医药原料醋酸中微量碘测定方法的研究

醋酸作为一种重要的药用原料被广泛应用。甲醇羰基化法是目前生产醋酸的主要方法,而生产过程中催化剂碘化物的残留影响了产品的质量。本文通过实验对醋酸中的微量碘杂质进行测定,比较了气相色谱电子捕获检测器法和高效离子色谱安培检测法两种测定方法,结果显示两者准确性相当,但经济性和可操作性来说气相色谱电子捕获检测器法更好。     

微量碘测定方法进展

本文重点介绍了近年来国内微量碘测定方法的研究进展。     

硝酸尾气中氧化亚氮测定方法的研究

建立了一种用热导检测器气相色谱法(GC122 TCD)测定硝酸尾气中N2O的测定方法.通过选择性条件试验,确定了用GC122 TCD气相色谱仪测定硝酸尾气中N2O含量的最佳条件.该方法具有较高的准确度和精密度.并且能够准确地对在线色谱仪定期校准、检查.     

甲醇中微量钠离子测定方法研究

甲醇制烯烃(MTO)工艺中,甲醇作为主要原料供给,对甲醇中碱金属有一定要求,要求甲醇中碱金属含量不大于0.1mg/L,碱金属(主要是Na~+、K~+)容易造成催化剂永久失活。通过对神木化学工业有限公司产品甲醇中钠离子测定方法进行总结,指出当需要准确测定甲醇中微量钠离子时,采用加热蒸干,除去有机质后测量,用二阶微分火焰发射光谱仪法和钠离子选择电极法测定,各有优缺点,用二阶微分火焰发射光谱仪法可准确测定钠离子含量在50μg/L以下的甲醇样品,用钠离子选择电极法可测定含量略高的钠离子的测定,可根据生产及用户需要进行测量。     

盐水中碘离子的测定方法研究

介绍了离子膜法烧碱电解生产用二次盐水中碘的不同测定方法,并重点对氧化还原滴定法和ICP-OES直接分析法进行了比较,用试验数据说明了ICP-OES直接分析法精确度好和准确度高。     

PTMEG中微量甲醇钠测定方法优化研究

准确测定PTMEG中微量甲醇钠含量是生产优质PTMEG产品的重要保证,而传统测定方法由于未能完全游离甲醇钠,往往致使检测值偏低。为此,对PTMEG中微量甲醇钠含量测定方法进行了系统优化,分别考察了溶剂溶解性、滴定液浓度、溶剂量、样品质量对甲醇钠检出量的影响。结果表明:选用50.00 mL无水甲醇、5.0 g PTMEG样品及0.005 0 mol/L HCl标准滴定液进行滴定时,甲醇钠检出量达到最大,测定结果最接近真实值,且方法准确可靠。     

邻甲苯胺中微量邻硝基甲苯测定方法研究

目的：对邻甲苯胺中微量邻硝基甲苯的测定进行研究，方法：采用气相色谱法在氢火焰检测器上测定。结果：弥补了多数厂家采用极谱法所带来污染等不足，快速准确测定微量邻硝基甲苯。     

食品中微量硒测定方法对比研究

硒是人体中重要的微量元素,能提高人的免疫力,还能对于一些癌症、心脑血管疾病等起到预防作用。目前人体对于微量硒元素的吸收大都是来自食品,人体中硒含量过多会导致硒中毒,含量过少,又会导致人体器官的病变,所以对食品中微量硒的测定极为重要。本文深入探讨了测定食品中微量硒含量常用的方法,并分析每种测定方法的优缺点,希望通过本文的研究结果能为相关工作人员提供多样化的测定方法,用于有效测定食品中微量硒的含量。     

离子膜法工艺二次盐水及淡盐水中微量碘的测定方法

研究用硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学分光光度法测定离子膜法烧碱工艺原料盐水中的碘含量,建立了二次盐水和淡盐水中微量碘的测定分析方法。该方法以碘酸钾溶液为标准溶液,标注曲线绘制过程中加入浓度为0.05 mol/L的还原剂亚硫酸钠溶液0.05 mL,将碘酸根还原为I~-;I~-在有适量亚硝酸存在的稀硝酸溶液中催化硫氰酸铁溶液令其褪色,并且,在一定范围内,碘含量与反应褪色的程度呈线性关系。碘标准工作曲线的线性相关系数可达0.999 4,检出限≤0.27μg/L(质量浓度,下同),测定下限≤0.81μg/L。对生产工艺中二次盐水和淡盐水进行加标回收试验,其回收率为95.00%～104.0%,相对标准偏差低于8.0%。盐水中高浓度的NaCl对碘含量的测定不产生明显的影响。该方法具有无毒、无害、污染小、操作简便等优点,可用于离子膜法烧碱工艺二次盐水和淡盐水中微量碘的测定。     

硝酸尾气中NOx测定方法的探讨

1概述 硝酸尾气主要由以下成分组成：少量NOx、93％的N2、3％～5％的O2、惰性气体和硝酸蒸汽。我公司原采用酸碱滴定法测定硝酸尾气中的NOx含量，即用过量氢氧化钠溶液吸收尾气中的NOx，然后用硫酸标准溶液返滴剩余氢氧化钠，由此计算出尾气中的NOx含量。但此法存在很大的弊端：一是将尾气中的硝酸蒸汽当作NOx一起分析，造成分析结果偏高；二是分析误差较大；三是用真空瓶采样，受负压、采样温度、采样装置气密性等因素影响，再现性较差。经过试验后，认为采用盐酸萘乙二胺分光光度法检测硝酸尾气中的NOx含量较好。此法操作简便、干扰少、灵敏度较高，精度和准确度都较高，是目前较理想的检测硝酸尾气中NOx含量的方法。     

湿法磷酸中微量磷酸三丁酯测定方法的研究

介绍了气相色谱内标法测定湿法磷酸中微量磷酸三丁酯的方法。研究结果表明:磷酸三丁酯含量在0.01~1.00 mg/m L范围内,校正曲线的相关系数为0.999 91,且测定方法的准确度和精密度较好。     

锅炉用水中微量硬度的测定方法研究

锅炉用水硬度是保障锅炉安全运行的一项重要指标.采用微量硬度指示剂法进行锅炉用水硬度分析,可以提高分析的精密度和准确度,延长试剂保存时间,适合锅炉水现场的快速分析.     

尾气中微量游离氯的分析

尾气中的游离氯经碘化钾溶液吸收，使其转化为等分子的游离碘，用Na2S2O2标准溶液滴定．该分析方法的相对误差小于2％，相对标准偏差小于4％。     

尿素解析液中微量尿素测定方法研究

本文通过选择合适的波长、显色条件和干扰消除等,建立了二乙酰一肟分光光度法准确测定尿素解析液中的微量尿素的分析方法,该法适用于尿素装置生产中间控制分析。此法具有操作简单、分析结果准确度高和检测限低等优点。     

铁矿粉中微量硅含量测定方法研究

报道了一种精铁矿粉中微量二氧化硅含量测定的新方法,重点探讨了操作中各步骤的最佳工艺及其对硅含量分析精确度的影响。本方法分析精确度高,适合于精铁矿粉中微量二氧化硅含量(SiO2:0.01%～1%)的测定,比传统方法测定极限下延了10倍。     

工业废水中微量碘离子的分析方法研究

对碘离子的分析方法进行总结,同时采用碘离子选择性电极测定工业废水中碘离子含量,且对氯化钾、硫酸钾的存在对碘离子测定的影响进行了探讨。     

样品中微量氟化物的测定方法

氟是人体必需的14种微量元素之一。在一定的浓度范围内，氟化物对人体有着积极的作用，但是超出了正常浓度范围，将会影响机体健康。综述了样品中微量氟化物的测定方法及其适用性。     

硝酸中微量氯离子测定方法探讨

进行了莫尔法、佛尔哈德法、硫氰酸汞分光光度法测定实际硝酸样品和标样中微量Cl^-含量的对比试验,结果表明：莫尔法不能准确测定硝酸中微量Cl^-含量,硫氰酸汞分光光度法和佛尔哈德法能准确测定硝酸中微量Cl^-含量。通过试验,还确定了硫氰酸汞分光光度法和佛尔哈德法测定硝酸中微量Cl^-含量的条件。     

高聚物中微量铜的测定方法

用分光光度法测定微量铜时,常用双硫腙(二苯基硫卡巴腙)作显色剂,其灵敏度虽高,但双硫腙与Cu~(2 )生成的络合物不溶于水,必须用有机溶剂萃取后才能进行比色测定,操作复杂、分析结果再现性也差。本文采用非离子表面活性剂吐温—80作增溶剂,双硫腙为显色剂,用分光光度法可直接在水介质中对高聚物中的微量铜进行比色测定。该法操作简便、色度稳定、干扰少、灵敏度高,可测出0.2μg/25ml的铜含量,相对误差在7%以内。用本方法测定了聚乙烯与丙烯酸的接枝膜及有机硅像胶中的微量铜,取得了较为满意的结果。