Mn(Ⅱ)对壳聚糖降解制备低聚壳聚糖的影响

将壳聚糖进行液态均相配合反应制得壳聚糖锰配合物，IR、元素分析及热分析等检测证实了壳聚糖锰配合物中配位键的存在，且显示壳聚糖锰配合物存在有利于壳聚糖高分子链断裂的弱势结构。以H2O2对壳聚糖．Mn(Ⅱ)配合物及壳聚糖进行氧化降解，考察降解过程中粘度的变化及降解产物分子量分布，在相同的降解条件下，壳聚糖锰配合物的降解速度明显高于壳聚糖，且降解产物分子量分布较壳聚糖直接降解窄。对壳聚糖锰配合物降解反应动力学研究表明壳聚糖锰配合物对H2O2分解不存在催化作用，其降解反应与壳聚糖的差异只与其结构有关。对降解产物进行脱金属处理，所得低聚壳聚糖含锰量为0。     

壳聚糖季铵盐超声波催化合成

用超声波催化荣典聚糖季铵盐的合成反应，考察了不同反应条件对合成取代度和反应速度的影响，并对反应产物进行相应的结构表征。实验结果表明，超声波催化可以显著白蚁同壳聚糖季铵化异相反应速度，增加反应取代度；本实验反应条件下，壳聚糖的季铵衍生化反应主要发生于亲核中心C2位氮基上，所合成的壳聚糖季铵盐衍生物易溶解于水，具有显著的吸湿与保湿作用     

硫酸磺化壳聚糖的研究

探讨了以硫酸作为反应试剂与壳聚糖反应的原理,通过红外谱图和核磁共振谱图的分析,得出了硫酸与壳聚糖的反应是在2 NH2上的磺化反应的结论。     

羧甲基壳聚糖希夫碱衍生物获专利

由中科院海洋研究所李鹏程研究员等完成的"羧甲基壳聚糖希夫碱衍生物及其制备方法",日前获国家发明专利授权。羧甲基壳聚糖希夫碱衍生物的制备方法是,用不同分子量的壳聚糖与氯乙酸反应得到羧甲基壳聚糖,再与取代水杨醛反应,     

羧甲基壳聚糖的制备及应用

通过醚化途径，制备壳聚糖的衍生物，得出了以异丙醇为介质对壳聚糖进行改性研究的最佳反应条件。     

羧甲基壳聚糖的制备及膜性能测试

用氯乙酸与壳聚糖反应制备了羧甲基壳聚糖 ,测定了羧甲基壳聚糖取代度。考察了氯乙酸浓度、反应时间、反应温度对羧甲基壳聚糖取代度的影响。将羧甲基壳聚糖制成膜 ,测定了膜的机械强度。结果表明 ,在壳聚糖∶NaOH∶氯乙酸 (质量比 ) =1∶1 3∶1 8和室温条件下反应 2h、升温至 6 5℃再反应 2h时 ,所得的羧甲基壳聚糖取代度较高 (为 0 6 7)。羧甲基壳聚糖膜有较好的韧性度     

新型两性壳聚糖的制备及结构表征

为了制备一种新型的两性壳聚糖，拓展壳聚糖的应用范围，以甲壳素为原料，通过化学修饰，制备一种亲疏水结构的两性壳聚糖。首先甲壳素的C6-OH与2-氯乙胺盐酸盐(ACH)反应，接着C2-氨基脱乙酰化，最后与柠檬醛进行希夫碱反应。采用紫外、红外和X-射线衍射(XRD)对目标产物进行结构表征。结果表明，两性壳聚糖在253 nm处具有最大紫外吸收峰，其酰胺Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ谱带的特征吸收峰分别位于1 650,1 575,1 380 cm^(-1);与甲壳素在9°和19°处明显的特征衍射峰相比，两性壳聚糖9°处的特征峰消失，19°处的特征衍射峰变得弱而宽。一种新型两性壳聚糖已成功制备，工艺简便。     

氮杂冠醚壳聚糖研究(Ⅲ)——双羟基中环二胺交联壳聚糖的制备

以壳聚糖为原料，与经环氧活化的双羟基中环二胺反应，制备了一种新型的氮杂冠醚交联壳聚糖。主要中间体及产物经红外光谱、X-射线粉末衍射等进行了确证。     

羧甲基壳聚糖的合成和性质研究

研究了以壳聚糖为原料用氯乙酸法制备羧甲基壳聚糖。探讨了氯乙酸与壳聚糖的摩尔比、氢氧化钠与壳聚糖的摩尔比、乙醇体积分数、反应温度、反应时间等工艺条件对合成羧甲基壳聚糖的产量进行了探究。结果表明:反应温度对产品的产量影响最大,氢氧化钠/氯乙酸摩尔比影响次之,反应时间影响最小。结论:当n(NAOH)/n(CIa)=2.4∶1,反应时间为4 h,反应温度为70℃时,羧甲基壳聚糖的产量达到最高。研究了羧甲基壳聚糖的理化性质及产物的红外表征。     

磷钨酸催化壳聚糖降解新工艺的研究

研究了磷钨酸催化过氧化氢氧化降解壳聚糖新工艺.通过单因素实验和正交实验探讨了体系中降解反应的影响因素.结果表明,适量磷钨酸可显著加速壳聚糖的降解.在最适反应条件下,即磷钨酸与壳聚糖的质量比为1:100、过氧化氢浓度为3.6 mol·L-1、反应温皮为80℃、反应时问为30 min,壳聚糖的粘均分子量由原来的19.44万下降到1.22万,成为低分子量壳聚糖.     

新型冠醚交联壳聚糖的合成

利用壳聚糖C2位上活泼氨基与苯甲醛反应,制得了保护氨基的Schiff碱壳聚糖（简称CTB）;再将合成的带有双活性基团的4,4‘-二溴二苯并18-冠-6冠醚与壳聚糖分子的羟基发生反应,得到二苯并18-冠-6冠醚交联的Schiff碱壳聚糖（简称CTBD）,在酸性条件下使CTBD脱去苯甲醛,制得二苯并18-冠-6冠醚交联壳聚糖（简称CTD）。其主要中间体及产物的结构经红外光谱、质谱、核磁共振动等进行了鉴定。     

硫脲乙酸壳聚糖(C6)的合成

壳聚糖与苯甲醛反应制得保护氨基的Schiff碱壳聚糖,再与硫脲和乙酸反应合成了一种含硫脲基及羧基的新型接枝壳聚糖衍生物。主要中间体及最终产物经红外光谱验证与预期结构一致。     

微波促进高相对分子质量N-丁烷基壳聚糖的合成

在微波促进下首先对高相对分子质量壳聚糖碱化,再使之与溴代正丁烷进行烷基化反应,合成出了高取代度的N-丁烷基化壳聚糖.在n(氢氧化钠)∶n(壳聚糖)=4∶1,(壳聚糖粘均相对分子质量为1.49×106)、60℃下微波碱化处理1h、n(溴代正丁烷)∶n(碱化壳聚糖)=1.4∶1、80℃烷基化反应4h的较佳反应条件下,所得产...     

N,N-双十二烷基化壳聚糖的制备

以十二烷基磺酸钠为相转移催化剂,通过月桂醛与壳聚糖反应形成Schiff碱,再用NaBH4还原合成N,N—双十二烷基化壳聚糖初产物。利用不同烷基化取代度的壳聚糖在氯仿溶剂中溶解度的差别,对初产物进行提纯,可溶于氯仿的产物的结构经红外光谱、核磁共振和元素分析等方法证明接近为完全N,N-双十二烷基化壳聚糖。     

高脱乙酰度1，4-2-氨基-2-脱氧-β-D-葡聚糖的制备

研究了3种不同来源甲壳素的脱乙酰反应过程,探讨了脱乙酰反应的主要影响因素(反应时间、碱液浓度和反应温度)与产物1,4-2-氨基-2-脱氧-β-D,葡聚糖(壳聚糖)的脱乙酰度之间的关系。用单因素实验和正交实验确定了制得高脱乙酰度的最佳反应条件：反应时间为90min,反应温度为120℃,碱液的质量分数为40%,料液质量比为1∶30；并用红外光谱对原材料和制备产物进行了表征。     

NMR study of the phosphonomethylation reaction on chitosan

N-Phosphonomethylation of chitosan reaction was studied and optimized using different reaction conditions. NMR spectroscopy was an important tool in this work to study this reaction and the α-aminomethylphosphonic acid function introduced onto chitosan was unequivocally characterized by ³¹P and ¹³C NMR analyses. But surprisingly, whatever the reaction conditions used, N-phosphonomethylation reaction of chitosan cannot be dissociated from a side reaction: the N-methylation reaction of chitosan. A mechanism was proposed to explain the formation of this side product.     

壳聚糖/纳米SiO_2杂化材料的研究

在甲醇和乙酸介质中,通过酸酐与壳聚糖反应,合成了水溶性的N-酰化壳聚糖,并将纳米二氧化硅颗粒与N-酰化壳聚糖水溶液经溶胶-凝胶过程,制备了壳聚糖/纳米S iO2杂化材料。通过傅立叶变换红外光谱、元素分析、扫描电镜等方法对杂化材料进行了表征,采用热重分析对杂化材料的热性能进行研究。扫描电镜分析结果表明,杂化材料为纳米尺度的无机S iO2加强化的片状材料,S iO2颗粒分散在材料中,形成均匀的表面;热重分析结果表明,杂化材料的热性能有较大提高。     

Application of enzymatically gelled chitosan solutions to water‐resistant adhesives

An investigation was undertaken on the application of dilute chitosan solutions gelled by tyrosinase‐catalyzed reaction with 3,4‐dihydroxyphenethylamine (dopamine). The tyrosinase‐catalyzed reaction with dopamine conferred water‐resistant adhesive properties to the semidilute chitosan solutions. The viscosity of the chitosan solutions increased highly by the tyrosinase‐catalyzed reaction and the subsequent reactions between o‐quinone compounds and chitosan. These highly viscous, gel‐like modified chitosan materials were allowed to spread onto the surfaces of the glass slides, which were tightly lapped together and held them in water. Tensile shear adhesive strength of over 400 kPa was observed for the modified chitosan samples. The increase in the amino group concentration of the chitosan solutions and the molecular mass of the chitosan used effectively led to the increase in adhesive strength of the glass slides. In addition, in the case where the chitosan solution was gelled by the enzymatic reaction with dopamine in the presence of poly(ethylene glycol), adhesive strength sharply increased at shorter reaction times concomitantly with the increase in the viscosity of the chitosan solutions because the tyrosinase activity effectively was retained by poly(ethylene glycol). © 2007 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 104: 1818–1827, 2007     

水溶性壳聚糖的制备

以壳聚糖为原料,利用H2O2 NaClO在醋酸溶液中进行氧化降解反应,制备了水溶性壳聚糖。考察了H2O2和NaClO的浓度对壳聚糖降解率的影响,确定了最佳降解条件为:反应温度80℃,反应时间2h,H2O2和NaClO的浓度分别为5%和6%。利用红外和元素分析对产物进行了表征。