双三羟甲基丙烷磷酸酯乙二胺盐对棉织物的阻燃整理北大核心

在温和的反应条件下,以双三羟甲基丙烷、POCl3和乙二胺为原料,合成一种高效无卤阻燃剂双三羟甲基丙烷磷酸酯乙二胺盐(FR)。测试结果表明,当FR质量分数为30%时,棉织物阻燃等级达到B1级,LOI达到33.4%,且可耐50次洗涤循环。阻燃棉的初始热降解温度为151.0℃,力学性能略有降低,但仍具有高效、耐久的阻燃性能。     

新型耐久磷氮阻燃剂的制备及整理棉织物的性能

以螺环磷酸酯二酰氯与聚醚胺为原料合成聚醚胺-螺环磷酸酯二酰氯共聚物(PPD),再引入三聚氯氰(CYC),制备耐久型阻燃整理剂PPD-CYC。研究CYC与PPD物质的量比、反应温度、反应时间对阻燃整理剂PPD-CYC产率的影响,优化合成反应工艺。结果表明:在反应物CYC与PPD物质的量比1.0∶2.2、反应温度70℃、反应时间14 h时,产率最高可达80.2%。经红外光谱分析证实所得产物为目标产物耐久型阻燃整理剂PPD-CYC,利用其对棉织物进行阻燃整理,研究PPD-CYC用量、焙烘温度、焙烘时间、pH等因素对棉织物阻燃性能的影响,优化整理工艺,测定阻燃整理织物的服用性能。结果表明:在PPD-CYC用量300 g/L、pH 6、焙烘温度150℃、焙烘时间90 s时,整理棉织物的极限氧指数可从18.9%提高至30.6%,赋予棉织物良好的阻燃性能。此外,PPD-CYC对整理棉织物的机械强力和白度影响较小。经过水洗后,阻燃整理棉织物的极限氧指数为25.4%,燃烧后炭长为14.6 cm,仍具有较好的阻燃性。与市售较优阻燃产品相比,PPD-CYC具有更好的阻燃效果。     

高效环保B/P/N三元协同阻燃棉织物的制备及其性能

为了使棉织物获得高效环保的阻燃性能，采用自制的环保B/P/N三元协同多元醇阻燃剂（BPNM）与聚乙烯亚胺（PEI）发生离子交换反应，制备BPNM/PEI高效阻燃整理液。继而利用浸轧工艺处理棉织物，以期在较低的BPNM用量下使棉织物获得高效阻燃效果。结果表明，BPNM/PEI高效阻燃整理液的优化制备工艺为：BPNM和PEI质量浓度比为10∶1，反应温度为50℃，反应时间为40 min。BPNM/PEI阻燃棉织物的优化整理工艺为：BPNM质量浓度为100 g/L，浴比为1∶20，浸渍温度为25℃，浸渍时间为5 min。与单独用BPNM整理的棉织物相比，BPNM/PEI阻燃棉织物LOI值高达40.1%，提高了约20%。垂直燃烧和锥形量热测试表明，BPNM/PEI阻燃棉织物相较于未整理棉织物续燃时间和阴燃时间大大缩短，其峰值热释放速率降低了约38%，火灾增长率指数降低了约38%，残炭量增加了约211%。棉织物经BPNM/PEI高效阻燃整理液整理后，其表面形貌不会发生太大改变，且具有优良的白度和力学性能。     

新型棉用膨胀型阻燃体系

采用植酸为酸源、丙三醇为炭源、尿素为气源,配制新型膨胀型阻燃剂,用于棉织物的阻燃整理。通过试验,优化的阻燃配方与整理工艺为:植酸100g/L,尿素33g/L,丙三醇33g/L(配比为3∶1∶1);以三乙醇胺调节溶液pH=5,二浸二轧;预烘温度90℃,时间4 min;焙烘温度150℃,时间2 min。结果表明,阻燃整理后棉织物的极限氧指数提高,热释放速率下降,燃烧的炭渣量增加,阻燃效果较好。     

棉用新型耐久膦酸酯铵阻燃剂

合成一种新型氨基三甲叉二膦酸二甲酯膦酸铵阻燃剂，并用核磁共振表征其结构。该阻燃剂整理的棉织物在阻燃剂用量为40.0%时，极限氧指数为38.7%，按照AATCC 61—2013 2A洗涤标准洗涤50次之后，极限氧指数仍然保持在31.5%。红外光谱、X射线能量色散谱和耐久阻燃性显示阻燃剂通过共价键接枝在了棉织物上，以及膦酸酯基团降低了阻燃剂NH₄⁺与水中钙镁金属离子的交换。扫描电镜观察和X射线衍射结果表明阻燃剂整理对纤维结构仅有较低影响；热重分析和锥形量热分析显示阻燃剂的阻燃机理是典型的凝聚相阻燃机理。因此，与只含有膦酸铵基团的阻燃剂相比，新型氨基三甲叉二膦酸二甲酯膦酸铵阻燃剂能够赋予棉更强的耐久性。在含有膦酸铵的阻燃中引入膦酸酯基团是提高阻燃剂耐久性的有效方法。     

杂多酸离子液体催化棉籽油制备生物柴油研究

制备了5种杂多酸离子液体催化剂[TEA-PS]_XH_3-XPW₁₂O₄₀(X=1,1.5,2,2.5,3),用于催化棉籽油酯交换制备生物柴油研究,其中杂多酸离子液体[TEA-PS]_1.5H_1.5PW₁₂O₄₀的催化活性最高。以杂多酸离子液体[TEA-PS]_1.5H_1.5PW₁₂O₄₀为催化剂,研究了甲醇与棉籽油摩尔比、催化剂[TEA-PS]_1.5H_1.5PW₁₂O₄₀用量、反应温度和反应时间对甲醇与棉籽油酯交换反应的影响。结果表明:当甲醇与棉籽油摩尔比为12∶1、催化剂[TEA-PS]_1.5H_1.5PW₁₂O₄₀用量为棉籽油质量的5%、反应温度80℃、反应时间6 h时,生物柴油收率最高,达95.3%;同时,催化剂[TEA-PS]_1.5H_1.5PW₁₂O₄₀重复使用6次后,生物柴油收率仍高于92%。     

新型磷酸酯阻燃剂的合成及其无甲醛耐久整理

采用酯交换法,以亚磷酸三苯酯和季戊四醇为原料,合成了新型阻燃整理剂季戊四醇亚磷酸酯。以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)为交联剂,对纤维素类织物进行阻燃整理。采用红外光谱分析阻燃剂及阻燃棉织物的化学结构。采用垂直燃烧仪和极限氧指数仪测试阻燃织物的燃烧性能。结果表明:该阻燃剂可通过交联剂与纤维素发生反应;阻燃棉织物经12次水洗后,极限氧指数仍可达到27.8%,具有良好的无甲醛耐久阻燃性能。     

超薄型纯棉织物耐久阻燃整理生产实践

针对纯棉织物(单位面积质量160 g/m2以下)的耐久阻燃整理,通过优化阻燃整理液中的配套助剂和阻燃工艺条件,以赋予织物耐久阻燃性能。优化的阻燃整理工艺为:纯棉耐久阻燃剂TEX-1(CP)420 g/L、环保树脂MF 50 g/L、纤维保护剂BH 40 g/L和磷酸(85%)20 g/L;带液率75%,焙烘温度165℃,焙烘时间2.5 min。超薄型纯棉织物经该阻燃整理后阻燃效果佳,耐洗性比较好,且手感柔软。     

壳聚糖/植酸静电纺涂层阻燃疏水棉织物的制备及其性能北大核心

为改善现有生物质阻燃剂整理工艺对棉织物手感的影响,并且赋予阻燃棉织物疏水功能,试验采用壳聚糖(CS)/植酸(PA)膨胀型阻燃体系,通过静电纺丝工艺调整阻燃剂在棉织物中的沉积位置,并在表面构筑疏水层。研究发现,当纺丝液中CS与PEO的质量比为90∶10,总质量分数为3.5%时,可以得到细度均匀且形貌良好的CS/PEO纳米纤维。喷涂的PA通过与CS之间的静电力吸附在纤维膜表面,磷含量在纤维膜上存在饱和值。经阻燃处理的棉织物的最大热释放速率(THR)和总热释放量(HRR)都有不同程度的下降,并且CS/PEO/PA静电纺丝阻燃层在气相和凝聚相上同时起阻燃作用。疏水处理后的阻燃棉织物的静态接触角可达150.6°,经8次洗涤后LOI仍可达到25.3%。相比于浸渍层层自组装法,静电纺丝涂层法制备的阻燃疏水棉织物断裂伸长提高了41%,硬挺度下降84%,悬垂系数提高8.7%,为生物质阻燃体系制备阻燃疏水棉织物提供了新的解决方案。     

反应结晶制备磷酸铵镁的研究

文章以Mg(OH)₂为沉淀剂,开展了磷酸铵镁沉淀法去除废水中氨氮的实验研究。探讨了反应时间、pH值和沉淀剂配比对磷酸铵镁纯度的影响,优化了反应工艺参数,确定了最佳工艺条件：反应时间为4 h、pH值为8.0、NaH₂PO₄·2H₂O与废水中氨氮摩尔比[n(P)∶n(N)]为1.1∶1、Mg(OH)₂与NaH₂PO₄·2H₂O摩尔比[n(Mg)∶n(P)]为1.2∶1,在上述工艺条件下磷酸铵镁纯度达86.20%。将反应得到的磷酸铵镁作为沉淀剂进行二次反应,可使磷酸铵镁纯度提高到93.11%。     

环保阻燃剂对棉织物阻燃性能的研究

通过对棉织物用甲基膦酸二甲酯(DMMP)复合阻燃剂进行阻燃整理和工艺参数的分析,确定了棉织物耐久性阻燃整理的最佳工艺为:阻燃剂质量浓度200 g/L,助剂质量浓度15 g/L,浸渍温度80℃,浸渍时间3h.经整理的织物水洗15次后,阻燃性能达到GB 20286 - 2006标准中的阻燃1级.     

棉用新型含磷氮阻燃剂的合成及其应用

为实现棉织物的无甲醛阻燃整理,以甲基膦酸二甲酯(DMMP)和二乙醇胺(DEA)为原料,二月桂酸二丁基锡为催化剂,通过酯交换聚合反应,合成了一种含磷氮聚醚二元醇的阻燃剂(PNFR)用于棉织物整理。借助红外光谱仪、热分析仪、扫描电子显微镜、极限氧指数仪和垂直燃烧仪对PNFR的结构及其整理织物性能进行表征。结果表明:当DMMP和DEA的量比为 1.0∶1.3,催化剂用量为反应物总质量的0.5%,反应温度为150 ℃,反应时间为5 h,合成的PNFR质量浓度为200 g/L时,整理后棉织物的续燃和阴燃时间均为0 s,损毁长度为12.1 cm,极限氧指数为28.4%,织物阻燃等级可达国家标准B1级;经10次水洗后,整理棉织物的极限氧指数下降至25.9%,其垂直燃烧性能仍可达B2级。     

聚乙烯亚胺/植酸层层自组装阻燃涤/棉混纺织物制备及其性能

为实现涤/棉混纺织物的环保阻燃,以聚乙烯亚胺(PEI)和植酸(PA)为原料,基于层层自组装(LBL)方法,在涤/棉混纺织物表面构建PEI/PA阻燃涂层。采用傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜、极限氧指数(LOI)测试仪和垂直燃烧测试仪等对整理前后涤/棉混纺织物的红外特征吸收、微观形貌、热稳定性和阻燃性能进行表征和测定。结果表明:采用LBL方法在涤/棉混纺织物上成功构建PEI/PA阻燃涂层;与未整理的涤/棉混纺织物相比,经过PEI/PA涂层整理后的涤/棉混纺织物LOI值可达32.3%,损毁长度降至98 mm,续燃时间和阴燃时间都为0 s,无熔滴产生,且对织物的断裂强度和白度影响较小;涤/棉混纺织物的热稳定性能得到提高,形成稳定的炭层;经20次洗涤其LOI值大于26%,表现出较好的耐久性。     

紫外光接枝/溶胶-凝胶技术制备耐久性阻燃腈纶织物

针对聚丙烯腈(PAN)易燃以及传统阻燃技术易造成环境污染的弊端,采用紫外光(UV)诱导接枝聚合与溶胶-凝胶技术相结合,以提高PAN织物(腈纶织物)的阻燃性。首先,通过紫外光接枝聚合技术,将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)接枝到腈纶织物表面,制得接枝改性的腈纶织物。然后使用植酸尿素杂化的有机-无机杂化硅溶胶对接枝织物进行后整理,获得阻燃腈纶织物。借助热重分析及锥形量热测试对织物的热性能及燃烧性能进行了表征与分析。结果表明:阻燃织物的残炭率高达31.4%,阻燃织物的热释放速率峰值和烟雾生成速率峰值分别由374.4 kW/m²和0.06 m²/s下降到186.7 kW/m²和0.03 m²/s,织物表现出优良的阻燃和抑烟性能; 经过30次洗涤后,阻燃腈纶织物的极限氧指数值仍可以保留在27.3%,具有良好的阻燃耐久性。     

生物质环保阻燃剂PD的制备及其阻燃性能

为解决纯棉织物的阻燃及其耐洗性问题,以生物质植酸和双氰胺为原料,制备了无卤生物质环保耐洗阻燃剂PD,并应用于棉织物的阻燃整理。借助傅里叶红外光谱仪和X射线能谱仪等分析表征了PD化学结构和元素组成,并对整理织物的表面形貌、热稳定性、阻燃及耐水洗性等进行了分析。结果表明:阻燃剂PD为多活性磷氮型阻燃剂;纯棉织物阻燃整理时,阻燃剂PD质量分数为35%;PD处理样在800 ℃热解残炭量为13.32%(氮气气氛),垂直燃烧的损毁长度为4.5 cm,极限氧指数达43.6%,且阻燃织物经40次标准洗涤后,极限氧指数仍能达到29.1%;制备的阻燃剂PD是一种阻燃效果和耐水洗性能优良的生物质环保阻燃剂。     

磷/氮阻燃剂对涤纶/棉混纺织物的阻燃整理

为赋予涤纶/棉混纺织物良好的阻燃性能,采用生物质植酸和尿素合成植酸铵盐,通过轧—烘—焙工艺对涤纶/棉混纺织物进行整理。借助傅里叶红外光谱仪对合成阻燃剂植酸铵盐进行表征,并研究了整理后涤纶/棉混纺织物的表面形貌、热稳定性、热释放性能、阻燃性能及其阻燃机制。结果表明:整理后涤纶/棉混纺织物的阻燃性能较好,极限氧指数升高至25.6%,在垂直燃烧测试中能够自熄,炭长降低为12 cm,满足GB/T 17591—2006《阻燃织物》中B₁级阻燃性能的要求;整理后涤纶/棉混纺织物的热稳定性提高,热释放能力降低;植酸铵盐主要通过膨胀型阻燃机制提高涤纶/棉混纺织物的阻燃性能。     

磷酸蜜胺盐膨胀型阻燃剂的合成及其应用

采用磷酸、季戊四醇和三聚氰胺为原料,乙二醇为介质,在温度100℃下反应6 h,合成无卤膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸蜜胺盐。根据该阻燃剂的膨胀度、残炭率的测定结果,确定反应物质的量之比:n1(磷酸+五氧化二磷)∶n2(季戊四醇)∶n3(三聚氰胺)=3∶1∶2。以该磷酸蜜胺盐膨胀型阻燃剂对棉织物进行阻燃整理,测试了织物整理后的白度、强力、手感和燃烧残留量。结果表明,磷酸蜜胺盐膨胀型阻燃剂在棉纤维表面粒径约为2μm,分布均匀,整理后的棉织物阻燃性能可达B1级,水洗耐久性好,只是白度、手感、强力略有下降,织物燃烧残留量有大幅度提高。     

磷氮阻燃剂对涤纶织物的阻燃整理

为实现涤纶织物的低毒阻燃整理,以氯磷酸二乙酯、甲基丙烯酰胺为反应物,合成磷氮阻燃剂二乙基-甲基丙烯酰胺磷酸酯(DMPP),通过浸渍方法整理到涤纶织物上,研究了引发剂过硫酸钾质量分数和浸渍时间对整理织物各项性能的影响,得到最佳工艺条件:浸渍时间为3 h,引发剂质量分数为3%。结果表明:阻燃剂成功整理到涤纶织物表面;燃烧后整理织物炭长由大于30 cm下降到7.7 cm,极限氧指数提高到28.7%;对整理织物进行10次水洗后其极限氧指数仍达27.4%;整理织物的强力损失控制在了5%以内,满足服用要求。     

茶多酚基阻燃/防紫外线棉织物的制备及其性能

针对棉织物极易燃烧且不防紫外线，以及现有应用最广泛的卤系阻燃剂面临诸多限制等问题，采用茶多酚(TP)、苯基膦酸(PPOA)和硫酸铁(Fe(SO₄)₃),制备了茶多酚铁苯基膦酸络合物(TP-Fe-PPOA),采用浸渍烘燥法制备了阻燃棉织物，研究了其阻燃、防紫外线、拉伸以及透气性。结果表明：TP-Fe-PPOA能均匀附着在棉织物上，且TP-Fe和PPOA之间有一定的协同作用；TP-Fe-PPOA整理棉织物可实现离火自熄，其损毁长度仅为6.7 cm,极限氧指数从17.6%提升至24.7%;TP-Fe-PPOA整理棉织物的最大热释放速率较纯棉织物降低了11.8%,意味着火灾放热强度降低，燃烧反馈给织物的热量越少，减缓了火焰的传播；其防紫外线性能也大幅度提升，紫外线防护系数从纯棉织物的7.47±0.19提升至37.85±2.34,接近防晒产品的要求，在实现阻燃和防紫外线功能的同时，保留了较好的透气性。     

无甲醛耐久阻燃剂的制备及应用

制备了一种磷系无甲醛阻燃整理剂,研究了阻燃剂的合成条件,红外分析确认了阻燃剂的结构,研究了阻燃剂应用于棉织物的整理工艺。该阻燃剂与多元羧酸及酸性催化剂构成阻燃整理体系,整理后得到无甲醛耐久阻燃棉织物。对整理织物差热分析结果表明,该阻燃剂可大大降低棉织物的热裂解温度,应用时不需要特殊工艺和设备,阻燃效果具有耐久性,可满足多领域对纺织品的阻燃要求。