稻丰散在水稻中的残留分析方法

建立了一种用气相色谱仪分析稻苗、稻壳及糙米中的稻丰散残留量方法.样品以丙酮或乙腈溶液提取,稻苗样品过SPE小柱净化,稻壳和糙米直接浓缩、定容,最后用电子捕获检测器(ECD)测定.稻丰散的最小检出量为0.002 ng,在稻苗、稻壳、糙米中最低检测质量浓度分别为0.01、0.01、0.004 mg/L,稻丰散在样品中的回收率为86.5%1 17.6%,变异系数为0.53%～1 1.1%.     

嘧菌酯在水稻中的残留及消解动态

建立了气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定水稻上嘧菌酯残留的快速分析方法,样品用乙酸乙酯振荡提取,气相色谱-氮磷检测法测定。实验结果表明,嘧菌酯在0.206～20.6μg/mL的质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r=0.999 9。检出限为2.1×10-9g,定量下限(S/N=10)为2.0×10-8g。在低、中、高3个添加水平,嘧菌酯的回收率为75.1%～97.6%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～6.8%。该方法操作简便快速、灵敏度高、精密度好等优点,可有效适用于嘧菌酯在水稻上的残留检测。     

20%戊唑醇·烯肟菌胺悬浮剂在水稻环境中的残留和消解动态

采用高效液相色谱法定量分析20%戊唑醇·烯肟菌胺悬浮剂在稻田环境中的消解动态和最终残留.结果表明戊唑醇·烯肟菌胺在稻田环境中的半衰期为分别为6.72～13.00、6.38～13.86 d.在施药后的21 d收获的糙米中戊唑醇和烯肟菌胺的残留量均未超过0.50 mg/kg.     

氟草烟在水稻中的残留分析方法

建立了应用衍生化反应测定水稻中氟草烟残留量的气相色谱分析方法.样品采用氢氧化钠甲醇溶液振荡提取,二氯甲烷液-液分配,甲酯化后GC-ECD测定.结果表明:水稻植株、糙米和稻壳中氟草烟的添加回收率分别为88.91%～100.50%、85.51%～92.38%、89.04%～93.02%,变异系数分别为1.86%～6.71%、3.81%～7.04%、6.32%～9.94%;氟草烟的最小检出量为2.0×10-12g,在植株、糙米、稻壳中最低检测质量分数分别0.005、0.01、0.005mg/kg.     

霜霉威在烟草中的残留分析方法及消解动态

[目的]评价霜霉威在烟草中的使用的安全性,开展霜霉威在烟草中的残留量与残留降解研究。[方法]进行2年2地田间试验。消解动态试验按照霜霉威33.75 g a.i./hm2一次施于烟株及地面,定期取样;最终残留试验按照霜霉威16.87、25.31 g a.i./hm2分别3次和4次喷药,施药间隔7 d,距收获期7、14、21 d采样。气相色谱仪(氮磷检测器)对霜霉威进行定量分析。[结果]霜霉威在烟草中的消解较快,半衰期为6.5~7.8 d,施药30 d后,烟草中的消解率达到90%以上。按照霜霉威16.87、25.31 g a.i./hm2于烟草现蕾前用药,喷施3、4次,采收间隔为7、14、21 d。收获的烟草中霜霉威残留量为0.14~2.90 mg/kg。[结论]建立的方法满足农药残留分析方法的要求,霜霉威属于易降解农药。     

戊唑醇在苹果和土壤中的残留动态

在北京市和济南市郊区进行了戊唑醇在苹果上的残留动态和最终残留试验,用HPLC测定了其残留量。戊唑醇的最低检出量为4.0×10-11g,在苹果和土壤中的最低检出质量分数均为0.002mg/kg。在苹果和土壤中的平均回收率为85.6%～102.2%,变异系数为2.85%～9.47%,符合农药残留分析的要求。结果表明,戊唑醇在苹果上的半衰期为10.8～12.5d,在土壤中的半衰期为9.2～16.4d。按推荐剂量和推荐剂量两倍施用的情况下,戊唑醇在苹果中的残留量为0.058～0.230mg/kg,土壤中的残留量为0.109～1.371mg/kg。     

气相色谱法测定梨和土壤中戊唑醇的残留消解动态

[目的]对戊唑醇在梨和土壤中的残留分析方法进行了探讨并测定了其残留消解动态.[方法]采用乙腈提取、Flolisil小柱净化、GC-μECD进行检测.[结果]梨添加标准品0.01、0.05、0.5、1 mg/kg,回收率分别为110.3％、77.8％、81.5％、74.5％;土壤中添加标准品0.01、0.05、0.5、1 mg/kg,回收率分别为110.5％、97.1％、88.4％、82.8％.通过田间试验样品检测得到的戊唑醇的消解动态方程,其在梨上半衰期为8.6 d,在土壤中半衰期为7.2 d.[结论]方法灵敏度、准确度、精密度高,仪器耗材普遍易得,能为大规模监测戊唑醇的残留情况提供参考.     

稻瘟酰胺在水稻中的残留及消解动态

在长沙、杭州和南宁3地进行田间试验,采用GC-NPD法研究了稻瘟酰胺在稻田生态系统中的动态残留和最终残留的情况.结果表明:稻瘟酰胺在水稻水、土壤和植株中的添加量为0.05～5.00 mg/kg水平时,添加回收率分别为84.27%～97.60%、95.76%～108.67%和91.89%～96.07%,变异系数分别为1.37%～4.75%、0.54%～5.21%和0.87%～1.74%.稻瘟酰胺的最小检出量为1×10-10g,稻米中的最小检出质量分数为0.025 mg/kg.稻瘟酰胺在水稻水、土壤和水稻植株的半衰期分别为6.76～9.35、10.22～14.22、7.13～7.91 d.在使用推荐剂量和高剂量的条件下,收获的稻米中稻瘟酰胺的最终残留量均小于0.50 mg/kg,拟推荐我国稻米中稻瘟酰胺的MRL值为0.5 mg/kg.     

吡虫啉在水稻中的残留动态研究

2001年至2002年在山东济南水稻中进行了吡虫啉的残留试验。水稻中残留的微量吡虫啉经过溶剂提取,柱层析纯化,进行高效液相色谱分析。色谱柱为SymmetryShieldRP18(5μm)250mm×4.6mm;乙腈、水为流动相(70+30,1mL/min);紫外检测波长为270nm。样品的添加回收率为78.13%～95.26%;最低检测浓度为0.005mg/kg。试验结果表明,吡虫啉在水稻中的消解半衰期为7d左右。喷药42d后其残留量均低于MRL值(0.02mg/kg)。     

井冈霉素在水稻和土壤上残留及消解动态

[目的]评价井冈霉素在水稻田环境中的残留动态和环境安全性.[方法]2009-2010年进行了11％井冈·己唑醇悬浮剂在水稻田残留试验.样品用甲醇与水(体积比9∶1)提取,经C18固相萃取小柱净化,液相色谱(UV)检测,外标法定量.[结果]井冈霉素在湖南长沙、福建莆田、广西南宁土壤中的半衰期分别为1.6～2.9、1.5～1.6、1.7～1.9 d;在稻田水中半衰期分别为2.9～4.3、2.3～2.9、1.8～3.0 d;在水稻植株中半衰期分别为1.7、1.6～1.7、1.6 d;收获水稻中井冈霉素的残留量均未检出.[结论]推荐剂量下11％井冈·己唑醇悬浮剂在水稻田是安全的.     

40%氯噻啉水分散粒剂在稻田环境中的残留动态

为了评价40%氯噻啉水分散粒剂在稻田环境中的残留动态和环境安全性,2007年和2008年在北京和山东济南郊区进行了氯噻啉在水稻上的残留试验.两年两地的消解动态试验结果显示:氯噻啉在稻田环境中的消解均符合一级动力学方程.氯噻啉在北京稻田水、土壤及水稻植株中的半衰期分别为2.35、7.87、7.83 d,氯噻啉在山东济南的稻田水、土壤及水稻植株中的半衰期分别为2.37、9.24、7.58 d;最终残留结果显示:在推荐使用剂量下,收获的稻谷中氯噻啉的残留量均低于最大允许残留限量(MRL)0.5 mg/kg,收获的稻谷食用是安全的.     

春雷霉素在水稻上的残留与消解动态研究

为了评价春雷霉素在水稻上使用的安全性,建立其使用规范,2010-2011年在河南、黑龙江和江苏3地进行了10%春雷霉素可湿性粉剂在水稻上的消解动态和最终残留试验。消解动态试验结果表明:春雷霉素在水稻田水和植株中的半衰期分别为0.97².70 d和1.002.70 d和1.00².18 d。最终残留试验表明:10%春雷霉素可湿性粉剂按推荐剂量(40 g/hm2)和1.5倍推荐剂量(60 g/hm2)在病害发生期施药32.18 d。最终残留试验表明:10%春雷霉素可湿性粉剂按推荐剂量(40 g/hm2)和1.5倍推荐剂量(60 g/hm2)在病害发生期施药3⁴次,末次施药后14,21,28 d,春雷霉素在糙米中残留量≤0.022 mg/kg,稻壳中≤0.269 mg/kg,植株中≤0.159 mg/kg,土壤中≤0.005 mg/kg。     

吡虫啉在水稻中的残留消解动态实验研究

文章实验研究了水稻植株中吡虫啉的残留消解动态。样品用甲醇提取,二氯甲烷萃取,高效液相色谱测定。结果表明：吡虫啉添加浓度为0.05~1 mg/kg时,水稻植株中的平均添加回收率为81.27%~83.45%,变异系数为2.68%~4.08%;吡虫啉的最小检出量为1.0×10-9 g,水稻植株中最低检测浓度为0.04 mg/kg;吡虫啉在水稻植株消解符合一级动力学规律,消解半衰期为3.2 d。     

水稻中氯噻啉的高效液相色谱残留分析方法

样品经二氯甲烷提取.弗罗罩硅土与活性炭混合层析柱净化,高效液相色谱仪分离,紫外270 nm检测.对水稻和环境中的氯噻啉进行不同水平的添加回收率实验,方法的回收率为89.27%～98.11%,变异系数为0.55%～3.64%.氯噻啉的最小检知量为0.2 ng,氯噻啉在稻田水中的最低检出质量浓度为0.0004 mg/L.氯噻啉在土壤、植株、谷壳、稻米中的最低检出质量分数分别为0.005、0.01、0.02、0.035 mg/kg.     

30%苯醚甲环唑·丙环唑乳油在水稻中的残留分析

建立了苯醚甲环唑和丙环唑在水稻中的残留量分析方法.样品经丙酮提取后,液-液分配进行净化,用气相色谱电子捕获检测器测定苯醚甲环唑和丙环唑的残留量.结果表明:苯醚甲环唑在稻出水、稻田土壤、水稻稻杆、谷壳和糙米中的最低检出量分别为0.005 mg/L,0.00125、0.0025、0.0025、0.0025 mg/kg,丙环唑的最低检出量分别为0.0001 mg/L,0.00025、0.0005、0.0005、0.0005 mg/kg.测出苯醚甲环唑、丙环唑在不同样品中的平均回收率为80.81%～112.85%和83.71%～112.11%,相对标准偏差为0.74%～6.11%和2.52%～7.29%.     

稻田水、土壤和稻米中乙蒜素的残留

建立了稻田水、土壤和稻米中乙蒜素的残留分析方法.样品采用二氯甲烷提取、气相色谱测定.实验结果表明:乙蒜素在稻田水样中的平均添加回收率为85.3%～89.1%;在土壤中的平均添加回收率为90.3%～95.4%;在稻米中的平均添加回收率为87.0%～90.3%.稻田水样、土样、稻米中乙蒜素的最低检测质量分数分别为0.002、0.01、0.02 mg/kg.