水热法制备BiFeO3粉体的工艺研究

以Bi(NO)3·5H2O和Fe(NO)3·9H2O为初始原料,KOH、NaOH和LiOH·H2O为矿化剂,乙二醇、浓度为65％ ～68％硝酸和氨水为辅助试剂,水热合成BiFeO3粉体.X-射线衍射图表明,当采用不同的矿化剂合成样品时,可以得到不同的铋铁系化合物,采用KOH为矿化剂时,更容易得到单相BiFeO3粉体;另外发现不使用辅助剂溶解硝酸铋,不仅容易得到单相BiFeO3粉体样品,而且工艺简单.在此基础上,进一步研究了KOH浓度、反应时间、反应温度和前驱物浓度对合成单相BiFeO3粉体的影响.     

水热法制备BiFeO3粉体

以FeC l3.6H2O和B i(NO3)3.5H2O为原料,氨水为沉淀剂,KOH为矿化剂,采用共沉淀法制备前驱物,水热法合成了纯相的B iFeO3粉体。X射线衍射结果表明,在160℃,碱浓度仅为0.15 mol/L的水热条件下,即可合成纯相的B iFeO3粉体。该工艺大大降低了水热温度,减小了碱浓度,从而节约了能源,降低了成本,减轻了碱对水热设备的腐蚀。扫描电镜显示,前驱沉淀物陈化时间为1 d时,水热制备的B iFeO3粉体中有发育良好的六方短柱状晶体形成;陈化时间增加到3 d时,所得B iFeO3粉体呈双层板状。差热-失重分析表明,所得B iFeO3粉体的尼尔温度(TN)为301℃,居里温度(TC)为828℃,分解温度为964℃。     

Tween80对微波水热法制备BiFeO3粉体的影响

以Bi（NO3）3.5H2O和FeCl3.6H2O为原料、KOH为矿化剂、Tween 80为表面活性剂,采用微波水热法合成BiFeO3粉体。研究了Tween 80含量对BiFeO3粉体形貌、物相及光催化性能的影响,结果表明：在200℃保温1 h,KOH浓度为1.5 mol/L、Tween 80加入体积分数为0～1.7%...     

水热法制备Fe2O3微纳米材料及其磁性研究

以FeCl3为铁源,以PVP为表面活性剂,采用水热法,制备了氧化铁纳米材料.采用XRD、SEM、TEM和SQUID-VSM对样品进行了表征.结果随着反应时间的延长,产物的尺寸先是增大,随后由于发生了刻蚀而尺寸减小、其磁学性能也发生了相应的变化.说明反应时间对产物的形貌、尺寸和磁性影响较大.     

纳米SnO2粉体的水热法制备与表征

以SnCl4*5H2O和氨水为原料,采用水热法制备了SnO2粉体,并利用XRD、TEM、DTA等分析方法对所得粉体的晶相、微观形貌、分散性等性质进行了表征.结果表明,在240～280℃,保温4～8h的水热条件下制备出了结晶完整、分散性良好、粒径为10nm以下的四方相金红石型SnO2纳米粉体.     

水热法制备γ-Al2O3粉体

本研究以氢氧化钠和氢氧化铝为原料,采用水热法对氧化铝的生长条件进行调控,得到结晶好,分布均匀,分散性高的γ-Al_2O_3粉体。主要探究前驱体陈化时间、溶液pH值、水热温度对氧化铝形貌与晶型的影响。SEM分析结果表明:陈化时间为0.5 h,溶液为pH=10,水热温度为250℃,可得到平均粒径2 um左右,表面光滑,分散性较好的条状γ-Al_2O_3氧化铝粉体。     

pH值对共沉淀-水热法合成Pr-CeO_2粉体性能的影响(英文)

以Ce(NO3)3·6H2O、Pr6O11为原料,聚乙二醇为表面分散剂,采用共沉淀剂-水热法制备了Pr-CeO2纳米粉体.采用X射线衍射仪、比色计、Raman光谱、透射电镜研究了不同pH值对粉体晶体结构、呈色性能和形貌的影响.结果表明:碱性水热环境下,Pr部分溶解于CeO2晶格,易生成分散性较好的小晶粒.酸性水热环境下,晶粒的发育更完善,晶粒尺寸变大.Pr在CeO2晶格中的溶解度增大,氧空穴浓度也增大.     

水热法制备Y2O3:Eu3+微米棒及其荧光性能表征

利用水热法制备了Y2O3和Y2O3:Eu3+,探讨了反应温度、反应时间及氢氧化钠溶液浓度对产物晶型的影响,确定了生成较好晶型的反应条件为：反应温度180℃,反应时间24 h,氢氧化钠溶液浓度2 mol/L. 研究了Y3+和Eu3+的配比对Y2O3:Eu3+荧光性能的影响. 结果表明,当n(Y3+):n(Eu3+)的比例为100:5时,其荧光强度最佳. TEM分析表明,Y2O3:Eu3+粉末具有直径约0.2~0.6 mm、长度为几到十几微米的棒状结构.     

BaTiO3粉体的水热法合成

本文阐述了水热合成粉体的一般原理及其与其它方法相比的特点。讨论了水热合成BaTiO3粉体的基本机理（包括原位转变机理和溶解－沉淀机理）、影响因素和存在的一些问题。     

水热法制备ZnSe粉体及其性能的研究

本研究以Zn和Se为源物质,NaOH水溶液为反应介质,采用水热法在125～200℃下反应24～36h制备了ZnSe粉体。采用XRD,XPS,EDAX和SEM等方法测试了所制备样品的相结构、表面元素状态、化学组成以及表面形貌,并研究了粉体的半导体光吸收特性。所制备的粉体为立方闪锌矿型ZnSe,粉体的粒径随水热反应温度的升高和水热反应时间的延长而增大。所制备的ZnSe粉体对紫外区的光呈现明显吸收,其光吸收最强峰位在波长468.8nm附近。     

溶胶凝胶法制备BiFeO_3粉末

本文介绍了以硝酸铁和硝酸铋为原料,采用溶胶凝胶(Sol-gel)方法制备BiFeO_3粉末。并通过改变溶胶的浓度、溶剂的成分、Bi的过量百分比以及烧结温度等条件来探索制备纯相BiFeO_3粉末的最佳工艺参数。实验结果表明在溶胶浓度为0.5 mol/L,溶剂选择乙二醇甲醚,Bi含量按摩尔比过量4%,烧结温度为700℃时,可以烧出纯相的BiFeO_3粉末。     

醇-水法制备Al2O3-ZrO2复合粉体及其表征

以Al(OH)3和ZrOCl2·8H2O为起始原料,以NH4HCO3为沉淀剂,在醇-水混合溶液中获得前驱体,将前驱体在空气中煅烧,制备了Al2O3-ZrO2复合粉体.探讨了不同煅烧温度对Al2O3-ZrO2复合粉体的物相组成和显微形貌的影响.采用综合热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电镜等手段对粉体进行表征.结果表明:前驱体中含锆化合物主要以无定形的形式存在,当煅烧温度为600℃时,粉体中出现较强的t-ZrO2衍射峰,Al(OH)3的衍射峰肖失.当煅烧温度增加到1200℃时,粉体中主要存在α-Al2O3和t-ZrO2主晶相衍射峰.前驱体经600℃热处理后所制备的Al2O3-ZrO2复合粉体粒度分布均匀且大多数颗粒在50 ～ 100 nm之间;随着煅烧温度的升高,Al2O3-ZrO2复合粉体颗粒出现长大,且其显微形貌由球状颗粒为主逐渐向球状、片状以及短棒状等多样化结构过渡.     

镨掺杂铁酸铋粉晶的结构和磁性研究

Pr掺杂的BiFeO3粉晶是由溶胶凝胶方法制备的,掺杂浓度为0≤x≤0.5.分别用X光衍射和综合物性测量系统对Bi1-x Prx FeO3粉晶样品的结构和磁性进行了测量和分析。分析结果表明,Pr掺杂与其他稀土元素掺杂明显不同.随着Pr掺杂量的增加,母体BiFeO3的结构由菱形R3c相变为正交Pnma相的过程中,出现了稳定的PbZrO3型正交Pbam过渡相.另外,随着掺杂浓度的增大,Bi1-x Prx FeO3的磁性逐渐增强,剩余磁化强度Mr在相变边界处有最大值,并且在进入Pnma相后逐渐减小。     

Si-B-O-N陶瓷粉末的制备与性能表征

本文使用溶胶凝胶法制备了有机聚合物先驱体，通过高温裂解得到了不含氧化硼的Si—B-O-N陶瓷粉末。采用XRD、FT-IR和TEM等技术分析了Si—B-O-N陶瓷粉末结构特性。研究表明Si—B-O-N陶瓷粉体呈非晶态，其中含有B—N，Si-O，Si—N-O等结构单元。粉末由球形粒子组成，其粒径在50nm左右。     

硅酸铋粉体的制备与表征

以Bi2O3和SiO2为原料,采用机械合金化制备了硅酸铋(Bi12SiO20)的粉体.通过X射线衍射和扫描电子显微镜分析了合成粉体的相结构和形貌,研究了不同球磨时间对产物相组成的影响;并使用红外光谱分析和拉曼散射光谱对球磨得到的样品进行了分析.结果显示表明:球磨8h后出现了Bi12SiO20的晶相结构;随着球磨时间的延长促进了Bi12SiO20的形成,从而提供了一种可以商业化大规模生产Bi12SiO20压电粉体的方法.     

纳米ZAO复合粉体的制备及性能表征

以Zn(Ac)2·2H2O和Al(NO3)3·9H2O为原料,用溶胶-凝胶法制备了ZnO/Al2O3(ZAO)复合粉体.研究了Al2O3掺杂浓度、锌离子浓度、反应温度、pH值、反应时间和烧结温度等对粉体平均粒径的影响,用正交实验得到最佳制备方案.用激光粒度分析(LPA)、能谱分析(EDAX)、热重-差热分析(TG-DTA)和X-射线衍射分析(XRD)对粉体的性能进行了表征.结果表明:制备的纳米ZAO粉属于六方晶系纤锌矿结构.其X-射线衍射图谱中并没有氧化铝的衍射峰,Al3 取代了Zn2 的位置,形成固熔体.Al2O3掺杂浓度、锌离子浓度、pH值和烧结温度等对粉体平均粒径的影响较大,在最佳条件下,制得的ZAO复合粉体粒径分布均匀、平均粒径约为22 nm.     

直接沉淀法超细粉体氧化镁的制备与表征

研究了以硼镁矿生产的工业硫酸镁和草酸铵为起始原料,采用直接沉淀法合成超细粉体氧化镁的简单方法。考察了反应物浓度、加料方式和煅烧温度等因素对粉体质量的影响,初步探索到较好的工艺条件,550℃为最佳煅烧温度。采用红外光谱(IR),热重分析(TG-DTA),X射线粉末衍射(XRD),透射电镜(TEM)等对该纳米微粒的结构进行了表征。结果表明,所制得的纳米氧化镁微粒呈立方晶格,形貌为椭球体,分散性好,粒径在25～35 nm之间。直接沉淀法合成超细粉体氧化镁操作简单,原料易得,生产成本低,产品纯度高,是一种易于工业化的合成方法。     

利用水热法和添加籽晶制备纳米AlOOH粉体

以Al(NO3)3·9H2O和氨水为原料,以水为反应介质,采用水热法制备纳米AlOOH粉体.通过DSC/TG和XRD分析了不同热处理温度下粉体的晶型转变和成分.利用SEM和粒度仪分析了不同水热温度以及不同籽晶对晶粒形貌的影响.结果表明,当水热反应温度低于380℃时,所获得的粉体成分均为AlOOH,颗粒均为纳米尺度;水热反应温度的提高有利于获得形貌规则的晶粒;加籽晶比不加籽晶所得粉体的粒径小且分布均匀;加纳TiO2作籽晶比加纳米α-Al2O3作籽晶所得粉体的粒径小.     

利用水热法和添加籽晶制备纳米AIOOH粉体

以Al(NO3)3·9H2O和氨水为原料,以水为反应介质,采用水热法制备纳米AlOOH粉体。通过DSC/TG和XRD分析了不同热处理温度下粉体的晶型转变和成分。利用SEM和粒度仪分析了不同水热温度以及不同籽晶对晶粒形貌的影响。结果表明,当水热反应温度低于380℃时,所获得的粉体成分均为AlOOH,颗粒均为纳米尺度;水热反应温度的提高有利于获得形貌规则的晶粒;加籽晶比不加籽晶所得粉体的粒径小且分布均匀;加纳米TiO2作籽晶比加纳米αAl2O3作籽晶所得粉体的粒径小。