离子液体重要中间体的合成研究

室温离子液体由含氮的有机阳离子和无机阴离子组成，是各种有机、无机、金属有机化合物的良好溶剂.重点介绍了包括N-甲基咪唑在内的几种离子液体重要中间体的合成研究。     

烷基咪唑类离子液体的微波法合成与提纯

采用微波辐射方法利用溴代正丁烷和N-甲基咪唑快速合成中间体[Bmim]Br,根据总反应时间和反应间歇时间的不同,设计了5种实验方案,并用两种不同的方法提纯,再经过3条不同的阴离子交换路径,得到最终产物离子液体[Bmim]BF4.采用红外光谱确认了产物的结构,经伏安循环曲线检测了产物的纯度.实验还发现,采用无水方法提纯[Bmim]Br粗产物更方便快捷.     

溴代烷基咪唑类离子液体在封闭体系下的合成

为了解决常规方法合成离子液体时间长(通常反应条件为回流反应24 h)、纯度低的问题,采用密闭体系合成了3种溴代烷基咪唑类离子液体。通过研究反应时间、反应温度以及所用溶剂对反应结果的影响,确定了溴代咪唑类离子液体在高温密闭反应釜中合成的最佳条件。结果表明,最佳工艺为3 h,100℃,丙酮作为溶剂,产物经处理后纯度高,易分离,产率达到87%,反应时间大大缩短。     

溴代烷基咪唑类离子液体在封闭体系下的合成

为了解决常规方法合成离子液体时间长(通常反应条件为回流反应24 h)、纯度低的问题,采用密闭体系合成了3种溴代烷基咪唑类离子液体。通过研究反应时间、反应温度以及所用溶剂对反应结果的影响,确定了溴代咪唑类离子液体在高温密闭反应釜中合成的最佳条件。结果表明,最佳工艺为3 h,100℃,丙酮作为溶剂,产物经处理后纯度高,易分离,产率达到87%,反应时间大大缩短。     

微波法合成1-丁基-3-甲基咪唑溴盐

以溴代正丁烷与N-甲基咪唑为原料,利用微波法合成咪唑类离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐（[Bmim]Br）,考查设定温度、微波功率、反应时间及原料摩尔比对产品收率的影响.实验结果表明较优的实验条件为：设定温度120℃,微波功率400 W,反应时间15 min,n（N-甲基咪唑）∶n（溴代正丁烷）=1∶1.1;收率为98.81%.产品结构经红外光谱、核磁氢谱确证.并对1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的吸水性及溶解性进行测试.     

纤维素/氯化1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑溶液的流变性能研究

合成氯化1-（2-羟乙基）-3-甲基咪唑（[C20HMIM]C1）离子液体，配制成纤维素／[C2OHMIM]Cl溶液．利用AR-1000型流变仪对该溶液的流变性能进行了研究．结果表明，该溶液属于切力变稀流体；随着溶液浓度的增加和温度的降低，溶液的非牛顿指数随之减小，而结构粘度指数、零切粘度随之增大；溶液的粘流活化能显示其表观粘度对温度比较敏感．     

离子液体的制备及在织物抗静电整理中的应用

采用N-甲基咪唑、溴代正丁烷为原料,1,1,1-三氯乙烷为溶剂合成中间体[bmim]Br,再利用[bmim]Br和四氟硼酸钠以甲醇为溶剂合成离子液体[bmira]BF4(1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐),离子液体[bmim]BF4结构均经IR、1HNMR予以表征.将[bmim]BF4应用于涤纶织物的抗静电整理.分析了[bmim]BF4的用量、轧余率、焙烘温度对涤纶织物抗静电性能的影响,并利用TiO2/SiO2水溶胶进行处理,以提高离子液体整理涤纶织物的抗静电性能的耐久性.     

1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐催化合成乙酸乙酯的研究

以溴化2-丁基-3～甲基咪唑盐和磷钨酸为原料制备的具有Keggin结构的1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐[（Bmlm）3PW12O40·3H2O3催化合成乙酸乙酯,考察了1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐的催化活性以及带水剂、催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间对乙酸乙酯合成收率的影响．实验结果表明,具有Keggin结构的1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐[（Bmlm）3PW12O40·3H2O3呈现出较高的催化活性和较好的重复使用性能。优化的合成乙酸乙酯的工艺条件为：酸醇摩尔比为3：1,1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐催化剂用量为3g（以每摩尔乙醇计）,带水剂甲苯的用量为4.0mL（以每摩尔乙醇计）,回流反应时间为5。5h．在此所选择的条件下,合成乙酸乙酯的收率达99．68％～99.91％．     

1,2-二甲基-3-十六烷基咪唑六氟磷酸盐的热致液晶研究(英文)

合成一种在咪唑环C-2上不含酸性质子的新型离子液体,六氟磷酸1,2-二甲基-3-十六烷基咪唑.采用偏光显微镜(polarizing optical microscope,POM)、示差扫描量热法(differential scanning calo-rimetry,DSC)和变温型广角X-射线衍射(wide X-ray diffraction,WXRD)等研究其热致液晶行为,研究该离子液体的液晶结构和自组装过程.结果显示,该疏水性离子液体在加热和冷却过程中呈双向热致液晶行为,存在固-固、固-液晶和液晶-液态3个相转变,其层间距和半峰宽均与温度相关.     

离子液体[BMIM]Cl对土壤理化性质及其微生物的影响

针对离子液体的毒性研究是离子液体开发与利用研究的一个重要环节,对目前研究最为深入的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐对荒地和苗圃两种土壤理化性质以及土壤微生物群落影响进行研究.结果表明:随着土壤中加入1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐的含量逐渐增大,土壤pH值逐渐降低、有机质含量和可溶盐含量逐渐增大.土壤微生物群落的生长和代谢随着1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐浓度的增大有着逐渐增强的抑制作用,1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐对荒地土壤样品中细菌和放线菌的半有效浓度分别为0.032 5 g.kg-1和0.043 8 g.kg-1,1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐对苗圃土壤样品中细菌和放线菌的半有效浓度分别为0.486 g.kg-1和0.447 g.kg-1.     

医疗废物焚烧过程中无机溴的迁移特性研究

为了研究焚烧温度、组分和停留时间对医疗废物焚烧过程中无机溴迁移行为的影响,利用管式炉焚烧系统,选择医疗废物中典型有机组分脱脂棉和聚丙烯,通过加入适量的NaBr进行焚烧平衡实验.实验表明:管式炉焚烧系统可以满足溴的迁移行为研究.焚烧温度对无机溴的迁移有重要影响,与聚丙烯相比,脱脂棉焚烧过程中Br的析出明显降低;聚丙烯焚烧中无机溴的析出过程可以分为2个阶段;脱脂棉焚烧时,无机溴的析出分为3个阶段;无机溴在焚烧过程中转化为HBr的比率并不高,在含溴医疗废物焚烧过程中,绝大部分溴都会释放出来,但最终只有少量排入大气．     

1-甲基-3-乙基咪唑醋酸盐制备及密度、电导率的测定

用N-甲基咪唑与溴乙烷为原料反应制得[Emim]Br,再以[Emim]Br和无水醋酸钠为原料,丙酮为溶剂进行反应制得离子液体l-甲基-3-乙基咪唑醋酸盐（[Emim]Ac）．测定[Emim]Ac在288．05K至338．14K之间的密度、电导率,计算得出相应温度下[Eimm]Ac的摩尔电导率．结果表明,[Emim]Ac的密度随温度的升高而减少,[Emim]Ac的电导率和摩尔电导均随温度的升高而增大．用多项式结合最小二乘法分别拟合了[Emim]Ac的密度、电导率和摩尔电导率与温度的函数关系,拟合标准偏差分别为0．0007g／cm^3,0．0115mS／cm,0．1872mS·cm^2／mol．     

低温电镀铝的研究进展

综述了分别由有机溶剂、低温无机熔盐和离子液体构成的低温电镀铝体系的研究进展．有机溶剂和低温无机熔盐电镀铝各有优点,但前者的稳定性差,对水和氧敏感,电导率低;而后者较高的电镀温度限制了基体材料的选择．性能优异的离子液体备受青睐,研究最多的是以卤族为阴离子的离子液体,但是其在空气和水中易氧化和易吸潮变质而不稳定．稳定性更好的新型离子液体不断涌现,但缺乏系统研究．目前,除了电镀单一铝镀层之外,为了获得铝合金的特殊性能,电镀铝合金镀层越来越受到关注．对铝及铝合金镀层的巨大需求和远景期待将促使镀铝体系的推陈出新和镀铝工艺的不断进步,进而降低镀铝体系的成本,低温电镀铝的工业化应用将成为现实．     

废弃印刷线路板热解过程中溴的转化

 利用热重分析仪和管式炉在氮气气氛下进行废弃印刷线路板热解实验,研究了热解特性以及在热解过程中HBr的脱除和溴的转化.分别选用Ca(OH)2和CaCO3作为添加剂与印刷线路板粉末进行混合热解实验,研究了不同添加剂、Ca/Br摩尔比、温度的影响.实验结果表明,当添加剂为Ca(OH)2,Ca/Br摩尔比大于4∶1, 723 K时,能够高效地脱除HBr并将印刷线路板中的有机溴转化为固体产物中的无机溴.当Ca/Br摩尔比为9∶1, 723 K时,96.33%的溴已经转化为无机溴,其中99.88%的无机溴存在于固体中,有利于热解产物的利用以及溴的回收.     

负载型高铼酸盐离子液体的制备

离子液体是由阴阳离子组成,在室温下呈现液态的熔融盐,是一种新兴的绿色溶剂和性能优良的催化剂,但成本较高、用量大、不易分离等缺点限制了其广泛应用。目前解决方法之一就是将离子液体负载在无机或有机固体材料上。该实验以MCM-41分子筛为载体,采用化学法制备负载型高铼酸盐离子液体,并采用FT-IR、TG、XRD和N2吸附脱附对制备的负载型离子液体进行了表征和分析。结果表明,离子液体成功键合在MCM-41表面,其分解温度在280~680℃,虽然MCM-41负载离子液体后孔径尺寸和比表面积有所降低,但体相结构没有被损坏。     

溶胶凝胶法制备无机有机杂化材料的研究进展

描述了溶胶凝胶法合成无机有机杂化材料的原理,对于无机有机杂化材料进行了分类,介绍了其合成方法,并详细阐述了无机有机杂化材料的性能及在相关领域的应用。     

聚烯烃填充剂的研究

聚烯烃填充剂是一种新型塑料填充剂，由于使用了偶联剂的交联剂将无机填料有机化，从而使它与有机高聚物有较高的亲合力，并具有高填充而基本保持原制品质量的优点。它可有效地缓解塑料原料的紧缺状况，降低产品成本，故在的推广应用价值。     

SOL-GEL法制有机聚合物/无机纳米粒子复合材料

归纳了SOL－GEL法制有机／无机纳米复合材料（ONIC）的复合方法,如：有机聚合物存在下形成无机相纳米粒子;无机纳米相存在下进行有机单体聚合;无机溶胶与有机聚合物溶液共混,再凝胶化,用杂交法将有机单体与无机溶胶同步聚合形成互贯网络,这种复合材料的最大结构特点是微区的大小在纳米尺寸范围内,也可是互相贯穿的,其材质是高度透明的,耐热,热分解温度和力学强度比纯聚合物有较大的提高。