前驱体煅烧法制备CeO2颗粒及其抛光性能的研究

以Ce(OH)₃为前驱体,采用前驱体煅烧法制备CeO₂抛光粉。通过调节煅烧温度、升温速率和保温时间获得的具有不同比表面积的CeO₂颗粒样品,将样品球磨破碎,制备出中位粒径为(1.0±0.1)μm的CeO₂抛光液。通过分析CeO₂抛光液对K9玻璃的抛光切削量和表面粗糙度Ra值来评价其抛光性能,采用比表面仪(BET)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)等表征手段对样品的比表面积、物相组成、微观组织结构和抛光玻璃表面粗糙度进行分析,结果表明:前驱体Ce(OH)₃煅烧可以制备具有立方萤石结构、尺寸均匀的纳米级CeO₂抛光粉,煅烧温度的升高,保温时间的延长和升温速率降低均会使CeO₂颗粒的比表面积减小。CeO₂颗粒的比表面积是其抛光性能的关键,比表面积越小切削能力越强,本实验样品对K9玻璃的切削量最大可达900 nm·min^-1,此外,比表面积对玻璃抛光质量也有重要影响,在比表面积为5 m²·g^-1时,获得的玻璃表面粗糙度小,玻璃表面质量高。     

Sc2O3掺杂对ScSZ粉体制备过程的影响研究

本文以ZrOCl₂·8H2O和Sc₂O₃为原料,聚乙二醇(PEG800)为分散剂,氨水为沉淀剂,采用共沉淀法制备了不同钪掺杂量的氧化钪稳定氧化锆(ScSZ)复合粉体,并通过TG/DSC热分析、ICP、XRD、Raman和SEM等分析手段对样品进行表征,研究了Sc₂O₃掺杂对ZrO₂前驱体热稳定性和ZrO₂粉体物相、形貌等的影响,还探讨了洗涤方式对所制备的ScSZ粉体形貌的影响。结果表明:ZrO₂和ScSZ前驱体均为无定形状态,经煅烧后ScSZ前驱体的总失重量大于ZrO₂前驱体的总失重量;未掺杂钪所制备的ZrO₂粉体为单斜相,钪掺杂改变了物相,ScSZ粉体为四方和立方相的混合晶型;钪掺杂对ZrO₂粉体的粒径无明显影响,ZrO₂和ScSZ粉体均发生一定团聚,团聚体直径约为0.5~3μm;采用乙醇洗涤有利于减小ScSZ粉体的初级纳米颗粒粒径,减小团聚现象,粉末团聚较松散。     

团簇花状MgO吸附甲基蓝的性能研究

以菱镁矿和(NH₄)₂SO₄焙烧处理得到的硫酸镁浸出液为原料，氨水为沉淀剂，采用水热法制备花球状Mg(OH)₂，经煅烧得到团簇花状MgO。采用XRD、SEM、BET分析手段对MgO进行了表征，并考察了MgO对甲基蓝的吸附性能。结果表明：MgO具有特殊的形貌提供了高比表面积达117.20 m²·g^-1。在吸附实验中，吸附在10 min达到平衡；吸附符合拟二阶动力学模型，等温线模型符合Langmuir模型；在20℃时最大吸附容量可达740.74 mg·g^-1。     

水热法制备La掺杂WO3及其光催化性能研究

采用水热法在不使用任何添加剂的情况下制备了La掺杂WO₃光催化剂材料。通过X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和比表面积测试仪(BET)对所制备材料的物理和化学性质进行了表征。XRD结果表明La掺杂WO₃具有斜方相结构。随着La掺杂量的增加,XRD图谱向低角度移动,表明La成功地掺入WO₃晶格中。通过XRD图谱和UV-Vis光谱可以发现,La掺杂WO₃样品的平均晶体尺寸和带隙能相比未掺杂WO₃的有所减小。SEM研究表明,掺杂和未掺杂的WO₃样品均由纳米颗粒团聚而成,且有很多纳米级孔结构。以亚甲基蓝(MB)为目标污染物研究了La掺杂WO₃样品的光催化活性。结果表明,掺杂(1%,质量分数)La的WO₃光催化活性明显高于纯WO₃的活性。     

CaO–Al2O3–SiO2复合烧结助剂添加量对ZrO2/Al2O3复相陶瓷性能的影响

以Al(NO₃)₃·9H₂O、Ca(NO)₂·4H₂O、C₈H₂₀O₄Si为原料, 采用高分子网络法制备出成分均匀、粒度分布为3~7μm、高活性的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂; 将质量分数为3%、5%、7%、9%的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂添加到Al₂O₃和ZrO₂原料粉体中, 经干压成型, 在1450℃烧结温度、保温4h的工艺条件下进行常压烧结制备得到ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷试样, 研究烧结助剂添加量对复相陶瓷力学性能和显微组织结构的影响。结果表明:当添加质量分数为5%的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂时, ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷的综合性能最达到佳, 相对密度为94%, 显微维氏硬度为1204 MPa, 抗弯强度为321 MPa, 断裂韧性为4.52 MPa·m1/2。     

稀土氧化物复合ZrO2陶瓷的制备及应用研究进展

稀土氧化物可作为稳定剂、烧结助剂、掺杂改性剂加入到ZrO₂陶瓷材料中,能极大地提高和改善陶瓷材料的强度、韧性,降低其烧结温度,减少生产成本.文中简要综述了稀土氧化物ZrO₂陶瓷材料的制备及应用研究状况,包括Y₂O₃复合ZrO₂陶瓷粉体、富铈稀土氧化物复合ZrO₂陶瓷粉末、Nd₂O₃复合ZrO₂陶瓷材料、Pr₂O₃\Pr₆O₁₁复合ZrO₂陶瓷、La₂O₃复合ZrO₂陶瓷、Yb₂O₃复合ZrO₂陶瓷、Sm₂O₃复合ZrO₂陶瓷材料及氧化锆中掺杂多种稀土氧化物陶瓷粉体的制备和应用,分析讨论了一些需要解决的问题,并展望了稀土复合ZrO₂陶瓷制备技术及未来研究发展趋势.      

溶剂热制备球状ZnS 纳米光催化剂及其光催化性能

以乙二醇为反应介质,醋酸锌（Zn（CH₃COO）₂·2H₂O）和硫脲（（NH₂）2CS）为原料,采用溶剂热法制备了系列ZnS 光催化剂. 考察了不同反应温度、时间对ZnS 的结晶度、比表面积、光吸收性能及其光催化性能的影响. 利用N₂物理吸附（BET）、扫描电镜（SEM）、X 射线衍射（XRD）、紫外可见漫反射光谱（UV-vis DRS）和光致发光谱（PL）对样品进行了表征.以紫外灯（λ=254 nm）为光源,对所得样品进行了光催化降解不同染料的活性测试.研究结果表明,该系列催化剂均具有较好的结晶性能,具有球状形貌.但在140 ℃下处理16 h 的ZnS 样品表现了最高的光催化活性. 光照5 h 后, 染料酸性橙Ⅱ、甲基橙、亚甲基蓝、罗丹明B 的降解率分别达到91.49 %、93.04 %、64.63 %和51.79 %.这主要归于该条件下制备的ZnS 具有比较好的结晶性能、大比表面积和较少的晶格缺陷.      

反相微乳液碳吸附耦合法制备氧化钇稳定四方氧化锆纳米粉体及表征

采用反相微乳液和碳吸附法制备了氧化钇稳定四方氧化锆纳米粉体,探讨了碳黑的加入量对粉体比表面积的影响,得到最佳的碳黑量。分别采用XRD、TEM、BET和TG分析了不同温度下煅烧所得粉体的物相、颗粒度和比表面积以及前驱体热分解特性。实验结果表明,经700℃焙烧后制得了分散性好的四方相ZrO2纳米粉体,比表面积为97.4m2/g,平均粒径为9nm。     

Sn/ZrO2镀层的制备及ZrO2纳米粒子对电沉积过程的影响

在酸性硫酸盐体系中，采用超声辅助电沉积制备Sn/ZrO₂复合镀层，探究了超声功率、ZrO₂纳米粒子浓度和阴极电流密度对Sn/ZrO₂复合镀层的耐蚀性影响；通过线性扫描伏安法和交流阻抗法，研究了Sn/ZrO₂体系中ZrO₂纳米粒子对电化学反应过程的影响；通过SEM和XRD分别测试镀层形貌和微观结构。实验结果表明，较优电沉积工艺为:超声功率为300 W，ZrO₂纳米粒子浓度为7 g/L，阴极电流密度为2.5 A/dm2。在较优条件下，探究纯Sn镀层和Sn/ZrO₂复合镀层电沉积过程，超声辅助纳米粒子的加入使镀层表面更加致密，增加了沉积过程活性位点，促进了Sn2+的沉积，细化了晶粒，使得镀层表面更加平整致密。      

V2O5/MXene纳米复合材料制备及储能性能

利用氢氟酸（HF）刻蚀MAX（Ti₃AlC₂）相获得一种新型二维层状材料MXene（Ti₃C₂T_x），利用液相插层法扩大MXene材料层间距，然后在MXene表面分别负载纳米片状（NSV）和纳米带状（NBV）的五氧化二钒（V₂O₅）。利用X射线衍射（XRD）、比表面积测试分析（BET）和高分辨场发射扫描电镜（FESEM）等手段对复合材料进行了结构表征。结果表明:MXene层间距增加；且两种形貌的五氧化二钒均匀的负载在MXene表面。这两种纳米复合材料的比表面积比MXene高，意味着它们可以为电化学反应提供更多的活性位点。利用多种电化学技术对V₂O₅，MXene和不同V₂O₅/MXene纳米复合材料在1.0 mol·L?1 Na₂SO₄和1.0 mol·L?1 LiNO₃电解液中进行了电化学性能测试。结果表明:当电流密度为1 A·g?1时，在1.0 mol·L?1 Na₂SO₄电解液中MXene，V₂O₅，NSV/MXene和NBV/MXene的比电容分别为8.1，15.7，96.8和88.5 F·g?1；在1.0 mol·L?1 LiNO₃电解液中NSV/MXene和NBV/MXene的比电容分别为64.6，46.7，180.0和114.0 F·g?1。表明所制备的NSV/MXene纳米复合材料是一种有研究和开发潜力的超级电容器电极材料。      

固相反应条件对磷酸铁锂电化学性能的影响

以碳酸锂(Li₂CO₃)为锂源, 磷酸二氢铵(NH₄H₂PO₄)为磷源, 草酸亚铁(FeC₂O₄·2H₂O)为铁源, 柠檬酸(C₆H₈O₇·H₂O)为碳源, 采用固相反应法制备橄榄石晶型磷酸铁锂。利用X射线衍射仪, 扫描电子显微镜, 能谱仪, 比表面积分析仪和电化学测试等设备和方法对磷酸铁锂材料的物相组成、结构、形貌和电化学性能进行表征, 研究煅烧温度和保温时间对磷酸铁锂电化学性能的影响, 并通过添加碳对试样进行包覆改性。结果表明, 在煅烧温度为700℃, 保温时间为12 h条件下制备的磷酸铁锂正极材料的电化学性能良好, 碳包覆能有效改善电极材料的性能。包覆碳后的磷酸铁锂电极材料在0.2C充电电流密度下首次放电比容量可达319.2 mAh·g-1; 在1C充电电流密度下循环100次后, 放电比容量保持在168.1 mAh·g-1。     

富锂材料Li[Li0.2Mn0.54Co0.13Ni0.13]O2的ZrO2包覆及电化学性能

近几年,锂离子电池富锂材料xLi₂MnO₃·(1-x) LiMO₂(M=Ni、Co、Mn等) 由于其高放电比容量、高电压、低廉的价格受到人们越来越多的关注.但是,富锂材料循环性能差、倍率性能低、首圈充放电效率低和电压降等问题是阻止富锂材料商业化的几个主要原因。采用液相法合成富锂材料Li[Li_0.2Mn_0.54Co_0.13Ni_0.13]O₂,通过表面包覆一层ZrO₂, 放电倍率1 C下循环100圈之后,2% ZrO₂包覆量的富锂材料的放电比容量比未包覆的放电比容量多53.8 mAh/g,大大提高富锂材料的循环性能.      

CaCO3微粉对锆酸钙性能的影响

以Ca（OH）₂和m-ZrO₂为原料,按物质的量1:1进行配料,添加不同质量分数的CaCO₃微粉,混料均匀后压样,经1600℃保温3 h后制备得到锆酸钙（CaZrO₃）。利用显气孔体密测定仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜和X'Pert plus图象处理软件分析CaCO₃微粉对锆酸钙材料烧结性能、物相组成及微观结构的影响。结果表明:当没有添加CaCO₃微粉时,试样烧结前后线收缩率为8.23%,体积密度为3.40 g·cm-3,显气孔率为14.5%,CaZrO₃晶粒尺寸为4.08μm;当加入质量分数为8% CaCO₃微粉时,试样烧结前后线收缩率为14.89%,制备锆酸钙体积密度为4.02 g·cm-3,显气孔率为8.6%,CaZrO3晶粒尺寸为5.45μm;由此可见,添加少量CaCO₃微粉有利于锆酸钙烧结致密性和晶粒长大。     

La2O3掺杂纳米W粉致密化行为与性能

采用溶液燃烧合成法制备了La₂O₃掺杂纳米钨（W）粉,分析了La₂O₃掺杂纳米W粉的致密化行为及La₂O₃对纳米W粉致密化行为的影响,研究了烧结后合金的显微组织形貌、导热性能及显微硬度。结果表明,La₂O₃会显著抑制纳米W粉的致密化速度,纯W粉在1350 ℃烧结后的相对密度可达到96.2%,而La₂O₃掺杂纳米W粉在1500 ℃烧结后的相对密度仅为95.0%。在1500 ℃烧结后的La₂O₃掺杂W合金的晶粒尺寸为0.57 μm,比纯W粉烧结合金的晶粒尺寸小一个数量级,因此其导热性能也较纯W粉烧结合金有所降低,但是显微硬度得到显著提升。     

SiO2/ZrO2复合陶瓷组元对铜基摩擦材料摩擦磨损性能的影响

在粉末冶金铜基摩擦材料中添加6%(质量分数)的SiO2/ZrO2复合陶瓷组元,研究SiO₂和ZrO₂的质量分数对摩擦材料摩擦磨损性能的影响,并分析其机理。结果表明:随w(SiO₂)/w(ZrO₂)比值减小,铜基摩擦材料的密度和硬度增大。高速制动时,摩擦材料的摩擦因数和摩擦稳定因数较小。SiO₂可有效提高摩擦因数,ZrO₂可降低摩擦副的磨损率。当w(SiO₂)/w(ZrO₂)为2/4时,摩擦材料具有较好的摩擦磨损性能,高速制动下平均摩擦因数为0.326,摩擦稳定因素处于较高水平,为0.71,对偶数材料损伤在可接受范围内。SiO₂较易脱落而形成磨粒,ZrO₂与基体界面结合状态较好,所以随SiO₂含量减少,主要磨损机制从磨粒磨损转变为黏着磨损和磨粒磨损,最后转变为剥层磨损。     

约束弧等离子体制备铝纳米粉体的研究

利用自行研制的约束弧等离子体制备金属纳米粉试验装置,成功制备了平均粒度为44nm的铝纳米粉体。利用X射线衍射(XRD)、BET吸附法、透射电子显微镜(TEM)和相应选区电子衍射(SAED)等测试手段对所制备样品的晶体结构、形貌、粒度及其分布、比表面积进行性能表征。试验结果表明:约束弧等离子体法制备的铝纳米粉晶体结构为fcc结构的晶态,与体材料相比晶格常数发生膨胀。比表面积为41m2.g-1,粒径范围分布在20~70nm之间,平均粒径为44nm,粒度均匀,分散性好,呈规则球形链状分布。