镍－PAN极谱络合吸附波的研究

在含有５０％乙醇,２０×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）的０．１ｍｏｌ／ＬＮＨ＿４Ａｃ缓冲溶液（ｐＨ７．２）中,Ｎｉ（Ⅱ）－ＰＡＮ络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的导数极谱波,峰电位在－０．６５ｖ（ｖｓＳＣＥ）,峰电流与Ｎｉ（Ⅱ）浓度在３．０×１Ｏ￣－９～４．０×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,检测限达２×１Ｏ￣－９ｍｏｌ／Ｌ。机理研究表明,峰电流是由吸附在电极表面的络合物中的ＰＡＮ经不可逆还原而产生的。方法已应用于钢中镍的测定,结果满意。     

CaO－MgO_（sat）－FeO_n－SiO_2渣系与铁液间磷平衡分配比的极

按文献［１～４］，Ｌ＿ｐ与（ＦｅＯ＿ｎ）和Ｒ之间均有极值关系存在。本文得出从不同侧面反映的Ｌ＿ｐ极值关系式和曲线：（１）按ＣａＯ／ＳｉＯ＿２＝０～０．９，０．９１～１．９和＞１．９三个区段划分的，用１／Ｔ、ｌｇ｛（ＣａＯ）＋０．７（ｍｇＯ）｝、ｌｇ（ＴＦｅ）和ｌｇ（Ｐ＿２Ｏ＿５）表述的一次多项式；（２）按ＣａＯ／ＳｉＯ＿２＝０～０．０９，０．１～０．９，０．９１～１．４，１．４１～１．９和＞１．９五个区段划分的，用１／Ｔ，（∑ＦｅＯ）、（∑ＦｅＯ）￣２和ｌｇ（１＋ＳｉＯ＿２）表述的非齐次多项式；（３）按∑ＦｅＯ＝１３％～１５％，１６％～２０％和３０％～３５％三个区段描述的Ｌ＿ｐ－Ｒ极值曲线。并发现Ｌ＿ｐ与（∑ＦｅＯ）和Ｒ之间的极值关系存在一定规律。     

铱－钼酸盐－罗丹明B缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇（ＰＶＡＶＡ）存在下,铱与钼酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离了缔合物。缔台物的最大吸收位于５７０ｎｍ摩尔吸光系数ε８．３６×１０￣５’Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,服从比尔定率范围为０～２．７５μｇｌｒ／２５ｍｌ。测定２．０μｇ铱的相对标准偏差为２．５％（ｎ＝７）,检出限４３ｎ／ｍｌ（ｎ＝１２）。测定铱的适宜条件为ＣＨＣｌＯ＿４＝０．９３ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＭｏＯ￣２－＿４９．０×１０～－４ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＲＢ＝３．３×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡＯ０８％。试验了３０多种共存离子的影响,除形成杂多酸元素     

卟啉试剂与贵金属高灵敏显色反应的研究Ⅳ．Pt（Ⅳ）—T（4－AOP）P－SDS—OP体系

本文研究了在适量镉和混合表面活性剂存在下,ｍｅｓｏ－四（４－乙酰氧基苯）卟啉〔Ｔ（４－ＡＯＰ）Ｐ〕与Ｐｔ（Ⅳ）的显色反应。结果表明,在ｐＨ１１．０～１１．７的缓冲介质中,Ｐｔ（Ⅳ）与Ｔ（４－ＡＯＰ）Ｐ形成了灵敏度很高的稳定配合物,其摩尔吸光系数ε＿（４２２ｎｍ）＝８．８２×１０￣５。Ｐｔ（Ⅳ）浓度在０～２．０μｇ／１０ｍｌ范围内遵守比尔定律。配合物的组成比为１：１。在掩蔽剂存在下有一定的选择性。方法应用于催化剂中铂的测定,结果较为满意。     

LF（钢包炉）固体合成渣脱硫工业性试验研究

以３０ｔＥＢＴ超高功率电炉为初炼炉和４０ｔＬＦ（钢包炉）作为精炼炉，使用ＣａＯ－ＣａＦ２系固体合成渣对Ｑ２３５钢进行钢包炉内脱硫工业试验，在本试验条件下，当ＥＢＴ电炉初炼钢液（Ｓ）初＝０．０３５％～０．０８１％时，最佳精炼渣碱度Ｒｂ＝（％ＣａＯ）／（％ＳｉＯ２）为２．０～２．６或Ｒｆ＝（％ＣａＯ）＋（％ＭｇＯ）／（％ＳｉＯ２）＋（％Ａｌ２Ｏ３）为１．５～２．０，渣指数（ＣａＯ）／（ＳｉＯ２）：（Ａ     

铁水预处理脱硅对脱磷影响的实验研究

在实验条件下,利用Ｆｅ３Ｏ３－ＣａＯ－ＣａＦ２渣系研究了在高炉铁水预处理过程中脱硅对脱磷的影响。结果表明,在１６２３Ｋ温度下,脱硅渣中ｗ（Ｆｅ２）３）＝１６．８％～４０％进可获得终点ｗ（Ｓｉ）含量为０．１４４％～０．０９０％的脱硅效果;对初始「Ｓｉ」含量小于０．１５％的铁水,在１５７３Ｋ温度下,脱磷渣中ｗ（Ｆｅ２Ｏ３）＝４０％即可获得８５％以上的脱磷率,而在１６２３Ｋ温度下,脱磷渣中ｗ（Ｆｅ２Ｏ３     

P,Mn在BaO—BaF2—MnO渣和Mn—Fe—C—P熔体间的平衡分配

在１６７３Ｋ下，通过给定化学组成的ＢａＯ－ＢａＦ２－ＭｎＯ熔剂和Ｍｎ（～６０％）－Ｆｅ－Ｃ（１．１８％～６．４０％）－Ｐ合金间的平衡实验，确定锰铁合金中碳含量的变化对磷分配比ＬＰ和锰分配比ＬＭｎ的影响。结果表明，锰铁熔体中存在着一个临界碳含量［％Ｃ］＊，它对应着最大的ＬＰ和最小的ＬＭｎ。热力学计算表明，在本实验条件下，氧位控制环节对临界碳的存在和位置起决定性作用。而对于给定化学组成的ＢａＯ基熔剂，其相应渣系的磷酸盐容量值和锰酸盐容量值变化不大，分别为ｌｇＣＰ＝２４．８０±０．１５，ｌｇＣＭｎ＝９．０４±０．２４，它们对ＬＰ、ＬＭｎ的临界转变现象影响不大。     

高硅全粉矿高镁烧结研究

针对越钢烧结矿成品率低，强度差的问题，进行了大幅度提高烧结矿ＭｇＯ２含量的研究。结果证明，在高硅（ＳｉＯ２１５％），低铁（ＴＦｅ４９．０％），全粉矿烧结条件下，保持烧结矿ＣａＯ／ＳｉＯ２＝１．６左右，（ＣａＯ＋ＭｇＯ）／ＳｉＯ２＝２．０左右，ＭｇＯ＝５．５％－９．０％，可克服风化现象，显著提高烧结矿质量，获得强度高（转鼓指数７５％以上），还原性好（ＦｅＯ８％），成品率达到８０％的高镁优质烧结矿。     

Nd_2O_3对PbTiO_3基压电陶瓷性能的影响

本文主要介绍Ｎｄ＿２Ｏ＿３改性ＰｂＴｉＯ＿３基压电陶瓷的一些实验结果。此种陶瓷系统的额定化学式为（Ｐｂ＿（１－ｘ）Ｎｄ＿ｘ）（Ｔｉ＿（０．９２）Ｍｎ＿（０．０２Ｉｎ＿（０．０６）Ｏ＿３，其中ｘ是摩尔分数，并有ｘ＝０，０．０２，０．０４，０．０６，Ｏ．０８，０．１和０，１２。通过使用静水压成型和氧气氛烧结，可以获得用于高温和高频领域的ＰｂＴｉＯ＿３压电陶瓷，此种材料的性能是，气孔小，密度高，晶粒细小，ｋ＿ｐ～１０％，ｋ＿ｔ～６０％，ε＿（３３）／ε＿０～２４０，ｔａｎδ～２％和居里点～３４０℃。     

混合微乳液的增敏作用研究——5-溴吡啶偶氮二乙氨基苯酚分光光度法测定锰(Ⅱ)

研究了在Ｏ／Ｗ混合微乳液ＳＤＳ－ＯＰ／ｎ－Ｃ４Ｈ９ＯＨ／ｎ－Ｃ７Ｈ１６／Ｈ２Ｏ介质中,Ｍｎ（Ⅱ）与５－溴吡啶偶氮二乙氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）的显色反应。结果表明,在此介质中,显色反应的ε５７０＝１．２６×１０５,较之在单一ＳＤＳ微乳液、ＯＰ微乳液或混合ＳＤＳ－ＯＰ胶束介质中,具有更大的增敏作用和稳定性,ＭｎⅡ在０～８μｇ／１０ｍｌ范围内具有良好的线性关系。方法用于硅铁、硅砖等试样中锰的测定,结果满意。     

铍－三溴偶氮氯膦络合吸附波的极谱研究及应用

铍在ｐＨ８．５的ＮＨ＿４Ｃｌ－ＮＨ＿８·Ｈ＿２Ｏ溶液中,形成一良好的导数极谱波,峰电位ＥＰ＝－０．４２（Ｖ＿（ｖｓ）．ＳＣＥ）,峰电流与Ｂｅ￣（２＋）的浓度在２．０×１Ｏ￣（－８）～２．０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ　范围内呈线性关系,检出限为１．０×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ。用循环伏安法等电化学手段研究了极谱波的性质及其机理,实验表明为结合吸附波,本法直接用于矿石中痕量铍的测定,结果较好。     

稀土分离中离心萃取器传质性能的研究

用φ２０ｍｍ微型离心萃取器对０．２２ｍｏｌ·Ｌ（－１）ＨＮＯ３－１．９７ｍｏｌ·Ｌ（－１）ＲＥ／１ｍｏｌ·Ｌ（－１）Ｐ（５０７）－煤油、３．８ｍｏｌ·Ｌ（－１）ＨＣｌ／１ｍｏｌ·Ｌ（－１）Ｐ（５０７）－煤油－０．０９ｍｏｌ·Ｌ（－１）Ｙ等四个体系进行了稀土的萃取和反萃取实验，结果表明：在两相液体混合接触时间为１０ｓ左右的条件下，除了Ｙ的反萃级效率仅～３０％外，其它实验的级效率都达到９０％左右。在采用了两相液体混合接触时间达６０ｓ左右的长接触时间离心萃取器后，Ｙ的反萃效率也达到９０％左右。这些实验结果从传质性能方面证明了离心萃取器应用于稀土萃取流程是可行的。     

偶氮胂Ⅲ催化光度法测定锇

在硫酸和热水浴中,Ｏｓ（ Ⅳ） 催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色,建立了测定锇的新催化光度法。锇质量浓度在０ ～０－１０μｇ／２５ｍｌ 范围内符合比尔定律,检出限为９－７ ×１０ － ５μｇ／ｍｌ。对０－０５０μｇ／２５ｍｌ Ｏｓ（ Ⅳ） 测定的相对标准偏差为１－２８ ％ （ｎ ＝ １１） 。催化反应的表观活化能为１０２－２ｋＪ／ｍｏｌ。催化反应对Ｏｓ（ Ⅳ） 和偶氮胂Ⅲ分别为一级反应。试验了４０ 多种共存离子的影响,允许５００ 倍量Ａｇ＋ ,４００ 倍量Ａｕ（ Ⅲ） 和Ｐｔ（ Ⅳ） ,２５ 倍量Ｐｄ（ Ⅱ） 、Ｉｒ（ Ⅳ） 及Ｃｕ２ ＋ 存在。该方法已用于岩矿和冶金产品中锇的测定,相对标准偏差为０－６８ ％ ～３－９２ ％ ,标准加入回收率为９９－８ ％ ～１０３－０ ％ 。     

示波极谱法快速测定金属镁中微量镍

提出了一个快速测定金属镁中微量镍的新方法。在Ｎｉ（Ⅱ）－丁二酮肟－ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ－ＮＯ－２－Ｔｒｉ ｔｏｎＸ－１００体系中,不经任何分离手续,直接测定了金属镁中０．００００ｘ％～０．０ｘ％范围内的镍,结果良好。     

丙酮增敏－吐温40化学发光新体系测定痕量锇（Ⅳ）的研究

研究了吐温４０－ＫＯＨ－Ｏ＿ｓ（Ⅳ）化学发光新体系，发现丙酮等有机溶剂对该化学发光反应有很大的增敏作用。锇量在１．０×１０￣（－８）～１．０×１０￣６ｇ／ｍｌ范围内，发光强度与锇量成正比。方法的检出限为１．１×１０￣（－１０）ｇ／ｍｌ；对于１．０×１０￣（－７）ｇ／ｍｌ的Ｏ＿ｓ（Ⅳ）重复１１次测定发光强度的相对标准偏差为２．２％。     

流动注射-化学发光法测定痕量锇(Ⅳ)的研究及应用

基于丙酮在吐温４０一氢氧化钾一过氧化氢一O_ｓ（Ⅳ）体系中增强Ｏ_ｓ（Ⅳ）的化学发光,采用流动注射进样技术,建立了测定痕量锇（Ⅳ）的新的化学发光分析法．方法的线性范围为１．０Ｘ１~－８～１．０Ｘ１０~－６Ｏ（Ⅳ）／ｍＬ检出限为２．０Ｘ１０~－９ｇ／ｍ,对１０Ｘ１０~－７ｇ／ｍＬＯｓ（Ⅳ）标准溶液测定１１次的相对标准偏差为３．０％．拟定方法用于贵金属精矿中痕量锇的测定,结果满意。本文还进行了增敏机理的探讨．     

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量铱(Ⅲ)的研究

研究了用新试剂５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２，４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＴ）分光光度法测定微量铱（Ⅲ）的适宜条件。结果表明，在ｐＨ５．０－６．４的ＮａＡｃ－ＨＡｃ缓冲溶液中，５－Ｎ０２－ＰＡＤＡＴ与Ｉｒ（Ⅲ）反应生成稳定的络合物。在０．１２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液中其最大吸收波长，表现摩尔吸光系数铱浓度在０－０．７ｕｇ／ｍｌ范围内遵守比尔定律。以ＤＣＴＡ为掩蔽剂。大量的常见金属离子对测定无干扰，方法灵敏度高，选择性好，用于催化剂中微量铱的测定，结果满意。     

二安替比林基－（2－溴）苯基甲烷与钒（Ⅴ）的显色反应研究

合成并鉴定了二安替比林基─（２─溴）苯基甲烷（ＤＡＯＢＭ）,研究了它与钒（Ⅴ）的显色条件。在Ｔｗｅｅｎ─８０和Ｍｎ（Ⅱ）存在下,ＤＡＯＢＭ与Ｖ（Ⅴ）在Ｈ３ＰＯ４（１＋１０）介质中生成橙色产物,λｍａｘ＝４９０ｎｍ,ε＝１．５５×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,Ｖ（Ⅴ）的浓度在０．１～０．９μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法用于中草药和矿样中钒的测定,结果满意。     

硫氰酸根－邻二氮菲－乳化剂OP光度法测定微量铁

报道硫氰酸根、邻二氮菲（１,１０－非罗啉）在乳化剂ＯＰ存在下,以强酸为介质,用分光光度法测定微量Ｆｅ的方法。方法灵敏度较高,选择性较好,络合物最大吸收峰在５２Ｏｎｍ。比尔定律范围为０～５５μｇＦｅ３＋／２５ｍｌ,表现摩尔吸光系数为１．７６×１０~４．方法用于纯镁、镁合金、纯铝、铝合金和水样品中Ｆｅ的测定,结果较为满意。     

理化之窗

理化之窗ＧＦＡＡＳ法测定血液中的铅ＣｙｎｔｈｉａＰｒｉｅｓｔＢｏｓｎａｋ等研究了测定血液中痕量铅的方法，血样经稀释后直接由自动进样器进样，在平台石墨炉上进行分析测定。样品稀释液由０．２％ＮＨ２Ｈ２ＰＯ４（Ｗ／Ｖ）和０．１％Ｔｒｉｔｏｎ－Ｘ－１００（ｗ...