石灰沉淀—浮选分离法回收废水中磷的研究

用模拟废水进行了石灰沉淀-浮选分离法回收废水中磷的研究。包括沉淀和浮选试验。沉淀试验的目的是确定用CaO调节pH值去除磷的最佳用量、氨氮和Mg^2＋的存在对磷沉淀效果的影响。通过添加CaO调节pH值沉淀废水中的磷,去除率可高达99．88％,再通过浮选的方法回收磷。浮选试验部分包括捕收剂种类、用量及调整pH值的试验,浮选的最佳条件是采用癸酸为捕收剂,浮出沉淀中磷的含量为11-16％、磷的浮选回收率为94．93％。     

磷石膏固碳制备CaCO_3的实验研究

以磷石膏中的硫酸钙为钙源,对温室气体CO2进行固定。考察液固质量比、固碳时间、反应温度以及氮硫摩尔比4因素对固碳效率的影响,通过正交实验确定磷石膏固碳的最佳工艺条件。采用XRF、XRD等测试手段分析产物化学组成与物相组成。结果表明,液固质量比为4、固碳时间为120 min、反应温度为55℃、氮硫摩尔比为2.4∶1时,磷石膏对CO2的固碳率最高,高达89.6%。研究结果对磷石膏的资源化利用和CO2固定具有重要的环境意义。     

含磷废水中磷初始浓度对结晶法回收条件的影响研究

以天然方解石为晶种通过结晶法处理模拟含磷废水,考察了在不同的磷初始浓度条件下,反应时间、晶种投加量、pH值和Ca/P摩尔比对磷去除效果的影响。研究结果表明:磷初始浓度对反应时间影响较大,磷初始浓度愈大,结晶反应所需的时间愈短;晶种投加量为60 g/L时,磷去除效果最好;在一定条件下,随着磷初始浓度的增加,pH值和Ca/P摩尔比对磷去除率的影响逐渐减弱,所以应根据废水的具体磷初始浓度确定最适宜的pH值和Ca/P摩尔比。     

海底磷钙土湿法制备磷酸的研究

海底磷钙土储量丰富,是陆上磷矿石的潜在替代品,为了综合利用海洋资源,对其的深入研究具有重要意义。CLD04样品(海底磷钙土)的反应活性为99 90%,抗阻缓系数为-0 76,其反应性比陆地磷灰石好;以CLD04样品为原料湿法制备磷酸的工艺条件试验表明,在反应温度为65±2℃、反应时间为6 5h、液固比为2 5∶1、搅拌转速为350r/min、成品粗磷酸浓度为25%～28 0%、H2SO4过量3 0%条件下,CLD04样品的分解率、P2O5转化率、P2O5回收率及磷石膏的结晶粒度和形态较为理想。     

SiC 还原磷灰石气化脱磷的热力学机理研究

以 SiC 为还原剂,Na2CO3、Al2O3 和 SiO2 为辅助脱磷剂研究磷酸钙的还原气化脱磷机理。 利用 FactSage 7. 1 热力学软件计算以及试验分析了不同温度以及辅助脱磷剂添加量对气化脱磷的影响。 结果表明:脱磷反应在无 液相参与时还原程度较低,在 1 300 ℃下气化脱磷率为 17. 83%。 辅助脱磷剂 Na2CO3 添加量分别为 6%、8%和 10%时 生成液相,气化脱磷率显著提高。 X 射线衍射分析结果显示,产物中硅酸钙盐较多,与模拟中脱磷反应的固相产物一 致。 最佳的辅助脱磷剂 Na2CO3 添加量为 8%、Al2O3 添加量为 7. 7%、SiO2 添加量为 14. 06%,在 1 300 ℃ 下对应的气 化脱磷率为 86. 50%。 当辅助脱磷剂 Na2CO3 添加量达到 10%时,气化脱磷率降低到 35. 79%,检测到固相产物中有 Na 2Ca3Al2(PO4) 2(SiO4) 2 存在,这是霞石与磷酸钙在 1 300 ℃ 下的反应产物,导致磷元素被固定在其中无法气化脱 除,从而降低了气化脱磷率。     

磷石膏综合利用产出的氯化钙深加工研究

对磷石膏综合利用产出的氯化钙制备碳酸钙的工艺进行了研究。以碳酸氢铵和氨水为碳化剂 ,考察了反应温度等单因素对碳化反应时钙转化率的影响 ,通过正交实验确定了反应的工艺条件 ;氯化钙得到深加工 ,有利于深化完善磷石膏的综合利用     

黄磷副产磷铁渣制备电池级磷酸铁

本文通过三个阶段得到了电池级磷酸铁,第一阶段用强氧化性酸溶解磷铁渣,得到含有铁元素和磷元素的磷铁溶液,然后第二阶段通过氨水调节磷铁溶液的pH值,使溶液析出水合磷酸铁,最后第三阶段通过煅烧,得到了最终产物无水磷酸铁;通过控制第一阶段磷铁渣溶解的硝酸浓度、液固比、溶解时间、溶解温度;第二阶段浸取液中的磷酸剂量、pH值、温度、时间;第三阶段的煅烧温度,最后得到了合格的电池级磷酸铁。利用XRD、SEM、粒度分布和铁磷摩尔比等一系列的分析检测对煅烧产物进行评价。工艺研究表明,第一阶段的最佳工艺条件为：固液比1:12、硝酸浓度7.6 mol/L、溶解时间5 h,溶解温度90℃,此条件下磷铁渣的溶解率为96.39%;第二阶段的最佳工艺条件为：溶液中铁元素和磷元素物质的量比为1:1,反应温度80℃,pH=1.0,时间4 h,所制备的FePO4铁磷摩尔比为0.97;最佳煅烧温度为500℃,制备出了合格的磷酸铁。     

氨浸-草酸盐沉淀法回收废弃线路板中金属铜的工艺研究

采用氨浸-草酸盐沉淀法回收废弃线路板中的金属铜,考察了氨水浓度、NH₄Cl溶液浓度、液固比、反应温度和时间对铜浸出率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:氨水浓度10%、NH₄Cl溶液浓度1.5 mol/L、液固比10∶1、反应温度60 ℃、反应时间3 h,在此工艺条件下,铜浸出率高达99.25%。在铜的富集过程中,调节溶液pH值至1.5,60 ℃下反应30 min,铜沉淀率达到了98.15%。     

常压水热法制备半水脱硫石膏的工艺因素研究

以脱硫石膏为原料,采用常压水热法制备α-半水石膏,分别研究盐溶液浓度、反应温度、固液比和pH值等单因素对半水石膏晶貌及转化率的影响,并进行各因素的敏感性分析.结果表明,盐溶液浓度是最关键的因素,各因素的敏感性高低为:浓度＞pH值＞温度＞固液比.     

从电热法黄磷电尘中提取镓和磷的研究

研究了利用硫酸溶液从黄磷电尘浸出镓和磷的过程中反应温度、硫酸浓度、液固比、反应时间等因素对镓和磷浸出率的影响。实验结果表明,镓和磷的浸出率随反应温度、硫酸浓度、液固比、反应时间的增加而增加。镓浸出过程适宜的操作条件为反应温度80℃、硫酸浓度2mol/L、液固比8∶1、反应时间6h,电尘中的磷比镓容易浸出,在镓的提取过程中,磷可以得到有效回收。     

煤燃烧过程中CaO-HF固氟反应动力学机理

为了揭示钙基吸收剂燃烧固氟机理,提高固氟效率,建立了CaO-HF固氟反应的未反应收缩核动力学模型,通过模型计算,分析了反应温度、HF气体浓度、CaO粒径及添加量对固氟反应特性的影响,并与实验结果进行了对比。结果表明：未反应收缩核模型可较好地描述CaO-HF固氟反应的宏观动力学,预测反应温度、HF气体浓度及CaO颗粒粒径对化学反应的影响。CaO转化率随反应温度和反应时间的增加而增加,但在1 073~1 273 K范围内,反应温度的提高对CaO转化率的提高幅度不是很大;CaO转化率随HF气体浓度的增加而增加,与反应温度的影响相比,HF气体浓度对固氟反应影响更为明显。随CaO初始粒径的减小,CaO转化率显著提高,CaO初始粒径对固氟反应速度有显著的影响。     

广东某稀土浸出试验与除杂化学分析

某稀土中TREO离子相含量0.1%,采用硫酸铵作浸出剂从浸出剂浓度、淋洗液固比和淋浸速度,做了相关的条件试验,并得出最佳浸出条件,同时针对稀土浸出液除杂问题从离子浓度层面做了相关的化学分析,在淋出液稀土浓度1.10 g/L,pH=4.21左右,杂质主要是Al_2O_3,含量0.42 g/L,试验既要满足使用碳酸氢铵有效的去除Al_2O_3,又能尽量减少碳酸稀土的沉淀而造成稀土的损失,通过溶液化学分析得到了最佳的除杂pH值为5.0,最终稀土沉淀作业回收率最高为99.706%的优良指标。     

硫酸铵-草酸联合法分离溶液中稀土和钙的研究

针对目前草酸沉淀法处理含钙的稀土料液时难以实现钙和稀土有效分离的问题,以酸溶废水沉淀渣所得酸浸液为研究对象,通过在酸浸液中添加适量的硫酸铵和草酸,生成可溶性的(NH_4)_2[Ca(SO_4)_2]和草酸稀土沉淀的方法实现稀土与钙的分离;系统考察了(NH_4)_2SO_4浓度、草酸用量、搅拌时间、温度、溶液初始p H值、初始稀土浓度等对溶液中稀土和钙分离的影响。结果表明,在不搅拌、(NH_4)_2SO_4浓度为80 g/L、草酸用量为理论量的1.2倍、反应温度30℃、溶液初始p H=2、初始稀土浓度20 g/L时,稀土沉淀率为99.02%,除钙率为99.35%。     

磷石膏固相球磨制备尿素石膏的研究

采用固相球磨制备的方法,以磷石膏和尿素为原料制备尿素石膏.通过单因素实验考察了各工艺条件时反应转化率的影响;再进行正交设计,优化了磷石膏固相球磨制备尿素石膏的工艺参数;并通过XRD对产物进行了物相分析.研究表明,磷石膏固相球磨制备尿素石膏的优化工艺条件为:反应温度为55℃,反应时间为40 min,球料比为6∶1,转速为...     

磷石膏中稀土元素溶解浸出研究进展

磷石膏堆存量巨大,通常含有大量稀土元素,是潜在的二次资源。加强磷石膏中稀土元素的回收利用研究,具有重要的经济与环境意义。本文从磷石膏中稀土元素赋存状态出发,对磷石膏中稀土元素溶解浸出研究进展进行了综述,对不同浸出剂浸出机理及影响因素等进行了总结分析。在此基础上,对磷石膏中稀土元素回收利用提出建议。磷石膏中稀土元素主要以类质同相赋存于磷石膏晶体中。当前研究中,磷石膏中稀土元素浸出主要以无机强酸为浸出剂,浸出率较高,但酸性强,可能产生二次污染;有机溶剂与盐溶液浸出率高,但成本较高,浸出后有机溶剂难于处理;有机弱酸与生物浸出对环境友好,但浸出效率较低。寻求磷石膏中稀土元素的有效浸出剂,实现磷石膏高附加值综合利用,是未来的研究方向。     

磷石膏膏体充填材料强度优化配比试验研究

为研究贵州开磷矿业总公司采用磷石膏和黄磷渣胶结充填采空区的可行性, 在实验室测试了磷石膏及黄磷渣的主要物理化学性质, 制备了不同浓度不同配比的充填料浆, 并测试其坍落度、泌水率和不同龄期的单轴抗压强度。采用正交试验设计优化磷石膏膏体配比, 并采用Mathematica对强度数据进行拟合, 得出本次试验的最优结果为;磷石膏膏体充填料的最优质量比为黄磷渣∶磷石膏=1∶4, 添加CaO质量为5%, 磷石膏膏体质量浓度为67%~68%。在该配比条件下, 磷石膏膏体充填体28 d单轴抗压强度为2.15~3.42 MPa, 可满足矿山安全生产需求, 并显著降低料浆泌水率。     

湿法磷酸工艺对磷石膏中可溶磷含量的影响

采用模拟湿法磷酸工艺,研究了湿法磷酸的过滤、洗涤工艺和养晶工艺对磷石膏中可溶磷含量的影响。当萃取反应料浆液固比为2.5:1时,絮凝剂的适宜掺量为12 mg/kg料浆,在料浆中适宜停留时间为3～5 min,得到的磷石膏中可溶磷含量仅为0.48%,与没有添加絮凝剂的磷石膏相比,可溶磷含量降低了57%;洗涤水温度应控制在80℃左右,洗涤液固比(2～2.5):1,洗涤3次,得到的磷石膏中可溶磷含量为0.14%,与现有的工艺相比降低了86%;在磷酸萃取反应之后,过滤、洗涤之前,应增加养晶工艺,养晶温度为85℃,养晶时间1h,得到的磷石膏中可溶磷含量仅为0.6%,与没有养晶工艺的相比降低了39%。     

磷石膏固相球磨制备硫酸铵的研究

采用固相球磨制备的方法,以磷石膏和碳酸氢铵为原料制备硫酸铵。通过正交试验,优化了制备工艺条件,采用XRD分析了产物的物相组成,并探讨了反应机理。研究表明:优选的固相球磨工艺参数为CaSO4.2H2O和NH4HCO3的摩尔比0.55,球磨时间15min,球料比3∶1,球磨机转速600r/min,此条件下,反应的平均转化率达98.02%;XRD分析表明,球磨作用下,磷石膏与碳酸氢铵能快速反应生成硫酸铵,同时部分硫酸铵还会与未反应的石膏结合生成铵石膏;球磨机械增加了活化分子总数和有效碰撞次数,使反应速率大大增加,从而使磷石膏与碳酸氢铵在常温下也能发生高效的转化反应。本法大幅降低能耗,为磷石膏的综合利用提供一条有效途径。     

磷石膏-碳铵-氨水球磨制备硫酸铵和碳酸钙

以磷石膏、碳酸氢铵和氨水为原料,采用球磨工艺制备硫酸铵和碳酸钙。通过正交试验设计,探索磷石膏球磨制备硫酸铵和碳酸钙的最佳工艺条件,采用XRF和XRD分析了2种产物的化学组成及物相组成,采用激光粒度仪和ICP分别测定了碳酸钙的粒度分布及有毒有害元素含量。结果表明,球磨制备硫酸铵和碳酸钙适宜的工艺条件为:液固比0.5,反应时间45 min,球料比3∶1,转速600r/min,反应的平均转化率达97.95%;硫酸铵产品质量达到了副产硫酸铵标准,碳酸钙中有毒有害元素的含量远低于土壤环境质量标准要求。磷石膏球磨制备硫酸铵和碳酸钙,实现了磷石膏的高效利用。     

磷石膏常压无氯盐溶液法制备硫酸钙晶须

以Ca(NO_3)_2溶液为反应介质,在常压无氯盐溶液条件下克服了氯离子腐蚀工业设备、污染自然环境等弊端,研究了Ca(NO_3)_2质量分数、磷石膏质量分数、pH值、反应温度对硫酸钙晶须生成的影响,分析影响机理。结果表明,在Ca(NO_3)_2质量分数为30%,磷石膏质量分数为12%,pH值为3,反应温度为103℃,反应时间为4 h的条件下,制备出平均长度400μm左右、平均长径比为53,形貌均一的硫酸钙晶须。