银氨体系双氧水还原法制备超细银粉

硝酸银溶液中加入浓氨水配制成一定pH的银氨溶液,加入双氧水作还原剂制备超细银粉,对加料方式、银氨溶液pH值、AgNO_3溶液浓度、双氧水浓度等参数以及分散剂对银粉的影响进行研究。结果表明,采用正向快速加料法可制备出分散性好的银粉;调节银氨溶液pH值可改变银颗粒的Zeta电位,进而改变银粉的分散性;银粉粒径随双氧水浓度提高先增大后减小,随AgNO_3溶液浓度提高而增大;分散剂对银粉形貌有较大影响。在硝酸银溶液浓度为0.1~0.3mol/L,银氨溶液pH值为10.0~11.0,双氧水浓度(质量分数)为3%的条件下,不使用任何分散剂可制备出分散性较好、平均粒径1.9~2.3μm的类球形银粉。     

化学还原制备晶硅太阳能电池背电极用银微粉

采用化学还原制备晶硅太阳能电池背电极用银微粉,以聚乙烯醇(PVA)作分散剂,甲醛作为还原剂,氨水调节pH,通过扫描电镜、激光粒度仪等分析银微粉的形貌和粒径,研究还原温度、分散剂用量、还原剂加入硝酸银溶液的速率等工艺条件对银粉形貌和粒径的影响。结果表明,在硝酸银溶液浓度1 mol/L,甲醛溶液浓度1.2 mol/L,pH=3,还原温度为50℃,分散剂PVA添加量为硝酸银质量的1%,还原剂溶液加入速率为100 mL/min时,制备得到平均粒径0.89μm、振实密度5.42 g/cm³、比表面积1.2 m²/g的高分散性银微粉。按银微粉添加量为60%、玻璃粉添加量2%、有机载体为38%配制的背电极银浆,经烘干、烧结固化后测试背电极350℃焊接拉力4.3 N,450℃焊接拉力5.8 N,150℃恒温1 h的老化附着力为(2.5～3.0) N。     

阿拉伯树胶作分散剂制备超细球形银粉

以硝酸银为原料,氨水为络合剂,抗坏血酸为还原剂,采用液相还原法及连续加料方式制备了球形超细银粉。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见光谱仪(UV-Vis)等对银粉进行表征,考察了分散剂种类、抗坏血酸溶液初始p H值、温度以及加料速度对于银粉形貌、粒径、分散性和振实密度的影响,并讨论了阿拉伯树胶的分散机制。结果表明:阿拉伯树胶相比于其他分散剂具有更优的分散性能;抗坏血酸溶液初始p H值对银粉的粒径及其分布有较大的影响,p H≤4.0时,银粉粒径为0.6μm左右且粒径分布较窄,p H4.0时,银粉粒径为0.7μm左右且粒径分布较宽;加料速度对银粉粒径和振实密度影响较大,随着加料速度的增加,银粉粒径减小,振实密度先增大后减小;在抗坏血酸溶液初始p H值为2.45,反应温度30℃,加料速度133.3 ml·min-1的条件下,制备出了分散性好,平均粒径为0.73μm,振实密度为4.3 g·cm-3的球形超细银粉。     

高振实密度微米级球形银粉的制备

研究了以抗坏血酸为还原剂制备球形银粉的工艺过程及球形银粉的形成和长大机制.发现混合方式和速度对银粉的尺寸和形貌影响很大.将抗坏血酸以倾倒方式加入硝酸银溶液中,有利于获得球形的银粉.体系的pH值对银粉的形状影响显著,pH值过小(<1)时,抗环血酸的还原能力较弱,获得片状或枝晶状银粉.pH值过大(>8),远离等电点,颗粒之间排斥力大,颗粒尺寸细小.pH值在4左右时,制得的银粉颗粒呈球型,表面光滑,分散性好,平均粒径为1μm左右,松装密度为2.1 g/cm3,振实密度为4.3 g/cm3,收率为99.49%.     

工艺条件对硝酸银溶液雾化热分解制备超细银粉的影响

以AgNO₃溶液为原料、柠檬酸为添加剂,在空气气氛下采用溶液雾化热分解法制备超细银粉.采用扫描电镜、激光粒度仪、振实密度测试仪、X射线衍射仪等对银粉进行了表征,系统地研究了反应温度、硝酸银溶液浓度、硝酸银溶液pH值、压缩空气流量、柠檬酸用量等工艺条件对产物银粉形貌、振实密度和平均粒径的影响.结果表明:在反应温度为700 ℃、硝酸银溶液浓度为2.0 mol/L、柠檬酸的添加量为2.5 %（摩尔比）、压缩空气流量为1.0 m3/h、硝酸银溶液pH值为6.0的条件下,可制备得到物相单一、表面光滑、分散性好的球形银粉,银粉的振实密度为4.24 g/cm3,平均粒径为3.16 μm.      

抗坏血酸还原制备微细银粉的研究

采用化学还原法,通过将硝酸银溶液滴加到含聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分散剂的抗坏血酸还原底液中制得微细银粉.考察了pH值、硝酸银浓度、抗坏血酸浓度、聚乙烯吡咯烷酮用量、还原温度、搅拌速度、硝酸银溶液滴加速度对所制得银粉粒径的影响,用X-衍射和扫描电镜分别对所制银粉的成分和形貌进行了表征.     

化学还原法制备微纳米银粉

采用液相化学还原法,以PVA(聚乙烯醇)作分散剂,硼氢化钠作还原剂,硝酸银为前驱体,制备分散性相对较好的微纳米级银粉。探究银离子浓度、还原剂浓度、分散剂用量和反应温度等因素对银粉品质的影响规律,通过调节上述因素对银粉粒径和分散性进行调控。并运用XRD(X射线衍射仪)、SEM(扫描电子显微镜)和UV-Vis(紫外可见分光广度计)对银颗粒的晶体物相结构、表面形貌和光学特性进行表征。结果表明,当反应温度为40℃、银离子浓度为0.2 mol/L、硼氢化钠浓度为0.2 mol/L、硝酸银与PVA质量比为0.6时,可以制备出分散性良好、纯度较高的银粉,银粒子平均粒径在120 nm左右。     

分散剂对磨制片状银粉性能的影响

以热分解碳酸银得到的类球形银粉作为前驱体,使用硬脂酸、油酸、蓖麻油酸及正辛酸作为分散剂,采用机械球磨法制备片状银粉。通过扫描电镜（scanning electron microscope,SEM）、粒度分布统计（particle size distribution,PSD）、松装密度仪、振实密度仪、四探针仪等手段测试了片状银粉的显微形貌、粒度分布、松装密度、振实密度及导电性。结果表明,分散剂分子中碳链的长度影响片状银粉物理性能,使用油酸作为分散剂可以得到粒径分布窄、松装密度为1.0 g·cm-3、振实密度为1.7 g·cm-3的片状银粉,调制含质量分数50% Ag的低温固化银浆,其方阻小于10 mΩ·□-1。     

分步还原法制备电子浆料用球形银粉及其形貌与粒径

采用分步还原法制备银粉,即以硝酸银为银源,硼氢化钠为还原剂制备出晶种,然后还原硝酸银制备银粉,通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射分析,研究还原剂的种类、晶种数量、溶液体系中还原剂的浓度及硝酸银浓度对银粉形貌和粒径的影响。结果表明:采用强还原剂制备的银粉团聚严重,粒径不均匀;当体系中还原剂浓度太小(0.05 mol/L)或太大(0.25 mol/L)时,银粉粒径很小,团聚严重;当加入的晶种数量较少时(1 m L),银粉粒径不均匀,而当晶种数量较大(3 m L)时,银粉粒径很小,团聚严重;随硝酸银的浓度从0.05 mol/L增加到0.20 mol/L,银粉粒径先增大后减小。采用还原性较弱的抗坏血酸为还原剂,晶种体积为2 m L,体系中C6H8O6和Ag NO3的浓度均为0.15 mol/L时,制备出表面光滑、分散性较好、粒径均匀、粒度为1.5μm的球形银粉。     

太阳能电池正面银浆用高分散超细银粉的制备

以AgNO3为原料,抗坏血酸为还原剂,羧甲基纤维素为分散剂,采用化学液相还原法制备超细银粉,重点研究了加料方式、分散剂用量、体系pH值和反应温度对银粉特性的影响。结果表明:加料方式和分散剂用量均对银粉分散性有直接影响;随着pH值的增加,银粉的粒度逐渐减小但分散性降低;而反应温度对银粉性能的影响很大,在30℃、35～45℃、50℃不同温度下,银粉形貌依次为球形、类球形、树枝状,其分散性和振实密度逐渐降低。最佳工艺条件如下:加料方式为将AgNO3溶液加入到还原溶液中,分散剂与还原剂质量比为0.015,控制pH值为2,反应温度为30℃。在此工艺条件下,制备出高分散性、振实密度4.6g/mL、平均粒度3.95μm的超细银粉,可满足太阳能电池正面银浆材料的要求。     

CaO–Al2O3–SiO2复合烧结助剂添加量对ZrO2/Al2O3复相陶瓷性能的影响

以Al(NO₃)₃·9H₂O、Ca(NO)₂·4H₂O、C₈H₂₀O₄Si为原料, 采用高分子网络法制备出成分均匀、粒度分布为3~7μm、高活性的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂; 将质量分数为3%、5%、7%、9%的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂添加到Al₂O₃和ZrO₂原料粉体中, 经干压成型, 在1450℃烧结温度、保温4h的工艺条件下进行常压烧结制备得到ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷试样, 研究烧结助剂添加量对复相陶瓷力学性能和显微组织结构的影响。结果表明:当添加质量分数为5%的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂时, ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷的综合性能最达到佳, 相对密度为94%, 显微维氏硬度为1204 MPa, 抗弯强度为321 MPa, 断裂韧性为4.52 MPa·m1/2。     

包覆-热分解碳酸银前驱体制备球形银粉的研究

以碳酸铵为沉淀剂、硝酸银溶液为原料, 利用化学沉淀法制备得到碳酸银前驱体, 通过并流沉淀法包覆改性碳酸银前驱体, 并经热分解得到单分散的球形银粉。通过X射线衍射分析(X-raydiffraction, XRD)、粒度分布统计(particlesize distribution, PSD)、振实密度测量和扫描电子显微检查(scanning electron microscopy, SEM) 等表征手段研究了热分解银粉的结晶度、纯度、分散性、填充性及微观形貌; 讨论了硝酸银溶液浓度和甲醇添加对碳酸银前驱体颗粒分散性和粒径的影响, 并分析了碳酸镁与碳酸银包覆比例(摩尔比) 对银粉分散性的影响。结果显示, 使用包覆-热分解方法可以制备得到单分散的球形银粉, 该方法具有设备简单、投资少、产品分散性好且粒度分布集中的优点; 当硝酸银溶液浓度为0.2~0.5 mol/L时, 可以得到粒径为0.5~2.5μm的球形银粉; 碳酸银分散性可通过添加甲醇进行调整, 甲醇含量(甲醇在硝酸银溶液中的体积分数) 应控制在5%~10%;当硝酸银溶液浓度为0.5 mol/L、甲醇体积分数为5%时, 碳酸镁与碳酸银摩尔比2:1制备得到的球形银粉分散性最佳。     

Hydrothermal Synthesis and Crystal Structure of Lanthanum Orotate Supermolecule with A Honeycomb Structure Constructed from Mononuclear Molecules via Hydrogen Bonds

A new complex of lanthanum orotate [La（C5H3N2O4）2（OH）（H2O）6 ]·2（C5H4N2O4）·9H2O was synthesized using a hydrothermal method. The crystal structure was determined with help of single crystal X-ray diffraction analysis. The complex crystallized in orthorhombic system, Cmc2（1） space group. In the complex, the center lanthanum （Ⅲ） ion was nine-coordinated with coordination geometry of a distorted monocapped square antiprism, in which two of the nine coordinated oxygen atoms were from two orotate ligands in a monodentate mode, one oxygen atom from a hydroxyl, and the others from six coordinated water molecules. The mononuclear complex [La（C5H3N2O4）2（OH）（H2O）6 ]·2（C5H4N2O4）·9H2O was linked through the hydrogen bonds into an infinite supermolecular honeycomb structure.     

固相反应条件对磷酸铁锂电化学性能的影响

以碳酸锂(Li₂CO₃)为锂源, 磷酸二氢铵(NH₄H₂PO₄)为磷源, 草酸亚铁(FeC₂O₄·2H₂O)为铁源, 柠檬酸(C₆H₈O₇·H₂O)为碳源, 采用固相反应法制备橄榄石晶型磷酸铁锂。利用X射线衍射仪, 扫描电子显微镜, 能谱仪, 比表面积分析仪和电化学测试等设备和方法对磷酸铁锂材料的物相组成、结构、形貌和电化学性能进行表征, 研究煅烧温度和保温时间对磷酸铁锂电化学性能的影响, 并通过添加碳对试样进行包覆改性。结果表明, 在煅烧温度为700℃, 保温时间为12 h条件下制备的磷酸铁锂正极材料的电化学性能良好, 碳包覆能有效改善电极材料的性能。包覆碳后的磷酸铁锂电极材料在0.2C充电电流密度下首次放电比容量可达319.2 mAh·g-1; 在1C充电电流密度下循环100次后, 放电比容量保持在168.1 mAh·g-1。     

一步纳米银催化刻蚀法制备多孔硅纳米线阵列

通过采用一步纳米金属颗粒辅助化学刻蚀法(MACE)成功制备了多孔硅纳米线, 并主要研究了硅片掺杂浓度、氧化剂AgNO₃浓度以及HF浓度对硅纳米线阵列形貌结构的影响规律. 研究结果表明: 较高的掺杂浓度更有利于刻蚀反应的发生和硅纳米线阵列的形成, 这是由于高掺杂浓度在硅片表面引入了更多的杂质和缺陷, 同时高掺杂浓度的硅片与溶液界面形成的肖特基势垒更低, 更容易氧化溶解形成硅纳米线阵列; 在一步金属辅助化学刻蚀法制备多孔硅纳米线阵列的过程中, 溶液中AgNO₃浓度对于其刻蚀形貌和结构起到主要作用, AgNO₃浓度过低或过高时, 硅片表面会形成腐蚀凹坑或坍塌的纳米线簇, AgNO₃浓度为0.02 mol·L-1时, 硅纳米线会生长变长, 最终形成多孔硅纳米线阵列. 随着硅纳米线的增长, 纳米线之间的毛细应力会使得一些纳米线顶部出现团聚现象; 且当HF溶液浓度超过4.6 mol·L-1时, 随着HF酸浓度的增加, 硅纳米线的长度随之增加. 同时, 硅纳米线的顶部有多孔结构生成, 且硅纳米线的孔隙率随HF浓度的增加而增多, 这是由于纳米线顶部大量的Ag+随机形核, 导致硅纳米线侧向腐蚀的结果. 最后, 根据实验现象提出相应模型对多孔硅纳米线的形成过程进行了解释, 归因于银离子的沉积和硅基底的氧化溶解.      

溶液雾化氧化法制备四氧化三钴粉末

针对溶液雾化氧化法制备四氧化三钴粉末过程,研究了工程实验条件下反应温度、雾化压力和氯化钴溶液流量等参数对钴氧化率、粉末粒度和粉末松装密度的影响.在反应温度750℃、氯化钴溶液质量浓度120 g·L-1、压缩空气压力0.23 MPa、氯化钴溶液压力0.15 MPa以及氯化钴溶液流量40 L·h-1条件下,制备的氧化钴再经750℃热处理2 h后,钴氧化率达到100%,钴质量分数为73.04%,松装密度为0.48 g·cm-3,平均粒径为7.61μm.工程实验研究结果表明溶液雾化氧化法可以高效快速制备高品质四氧化三钴粉末,过程简单、清洁,具有产业化应用前景.      

以甲基纤维素作分散剂制备高分散超细银粉

以AgNO3为原料,抗坏血酸为还原剂,甲基纤维素为分散剂,采用化学液相还原法制备超细银粉,研究温度、分散剂用量、pH值等对银粉分散性、粒度和形貌的影响。结果表明,反应温度对银粉形貌有很大的影响,当温度为25和30℃时,银粉为不规则的类球形;当温度为40、50和60℃时,银粉均为树枝状。分散剂用量越大,银粉的分散性越好。pH值对银粉粒度有很大的影响,随pH值增加,银粉粒度逐渐减小,当pH值从2增加至10时,所得银粉粒度分别为2.26和0.053μm。最佳工艺为:温度为25℃,pH值为2,分散剂与抗坏血酸质量比为0.02,所得银粉分散性良好,平均粒度为2.21μm。     

EH36钢120 t BOF-LF-RH-CC流程精炼过程中夹杂物演变研究

对采用“120tBOF-LF-RH-260mm板坯CC”工艺流程生产的EH36钢,在精炼过程中的夹杂物演变规律进行了研究。通过现场各工序取样检测,结合夹杂物形成热力学计算,分析了夹杂物种类和尺寸的变化。研究表明,在“LF→RH→中间包”的精炼过程中,钢中夹杂物数量密度呈逐渐降低趋势,而其中直径>5μm的大颗粒夹杂物数量密度则逐渐增加。大颗粒夹杂物种类为MnO-SiO₂系氧化物和CaO-Al₂O₃系钙铝酸盐,如3CaO·Al₂O₃,12CaO·Al₂O₃和CaO·Al₂O₃。在精炼过程中,当钢中Ca含量较低时,形成CaO·6Al₂O₃和CaO·2Al₂O₃,随着钢中Ca含量的升高,主要形成12CaO·7Al₂O₃和3CaO·Al₂O₃。