs。试验结果表明:8种FWAs在各自浓度范围内呈良好线性关系(R^(2)≥0.999 6),方法的检出限为0.06~3.60 mg/kg,定量限为0.2~12.0 mg/kg,平均加标回收率在84.5%~109.3%,平均标准偏差在0.4%~7.8%。该方法简洁有效、准确灵敏,适用于酒店用纺织品中8种FWAs的检测。     

高效液相色谱法测定纺织品中喹啉的质量浓度

建立了测定纺织品中喹啉质量浓度的高效液相色谱检测方法,用高效液相色谱仪对样品中的喹啉及其他组分进行分离,用二极管阵列检测器进行紫外光谱分析,用峰面积外标法进行定量。喹啉的检出限为10 mg/kg,回收率在80%~120%,精密度小于2%。结果表明,该方法线性良好,测试简单,回收率、精密度高,满足测试要求。     

肉类食品中乙氧喹啉残留的液相色谱检测及质谱确证

为测定猪肉、鸡肉、鱼肉等肉类食品中残留的乙氧喹啉,采用高效液相色谱仪配荧光检测器进行测定,同时利用高效液相色谱-串联质谱仪对其结果进行确证。样品经10%碳酸钠溶液和丙酮振荡提取后,用正己烷进行液-液萃取分配,提取液经浓缩定容后,供高效液相色谱仪和高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果表明,该方法中乙氧喹啉残留量在0.01～2.00mg/kg范围内线性良好,在添加水平0.01～1.00mg/kg时,平均回收率为90.46%～98.60%,相对标准偏差(RSDs)为2.2%～8.7%。方法的检测低限均为0.01mg/kg。该方法简便、快速、准确、灵敏和回收率高。     

超高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中大麻二酚

采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了纺织品中大麻二酚(CBD)的检测方法,研究了温度、时间、溶剂和提取方式对纺织品中大麻二酚提取效率的影响。在优化的条件下,样品经过甲醇或乙腈加热回流提取1 h,用UPLC-MS/MS检测,以甲氧那明为内标进行定量分析。结果表明,大麻二酚在0.5～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,加标回收率为93.1%～97.2%,相对标准偏差为5.69%。该方法已成功地用于功能纺织品中大麻二酚的检测,具有灵敏度高、回收率高、精密度好等优点。