磷酸脲母液制备工业级磷酸二氢铵工艺研究

湿法磷酸制备磷酸脲过程中会副产大量磷酸脲母液,母液含有金属杂质及五氧化二磷含量较高。采用溶剂萃取法回收磷酸脲母液中五氧化二磷制备工业级磷酸二氢铵（MAP）,分别考察了包括萃取、洗涤、中和、精制、结晶等工艺流程对产品收率及纯度的影响,确定了最佳工艺条件：萃取相比（有机相与水相体积比）=3:1,萃取时间为5 min,萃取温度为50 ℃,洗涤相比（有机相与洗涤剂体积比）=10:1,中和pH为4.5,复合酸性萃取剂PO8皂化率为20%,精制相比（萃取剂与水相体积比）=1:1,浓缩比为1.36,结晶温度为30 ℃。在该条件下制备的工业级MAP纯度可达99.45%,母液中五氧化二磷回收率为85.34%。该工艺对环境友好,原料中五氧化二磷回收率高,具有较高的经济效益。     

湿法磷酸直接制备工业级磷酸二氢铵并联产工业级磷酸二氢钾工艺技术研究

湿法磷酸依次经脱硫、氨化中和、浓缩、结晶、干燥后制得工业级磷酸二氢铵(IMAP),IMAP晶浆离心分离后产生的母液作为工业级磷酸二氢钾(IMKP)的主要生产原料,依次经复分解反应、浓缩、结晶、重结晶、干燥后制得IMKP。IMAP联产IMKP生产工艺中离心滤渣及部分滤液经调浆后用于NPK复合肥生产,实现装置无"三废"排放。制得的IMAP产品达到国标优等品指标要求,且产品纯利润超过600元/t。IMKP产品达到国标一等品指标要求,且产品纯利润超过800元/t。     

工业级磷酸二氢铵生产工艺研究进展

磷酸二氢铵是典型的精细磷酸盐产品,在农业、消防、食品和材料等领域有广阔的应用及市场前景,需求量不断增大,工业级以上磷酸二氢铵的生产技术研究越来越引起人们的重视。制备工业级磷酸二氢铵的技术路线主要有热法磷酸路线、净化湿法磷酸路线。热法磷酸生产路线耗能高、污染大、成本高,该生产技术路线逐渐受限;溶剂萃取法净化湿法磷酸生产工业级磷酸二氢铵路线,产品纯度高、质量好、自动化程度高,但是流程复杂、投资大、成本高。因此近年来探索其他途径制备工业级磷酸二氢铵的研究不断增多。综述了以热法磷酸、净化湿法磷酸、湿法磷酸、萃余酸和磷酸脲母液为原料制备工业级磷酸二氢铵的技术路线,并且评述了各工艺的特点。就目前而言,由廉价易得的湿法磷酸直接制备高附加值的工业级磷酸二氢铵是研究的重点,提高产品纯度和五氧化二磷收率、改善料浆的过滤性能、探索氨化除杂后滤渣的再利用途径是该方法急需解决的问题。     

萃取法制备工业级磷酸二氢铵-萃取剂的反萃取研究

本课题以高效的2-乙基己基磷酸(D2EHPA)为萃取剂,采用溶剂萃取法来提取MAP溶液中的Mg2++杂质,从而实现生产高品质MAP的目的;但是实现其产业化的难点之一,就是反萃取剂的选择,而在选择反萃取剂时关键是实现络合物D2EHPA-Fe3+的有效分离,因为络合物D2EHPA-Fe3+是非常稳定的,而且Fe3+的富集能使萃取剂老化.因此,选择有效的反萃取剂来实现D2EHPA的循环回收利用是非常有必要的.以H2SO4+添加剂A为反萃取剂,通过考察反萃取剂浓度,相比,反应温度,反应时间,搅拌速度等对反萃取Fe3+反萃取率的影响,求得最佳工艺条件为H2SO4浓度:4mol· L-1,反应温度45℃,相比为1∶1,搅拌速度550r· min-1,搅拌时间0.5h.     

湿法磷酸两步净化及工业级磷酸二氢铵的制备

本文论述了两步净化湿法磷酸新工艺,全面考察了温度、时间及脱除剂用量对脱硫脱氟的影响,确定了最佳净化工艺。第一步,碳酸钾加SiO_2助剂脱氟与粗脱硫同时进行,脱氟率可以达到98%;第二步,用碳酸钡深度脱硫,脱硫率可以达到96.97%。与原料酸相比,净化后的湿法磷酸作为原料制备工业级磷酸二氢铵(MAP),得到的产品晶形更加完整,纯度达到98%以上,P_2O_5的收率提高至25%。     

湿法磷酸选择性除杂制工业级磷酸二氢铵

以湿法磷酸为原料, 通过氟化钠选择性沉淀金属离子, 使其以NaMgAl（F, OH）₆·H₂O和XMgAlF₆（X=Na ⁺、K ⁺、NH₄ ⁺）非含磷沉淀析出, 再通氨中和制得工业级磷酸二氢铵。分析了氟化钠加入量对杂质脱除（Na、K、Al、Mg、Fe和Ca等金属阳离子）及液相氟残留的影响, 结果表明氟化钠与磷酸质量比（m_NaF/m）为2.5%时, 效果较好, 此条件下制得的磷酸二氢铵纯度和五氧化二磷收率分别达到98.53%和86.2%。     

湿法磷酸合成磷酸脲的实验研究

以工业级湿法磷酸和尿素为原料合成磷酸脲,采用正交实验优化工艺条件。得到最佳合成条件为:反应时间60 min、反应温度90℃,n(尿素)/n(磷酸)为1.1,因素影响顺序为反应物物质的量之比反应温度反应时间;在最佳工艺条件下磷酸脲产率达48%,晶体颗粒粗大、均匀,达到饲料级磷酸脲一级品的行业标准。     

磷酸脲的制备和应用

简要介绍了磷酸脲的性质、制备方法及应用。     

湿法磷酸制备磷酸脲的试验研究

磷要到脲是磷酸与尿素的加合产物,通常多用ω（Ｐ２Ｏ５）〉４０％的磷酸与尿愫 反应制得,即是饲炒添加剂,又是高深度复肥,用途广。通过试验确定了用ω（Ｐ２Ｏ５为１４％的湿法磷酸以工业氯化钠脱氯后,与尿素反应制得饲９我酸脲的工艺条件。     

工业级塔拉单宁酸的制备研究

探讨了工业级塔拉单宁酸的提取及纯化工艺,并由正交试验确定了最优提取条件:提取时间3 h,提取温度50℃,料液比1∶15 g/mL,提取次数3次;硅藻土、活性白土和活性炭最佳添加量均为1.5%,塔拉单宁酸质量分数可达到80%以上。     

磷酸脲的制备和应用

简要介绍了磷酸脲的性质、制备方法及应用。     

磷酸二氢铵-尿素缩聚法制备聚磷酸铵研究

采用磷酸铵盐-尿素脱水聚合法制备聚磷酸铵,通过单一变量的方法讨论反应时间、反应温度、配料比等因素对聚磷酸铵产品性能的影响。分别采用重量法测定产品的磷含量,蒸馏法测产品的含氮量,端基滴定法来确定产品的平均聚合度,并通过XRD验证聚磷酸铵产品的晶型。实验结果表明,最佳工艺条件为:原料配比[n(磷酸二氢铵)∶n(尿素)]为1∶1.1,反应时间为1.5 h,反应温度为260℃,在此条件下所得聚磷酸铵产品磷质量分数能达到73.1%,氮质量分数能达到14.6%,平均聚合度为46.9,完全达到I型工业聚磷酸铵要求。     

湿法磷酸制备磷酸脲的工艺优化研究

采用正交实验方法,研究了湿法磷酸制备磷酸脲的工艺条件.方差分析证明磷酸质量分数对产率影响高度显著;极差分析结果表明,各因素影响程度从大到小依次为磷酸质量分数、反应温度、结晶时间、反应时间、磷酸与尿素摩尔比.优化得到的最佳工艺参数为:反应温度70℃、反应时间60 min、磷酸质量分数70％、磷酸与尿素摩尔比1∶1、结晶时间8h,此条件下磷酸脲产率可达80.70％.该工艺条件可以很好地用于磷酸脲的生产,具有一定的理论和实用价值.     

湿法磷酸制备磷酸脲的连续工艺

本文简介了磷酸脲的性能和应用,评述了国外以湿法磷酸和尿素为原料制备磷酸脲的连续工艺及技术经济状况。     

铝及铝合金化学抛光磷酸废液制备磷酸二氢铵研究

提出了以铝及铝合金化学抛光磷酸废液为研究对象有效回收磷资源制备工业级磷酸二氢铵（MAP）的工艺方法。实验结果表明,将原废液稀释至质量浓度为95 g/L,反应温度为80 ℃,氨水中和除杂终点pH为4左右,除杂反应时间为1 h,将过滤液用氨水二次调节pH至7~8后蒸发浓缩,浓缩液加入纯度较高的磷酸废液回调pH至4~5,冷却结晶后85 ℃烘干得到MAP产品,产品经主含量、XRD分析,结果显示各项指标均符合HG/T 4133—2010《工业磷酸二氢铵》一级产品标准的要求。     

湿法磷酸制备磷酸脲的研究进展

磷酸脲是一种高浓度、高效氮磷复合水溶肥。基于湿法磷酸生产能耗低、环境污染小、成本低廉的优点,采用湿法磷酸制备磷酸脲近几年得到了国内学者的广泛关注。综述了磷酸脲的性质、农业行业与国家标准、制备原理与方法及近年来湿法磷酸制备磷酸脲的研究进展,展望了磷酸脲制备的发展方向,并指出磷酸脲合成及结晶过程中杂质离子传质现象及理论是实现并优化湿法磷酸制备磷酸脲的基础。     

磷酸二氢铵热稳定性的研究

用热分析法对磷酸二氢铵热稳定性进行了研究，其结果对该类复肥的生产、贮存、运输和应用有重要的现实意义。     

湿法磷酸直接制备饲料级磷酸脲工艺研究

以湿法磷酸和尿素为原料、十二烷基硫酸钠为反应活化剂,聚乙烯吡咯烷酮为悬浮剂,研究了湿法磷酸直接制备饲料级磷酸脲的工艺条件。结果表明,最佳工艺条件为湿法磷酸w(P_2O_5)50%,尿素与磷酸摩尔比1.05、反应温度80℃、反应时间1.0 h、冷却结晶时间2.0 h;该条件下制得饲料级磷酸脲晶体产品收率79.75%,产品总磷质量分数19.21%,总氮质量分数17.33%,产品质量达到NY/T 917—2004标准;以制得的磷酸脲和氢氧化钾为原料生产饲料级磷酸二氢钾,产品质量分数为98.56%,达到HG/T 2860—2011饲料级标准。     

磷酸二氢铵结晶动力学研究

运用连续流化床结晶装置，测定了不同饱和温度的磷酸二氢铵在15℃和25℃结晶温度下晶体的成核、生长速率。实验结果表明，随饱和温度的增加，磷酸二氢铵的成核、生长速率随之增加；同时根据实验数据，应用多元线性回归得出磷酸二氢铵晶体的生长动力学模型：B0=1．45×10^6G^0.189MT^1.608（15℃），B0=1．05×10^7G^0.458MT^0.980（25℃）。实验还研究了添加剂对磷酸二氢铵晶体生长速率的影响，结果表明，有添加剂时晶体的生长速率更高；而且随着饱和温度的升高，磷酸二氢铵晶体的生长速率上升趋势更显著。     

微反应器内自热结晶法制备磷酸二氢铵

为制备高纯固体磷酸二氢铵(MAP)并降低过程能耗,本工作提出一种基于微反应器的新工艺——自热结晶法。通过对该过程中放热、汽化、通道内结晶等现象的研究,更清楚地认识了微反应器内自热结晶法制备MAP的过程规律,为微反应器的设计及最佳工艺的选择提供了基础参数与理论支持。在酸碱物质的量比为1:1,MAP预设质量浓度为33.2%~55.0%时,获得了约40%的结晶收率,且所得样品晶粒小、纯度较高。实验证明,该方法在有效降低能耗的同时保证了较高的产率,具有良好的工业应用价值。