应用浸入式固相微萃取(DI-SPME)方法检测中国白酒的香味成分

研究了浸入式固相微萃取检测(DI-SPME)中国白酒风味成分的方法.对DI-SPME使用的条件进行了优化.其最佳检测条件是:将白酒酒精度调整到14%vol,采用PDME萃取头,在搅拌状态下,先将样品于30℃预热15min,再插入萃取头萃取30min.然后进行样品的GC-MS分析.对一种中国白酒样品进行了定量分析,发现DI-SPME的方法特别适合于中国白酒微量成分的检测.检测结果表明,浓香型酒中酯的含量约占整个微量香味成分含量的91%.一次检测出52个微量香味成分.     

酿清谷酱香型白酒香气成分的分析及对比

该研究利用顶空固相微萃取（HS-SPME）,结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术对酿清谷酱香型白酒中香气成分进行检测,对萃取条件进行优化,并与茅台、茅台王子、北大仓和徐朝正品牌酱香型白酒香气成分进行了对比分析。结果表明,最佳萃取条件为顶空固相微萃取时间30 min,萃取温度50 ℃,解吸时间5 min。GC-MS结果表明,从酿清谷酱香型白酒中共鉴定出55种挥发性物质,包括33种酯类、9种酸类、5种醇类、4种酮类、2种醛类、1种烯类和1种苯类,结合气味活度值（OAV）,确定出15种具有香味贡献的主要成分。酿清谷酱香型白酒与四种品牌酱香型白酒香气成分对比有明显差异,主要缺少丁酸乙酯、己酸异戊酯和正戊醇等香气成分。     

顶空固相微萃取结合GC/NPD技术分析芝麻香白酒中含氮化合物

以典型芝麻香型-芝麻香白酒为研究对象,采用顶空固相微萃取提取其挥发性成分,借助气相色谱-氮磷检测器对含氮化合物检测高效、专一性强的特点,建立了一种简单、快速检测芝麻香白酒含氮化合物的方法。顶空固相微萃取的最佳条件是:65μm PDMS/DVB萃取头,吸附温度40℃,萃取时间30 min,Na Cl质量浓度0.3g/m L。分析结果表明:共检测到28个色谱峰(RSN3),通过标准品比对,定性出15种含氮化合物,包括10种吡嗪类化合物,3种吡啶类化合物,1种噻唑类化合物,1种其他类化合物。其中,4-甲基噻唑首次在芝麻香白酒中发现。     

顶空固相微萃取-气相色谱法检测白酒中吡嗪类化合物

该研究从样品前处理、萃取条件两个方面对顶空固相微萃取-气相色谱法检测白酒中吡嗪类化合物进行优化,得到最佳检测条件为：用高纯水将白酒样稀释至酒精度为10%vol,同时向样品中加入NaCl,并使其质量浓度为0.05 g/mL,调节样品体系的pH值为8;在70 ℃条件下,采用50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相萃取头萃取50 min,汽化室温度250 ℃的条件下解吸3 min。方法学研究表明,在0.05～20 mg/L的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数R＞0.99,8种吡嗪类物质方法的检出限（S/N=3）为1.37～6.78 μg/L,回收率87.6%～105.4%,相对标准偏差为4.61%～6.37%。用该方法对5种酱香型白酒检测,所测样品中吡嗪类物质含量在0～29 mg/L,其中1#酒样中吡嗪类物质的含量最高,达到25.72 mg/L。     

酱香白酒堆积发酵过程中代谢风味生成规律的分析

通过响应面优化实验,选择样品量8.90g、超声时间为15.28min、样品预处理为0.94%乙醇浸泡30min及固相微萃取时水浴温度为50.04℃的条件为固态酒醅风味物质检测分析的前处理条件,建立了HS-SPME结合GC-MS分析酱香型白酒堆积酒醅挥发性风味物质检测方法。采用该方法对酱香型白酒高温堆积八轮次酒醅挥发性风味物质进行分析。共从酱香白酒堆积酒醅中定性检出挥发性风味化合物83种,其中,醇类物质19种,醛类物质8种,酸类物质13种,酯类物质24种,酚类物质4种,其他类物质14种。包括酒体中常见的乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、异戊醇、异丁醇、乙酸、丁酸等。分析结果表明堆积过程在富集微生物得同时,产生了大量酒体风味物质。且从风味物质的种类和相对含量来看,与各轮次酱香白酒的品质具有一定的关联性。     

应用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物的分析

应用液-液萃取结合气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）与气相色谱-氮磷检测器（GC-nitrogen phosphorus detector,GC-NPD）技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物进行分析,实验中以模拟酒样为研究对象确定分析的较优条件：用4 mol/L的盐酸溶液将酒样H+浓度调至1 mol/L,浓缩后用新重蒸的乙醚萃取出酸、中性组分,再将水相pH值调至9,用新重蒸的乙醚萃取出碱性组分,浓缩后进行GC-MS与GC-NPD分析。结果表明,采用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD方法,从国井芝麻香型白酒中共检测出31 种含氮化合物,其中23 种通过标准品比对进行准确定性,确证为吡嗪类化合物14 种 、吡咯类化合物1 种、吡啶类化合物4 种、噻唑类化合物1 种、噁唑类化合物1 种,其他类化合物2 种。     

不同前处理方法对酱香型白酒挥发性风味成分的影响

以酱香型白酒为研究对象,采用固相微萃取（SPME）和液液萃取（LLE）对白酒样品进行前处理,并采用单因素试验优化其萃取条件,结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术对其挥发性风味成分进行分析。结果表明,最适固相微萃取条件为：萃取时间45 min,萃取温度50℃,酒精度15%vol;最适液液萃取试剂为二氯甲烷;液液萃取优于固相微萃取。在最适液液萃取条件下,酱香型白酒中共检出挥发性风味成分162种,包括酯类58种,醇类37种,酸类7种,酚类4种,醛酮类25种,呋喃类4种,吡嗪类7种,其他类20种。其中酯类、醇类和酸类物质含量较丰富,分别占总含量的41.4%、11.4%和39.9%。     

四种芝麻香型白酒中香气活性成分分析

该文采用液液萃取结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass,GC-MS)对4种芝麻香型白酒中的挥发性成分进行分析和鉴定。对峰型较好且峰面积大于3倍背景噪声值的57种成分进行定量分析,并结合相关阈值进行香气活性值(odor activity value,OAV)分析,比较它们对整体香气的贡献程度。4种芝麻香型白酒中共定性出110种挥发性成分,其中酯类包括芳香族50种、酸类12种、醇类15种、醛酮类5种、缩醛类11种、吡嗪类物质4种,呋喃类7种,酚类2种,硫化物1种。景芝、傅谭春52、傅谭春46、梅兰春4种芝麻香型白酒的总酯相对含量分别为75. 15%、57. 42%、68. 81%、51. 65%,均占据着主导地位。在梅兰春和景芝2种芝麻香型白酒中检测到3-甲硫基丙醇,而傅谭春52和傅谭春46两种酒中未检出。4种芝麻香型白酒中香气活力值(OAV)≥1的化合物有30种,景芝中OAV≥1的成分共有22种;傅谭春52有28种;傅谭春46为17种;梅兰春18种。4种酒中己酸乙酯OAV值除傅谭春46外,其他3种酒OAV> 10 000。     

再议芝麻香白酒

简单回顾了芝麻香白酒漫长而曲折的发展之路,阐明了芝麻香白酒是酱香型白酒的一个分支,是从酱香型派生出来而自成一家的,提出了应研究、生产、推广芝麻香酒专用曲,并采用砖窖泥底、高温堆积、高温入窖、高淀粉入窖等工艺,才能使芝麻香白酒生产过程中的美拉德反应进行得更为顺利和彻底,从而产生更多的微量香味成分,保证芝麻香白酒芝麻香风格更为典型突出,让消费者感到芝麻香酒的物有所值,以争取有更好市场发展空间。     

赤水河流域不同地区酱香型白酒风味化合物分析

为探明赤水河流域范围内不同地区生产的酱香白酒的风味物质组成差异,采用顶空固相微萃取/液液萃取-气相色谱-质谱联用技术对赤水河流域的5 个不同地区的56 个代表性的酱香型白酒样品的挥发性香气物质成分进行检测分析。结果表明,56 个酱香型白酒样品中共检测出85 种香气成分,其中酯类化合物45 种,醇类化合物11 种,酮类化合物7 种,醛类化合物8 种,酸类化合物3 种,烷烃类化合物3 种,其他类化合物8 种,不同地区的酱香型白酒的主要香气种类基本相似,含量差异较大。以57 种重要香气化合物作为关键分类因子,建立不同地区酱香型白酒偏最小二乘-判别分析分类模型,分类效果明显,并进一步确定出变量重要性因子（＞1）20 种。利用层次聚类分析结合热图分析,表征赤水河流域的不同地区的酱香型白酒中香气成分的分布规律。     

固相微萃取、液液萃取结合气相色谱-质谱法分析芝麻香型白酒中的含硫化合物

应用固相微萃取法、液液萃取法结合气相色谱-质谱联用分析手段对芝麻香型白酒中含硫化合物进行定性分析。通过配制模拟酒样对固相微萃取法、液液萃取法的前处理条件进行优化。在最优条件下对36 个芝麻香型白酒酒样中的微量成分提取分析,固相微萃取法共检出178 种挥发性成分,液液萃取法共检出239 种挥发性成分。两种方法共检出14 种含硫化合物,均采用标准品比对进行准确定性。首次在中国白酒中检测出硫代丁酸甲酯、糠基甲基硫醚、硫代呋喃甲酸甲酯、4-甲基二苯并噻吩、3-甲硫基丁醛、甲基硫代磺酸甲酯6 种含硫化合物;此外,首次在芝麻香型白酒中检出苯并噻唑和苯并噻吩。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定馥郁香型白酒中的挥发性香气成分

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)测定白酒中风味物质的分析方法。方法以馥郁香型白酒为主要研究对象,采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析馥郁香型白酒中的风味成分,确定萃取头种类,利用正交试验对萃取时间、萃取温度、解析时间、解析温度进行优化。结果馥郁香型白酒风味物质的顶空固相微萃取-气相色谱质谱法最佳条件为:选用50/30μm DVB/CAR/PDMS Stableflex(grey)固相微萃取头,稀释倍数1:2(V:V),加入2 g氯化钠,萃取时间40 min、萃取温度为75℃、解析时间5 min、解析温度290℃。对馥郁香型白酒的风味物质分析得到74种成分,分别为酯类50种、醇类8种、酸类6种、酮类3种、酚类2种、醛类2种、含硫含氮化合物3种。方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.9%~15.7%。利用优化条件对酱香型、浓香型、清香型白酒进行分析,分别得到64种、52种和44种香气成分。有29种香气成分为馥郁香型白酒特有。馥郁香型白酒与酱香型、浓香型、清香型白酒香气成分在含量上不同,馥郁香型白酒中己酸乙酯、己酸己酯含量明显高于酱香型白酒、浓香型白酒和清香型白酒。结论本研究建立的方法快速、简单,可用于白酒风味物质的检测。     

采用GC×GC-TOF-MS分析酱香型白酒缺陷酒挥发性风味物质

采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间-质谱（GC×GC-TOF-MS）技术解析酱香型白酒缺陷酒,并初步推断导致酒体缺陷的物质种类。对酱香型白酒盐菜味缺陷酒中共鉴定出的415种挥发性组分进行归类,并着重分析了16种含硫化合物、20种含氮化合物、17种呋喃类化合物以及33种萜烯类化合物对白酒风味的贡献。结果表明,萜烯类、呋喃类以及含氮化合物是酱香型白酒重要的风味物质及功能化合物,而鉴定出的含硫化合物多具有低阈值且给白酒带来不愉快气味的特征,很有可能是酱香型白酒产生缺陷的重要物质来源。酱香型白酒缺陷酒中挥发性物质的解析对缺陷酒中异嗅物质的准确定性和定量研究具有指导意义。     

基于静态顶空-气质联用法分析酱香型白酒空杯香气成分

采用静态顶空与气质联用（GC-MC）技术测定酱香型白酒空杯留香中挥发性香气成分。模拟品酒师感官品评过程中空杯留香方法，通过单因素试验分别考察平衡温度、平衡时间对酱香型白酒空杯留香香气成分的影响。结果表明，经过样品预处理的空杯在80 ℃平衡15 min的静态顶空条件下，检测出酱香型白酒中空杯留香香气成分最多。在此优化条件下，共检测出酱香型白酒中空杯留香的香气成分34种，通过香气活力值（OAV）评价香气贡献情况，确定出具有香气贡献的关键化合物（OAV＞1）共11种，以酯类、醛类、酸类香气为主。     

基于全二维气相飞行时间质谱联用法分析贵州酱香型白酒挥发性风味成分

白酒风味成分是决定白酒类型及其品质优劣的重要指标。利用顶空固相微萃取与全二维气相飞行时间质谱相结合(HS/SPME GC×GC/TOFMS)的方法,建立白酒中挥发性风味成分分析方法,并通过质谱数据库匹配、内标相对定量、日内及日间相对标准偏差等对分析方法进行方法考察。结果表明,该方法可对白酒中62种主要挥发性风味成分进行定性定量分析。利用该方法对2012、2013年份贵州传统工艺酱香型白酒生产的不同轮次基酒进行了检测分析。通过对比分析发现,不同轮次酒的挥发性风味物质差异明显,为酱香型白酒勾兑和酒品质相关性研究提供方法基础。     

不同产区酱香型白酒感官特性及特征风味分析

为探索酱香型白酒区域性差异表达,本研究以酱香型白酒三大典型酿造产区不同档次产品为研究对象,采用感官定量描述法结合气相色谱-氢火焰检测器、液液微萃取-气相色谱质谱联用法和高效液相色谱分析技术,对不同产区不同档次酱香型白酒的感官特性、风味组成和差异进行分析,结合香气活度值筛选出特征风味化合物,并以此建立偏最小二乘-判别分析模型。结果表明,不同产区酱香型白酒感官上总体均以曲香、坚果香、烘焙香和空杯香突出,但各产区都有自身独特的个性;所有样品中共定性定量出风味成分106种,筛选得到特征成分54种,其量比关系是构成酒体风格特征差异的主要原因;偏最小二乘-判别模型中,分类效果明显,确定出变量重要性因子25种,系统表征了赤水河流域典型产区酱香型白酒中特征风味成分的分布规律,为酱香型白酒的产区表达提供了理论依据,为酱香型白酒品质提升提供了科学支撑。     

基于OAVs的柔和酱香型白酒和酱香型白酒风味组分的主成分分析

采用气相色谱法对柔和酱香型和酱香型白酒中63种风味组分进行检测,结合嗅阈值计算各样品中风味组分的OAVs,确定29种主要风味组分进行主成分分析。根据主成分分析,发现柔和酱香型白酒区别于酱香型白酒的特征成分主要集中在第2主成分中,包括糠醛、3-羟基-2-丁酮、丁酸乙酯、己酸乙酯、棕榈酸乙酯、2-丁醇、正丙醇、丁酸以及己酸,为研究柔和酱香型白酒绵柔醇和的酒体风格提供了参考。     

竹叶青酒易挥发成分顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析

采用顶空固相微萃取技术对竹叶青酒中易挥发成分进行富集,采用气相色谱-质谱联用仪对其化学组成进行 分离及结构鉴定,并对其来源、保健功效进行探讨。通过考察萃取头、萃取时间、平衡及萃取温度、加盐量对萃取效 果的影响,确定最佳条件为：8.0 mL 酒样置于20 mL顶空瓶中,NaCl质量浓度为0.20 g/mL,在70 ℃条件下搅拌平衡 45 min,用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在70 ℃条件下萃取45 min;在此条件下共分离得到65 种化合物,确定 结构56 种,占总易挥发成分总量的98.16%。其中26 种来自基酒（配制用白酒）,另外30 种来自其配制所用药材,来 自药材的主要成分有：D-柠檬烯、丁香酚、石竹烯、樟脑、龙脑、莰烯、乙酸龙脑酯、α-檀香醇、古巴烯等,占总易 挥发成分总量的31.63%,虽然含量相对较低,但却赋予了竹叶青酒独特的香味及一定的保健功效。     

基于直接-气相色谱-嗅闻的整体感官评价模式分析泸香型白酒的关键香气成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合直接-气相色谱-嗅闻(D-GC-O)的方法对泸香型白酒挥发性风味成分进行研究,同时对比静态顶空(SHS)法,从香气成分检测和整体风味角度考察了最优萃取条件,并对泸香型白酒的关键香气成分进行分析。结果显示:最佳萃取方法为HS-SPME:75 μm CAR/PDMS萃取头、萃取温度45℃、平衡时间15 min、萃取时间40 min、加盐量3 g;在此条件下对泸型酒中77种香气成分定量分析,采用GC-O-MS嗅闻鉴定出46种呈香物质,包括酯类22种,醇类7种,酸类4种,芳香类7种,呋喃醛酮类5种,含硫类1种。由香气强度值和香气活性值(OAV)分析共同确定了泸型酒中18种关键香气成分,主要呈现花香、果香、甜香、酸味、青草香、醇香、窖香等。本研究将整体风味作为优选萃取条件的判定依据,在仪器检测风味物质的基础上进一步提供感官数据支撑,保障了最优条件的可信度,所确定的关键香气成分能够较好地代表泸型酒的风格特征。     

母乳挥发性成分固相微萃取-气质联用检测条件的优化及测定

采用固相微萃取-气质联用分析母乳挥发性成分,并对其检测条件进行优化。通过单因素实验,最终确定了母乳挥发性成分较优的检测条件为使用DVB/PDMS萃取头、加入1.5 g NaCl的5 mL样品在60 ℃萃取30 min、解析5 min。在此检测条件下分析母乳样品,得到34种挥发性成分,其中烯烃类14种、酸类5种、酯类8种、芳香烃类4种、酮类3种,将为改善配方奶的风味提供一定的理论依据。