滴定法测定炼钢助熔剂中全铁含量

研究了一种适用于炼钢助溶剂中全铁含量的分析方法。采用硫酸—磷酸分解法,试料用硫酸一磷酸加热分解,然后以氯化亚锡还原试液中大部分三价铁;再以钨酸钠为指示剂,三氯化钛将剩余三价铁全部还原为二价铁生成钨蓝;以稀重铬酸钾氧化过剩的还原剂。结果表明：该方法精密度和准确度高,重现性好,可作为二氧化磷助熔剂中全铁分子分析。在硫酸一磷酸介质中以二苯胺磺酸分为指示剂,用重铬酸钾标准溶夜滴定二价铁,计算全铁的质量分数。     

硫酸渣中全铁含量的测定

硫酸渣是一种铁含量高的硫酸副产品,广泛应用于钢铁及水泥行业。全铁含量是供需双方主要的结算指标,但目前尚无相应的检测标准,大都采用《硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定》。该方法能耗高(11～14 kW.h),检测时间长(3～4 h)。因此,经过摸索,利用盐酸溶样,重铬酸钾氧化还原滴定二价铁离子,取得了较好的效果。     

聚合硫酸铁全铁测定方法的改进

对重铬酸钾法测定水处理剂——聚合硫酸铁全铁含量的方法进行了研究改进,采用甲基橙代替氯化汞,重铬酸钾滴定测定全铁的方法。经与国标重铬酸钾法对比,方法的相对标准偏差<0.24%。     

重铬酸钾法测铁的空白试验方法

目前,多数水泥厂采用磷酸溶样—重铬酸钾容量法快速测定生料氧化铁的含量,但其空白值的测定方法很不一致,本文就有关问题谈点浅见。供同行们参考。一、原理重铬酸钾法测铁的空白值不能按通常的方法测定,其主要原因是:重铬酸根直接氧化指示剂(二苯胺或二苯胺磺酸)的反应很慢,将消     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高磷白钨矿中WO_3的含量

建立了一种采用硫-磷混酸溶样,草酸作络合剂,氯化钠—氢氧化钠沉淀分离干扰元素,电感耦合等离子体发射光谱法测定高磷白钨矿中三氧化钨含量的新方法。考察了共存元素钙、磷、钼、硅对待测元素钨的干扰影响,结果表明选择207.912nm谱线时干扰可以忽略不计。分析了溶样酸的加入量对样品溶解情况以及测定结果的影响,确定了加入5m L硫-磷混酸量能使样品在较短时间内溶解完全,测定结果与8-羟基喹啉重量法吻合较好。该方法应用于不同含量钨精矿样品中三氧化钨的测定,结果与8-羟基喹啉重量法测定值基本一致,精密度(RSD,n=6)为0.12%~0.25%,加标回收率在93%~110%之间。方法能满足科研和生产的需要。     

化工污水处理厂高氯低COD_(Cr)排水在线COD_(Cr)检测方法比对

针对某化工污水处理厂排放水Cl-含量高、COD_(Cr)低造成现有检测方法存在误差的情况,采用不同方法对纯水样品、标准样品和实际废水样品进行分析,并与在线TOC检测数据进行比对。结果表明,测定COD_(Cr),分别用250、25 mmol/L的重铬酸钾时,测定结果分别偏高和偏低;Cl-的质量浓度大于3 g/L时,加入硫酸汞难以消除不利影响;采用HJ/T399-2007用低浓度重铬酸钾(120 mmol/L)Cl-的影响较小。采用TOC在线测定仪测得TOC含量,可避免Cl-对测定的影响;再经与HJ/T 399-2007以低浓度重铬酸钾(120mmol/L)检测所得数据进行线性回归得到COD_(Cr),可真实地反映化工污水处理厂高氯低COD_(Cr)排放水中有机物的污染程度。     

赤铁矿中全铁测定的一种新方法研究

利用热硫酸溶解赤铁矿样品 ,利用金属铜将 Fe(Ⅲ )还原成 Fe(Ⅱ) ,用重铬酸钾滴定 Fe(Ⅱ)的新方法     

混酸溶样-硝酸铵容量法测定磷矿中锰

磷矿试样经盐酸、氢氟酸、磷酸溶解后,在磷酸介质中采用硝酸铵容量法测定锰含量,其值与标准值吻合。本法溶样完全,不生成焦磷酸盐,操作简便,易控制,准确度高。     

赤铁矿中全铁测定的一种新方法研究

利用热硫酸溶解赤铁矿样品，利用金属铜将Fe（Ⅲ）还原成Fe（Ⅱ），用重铬酸钾滴定Fe（Ⅱ）的新方法。     

光度法和重铬酸钾法测定化学需氧量的比较

化学需氧量作为水质污染程度的一个重要指标,在水质分析中占有重要的地位。本文分别采用密闭催化消解光度法和重铬酸钾法对标准样品和地表水以及污水样品进行COD测定。通过对实验数据的比对分析,两种方法无论在测定质控样品还是实际样品中均不存在显著性差异。对于化学需氧量含量不高且均匀的样品,以及需要快速批量测定化学需氧量的样品,密闭催化消解光度法作为一种准确高效且环境友好的方法值得进行推广使用。     

氮化钒铁中硅、锰、磷测定过程中样品处理方法的对比研究

分别用酸溶法、碱溶法和微波消解法溶解氮化钒铁后,采用电感耦合等离子体发射光谱和化学分析方法对比测定氮化钒铁中硅、锰、磷的含量。结果表明采用酸溶法,样品溶解不完全,溶液中有少量黑色沉淀,测定结果偏低。采用碱溶法和微波消解溶样测定的数值与化学方法测定值极为接近,分析结果的相对标准偏差为0.699%~3.586%,精密度好。     

重铬酸钾法测定铅锌矿石中铁的方法改进

介绍了用硅钼黄-重铬酸钾容量法测定铁的新方法。该法与目前的标准法比较，具有简便、快速、节省人力、物力、消除汞盐对环境的污染等优点。且准确度和精密度对某些样品的测定还优于标准法。适应浓度范围广。能满足多种矿物岩石中全铁测定的要求。还对铅锌矿物岩石样品的分解方法以及影响测铁准确度的一些因素进行了探讨。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的钼

本文应用电感耦合等离子体发射光谱仪测定矿石中的钼含量。从样品溶解(碱用量,溶样温度,溶解时间等)及仪器条件选择(波长选择,线性拟合,谱峰优化等)等几个方面进行研究。结果表明,将样品进行碱溶酸化后直接电感耦合等离子发射光谱仪(7300V)上测试可取得不错效果。测定值与标准值相符,该方法操作简单,流程短,污染小,数据可靠。     

高铁酸钾中总铁与高铁的测定

提出了以高氯酸代替经典方法中的二氯化汞氧化过量的氯化亚锡,重铬酸钾标准溶液滴定Fe2+的无汞盐测定高铁酸钾中全铁的新方法.用该法测定高铁酸钾中的铁含量,其相对标准偏差为0.07%,且测定结果与经典法非常一致.以亚铬酸盐氧化还原反应为基础建立了高铁酸钾中高铁酸根的滴定分析方法.对滴定分析条件进行了进一步的研究,结果表明,用氢氧根离子浓度为 16～17 mol·L-1的亚铬酸盐溶液测定高铁时,所取高铁样品的质量影响所测的高铁含量.该方法简便、快速、准确,值得应用.     

阻燃剂BDP中间体中三氯氧磷含量快速分析

采用钒钼酸铵分光光度法快速测定阻燃荆磷酸双酚A四苯酯(BDP)中间体中三氯氧磷含量,考察了测定波长、样品溶解时间及冷却时问、冷却温度、显色时间等因素对测定结果的影响;本法具有样品溶解快速、完全,溶液显色稳定的特点,并具有较高的精密度和准确度.     

滴定分析法测定铁矿中亚铁含量

采用硫酸氢氟酸溶样对铁矿中亚铁含量测定进行了探讨。考察了酸种类、溶样时间对铁矿中亚铁含量测定的影响。实验表明,硫酸氢氟酸进行溶样,溶样时间控制在10min时测定结果较好。     

硫氰酸钾光度法测定 铅精矿中微量钼溶样方法的选择

采用Na_2CO_3-Na_2O_2熔融分解样品,溶样时间比Na_2CO_3-ZnO烧结法和王水-硫酸酸溶法短、溶样速度快。Pb~(2+)生成碳酸铅沉淀,消除在测定微量钼时PdSO_4的影响。拟定方法加标回收率在96.0%～102.0%之间,平均相对标准偏差(RSD)5.0%。方法可用于实际测定铅钼矿中钼的含量,且该方法测定简便快速。     

三氯化钛—重铬酸钾容量法测定硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测量不确定度评定

在文章中,对三氯化钛—重铬酸钾容量法测定硫铁矿和硫精矿中全铁的不确定度进行了评定,分析了测量不确定度的来源,包括仪器的不确定度、标准物质纯度的不确定度、试样称量的不确定度和测量重复性的不确定度等。通过评定,当硫铁矿和硫精矿中全铁含量为42．06％时,测量结果的扩展不确定度为0．24％。     

FCC平衡剂中重金属镍等含量测定方法比较

对测定FCC(流化床催化裂化)平衡剂中重金属钙、钠、钒、铁、镍含量的测定方法(包括溶样、仪器等)进行比较。用微波消解和湿法酸解溶解样品,然后用火焰原子吸收、ICP、X射线荧光测定上述5种元素。从实验方法的经济、简便、安全、准确性进行考虑,确定一种检测FCC平衡剂中重金属含量的方法。经过实验和讨论,确定的方法是用微波消解法溶样,用ICP进行测定,此方法简便、安全、准确性高、经济可行。     

无汞无铬法连续测定铁矿中的亚铁和全铁

前言铁矿中亚铁和全铁的测定,工业上一般采用分别取样,分别测定的方法,而且多采用重铬酸钾法,不可避免要造成环境的污染。本法在前人解决了抗坏血酸稳定度的前提下,把抗坏血酸用于铁矿中铁的连测。即以“硫酸—氢氟酸”于聚四氟乙烯塑料坩埚中,先用高锰酸钾滴定亚铁后,然后以磺基水杨酸作指示剂,用抗坏血酸滴定全铁。本法测定误差基本符合工业上的要求。