Y(C_(16)H_(16)N_2O_2)(NO_3)_3(CH_3SOCH_3)的合成和晶体结构

合成了硝酸钇（Ⅲ）与双希夫碱Ｎ，Ｎ′－二亚水杨基乙二胺、二甲基亚砜的配合物〔Ｙ（Ｃ６Ｈ４ＯＨＣＨＮＣ２Ｈ４ＮＣＨＣ６Ｈ４ＯＨ）（ＮＯ３）３（ＣＨ３ＳＯＣＨ３）〕。ｘ—射线单晶结构分析表明该晶体属单斜晶系、空间群为Ｐ２１／ｎ，ａ＝０．９６３１（２）ｎｍ，ｂ＝１．６４１４（５）ｎｍ，ｃ＝１．６２０９（３）ｎｍ，β＝１０２．９８（２）°，Ｚ＝４，Ｄｘ＝１．６５３Ｍｇ·ｍ－３。Ｙ（Ⅲ）配位数为９，配位几何为畸变的单帽四方反棱柱，所有的配位原子均为氧原子，分别来自三个硝酸根，一个二甲基亚砜和二个双希夫碱，中心离子被双希夫碱桥联，组成一维无限长链。     

磁控溅射法制备YBa2Cu3O7—x双面超导薄膜

采用在直径中这柱状阴极磁控溅射装置和筒形加热器制备了高质量ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７－ｘ双面超导薄膜。使用衬底为（００１）ＬａＡｌＯ３和（００１）ＹＳＺ。双面超导薄膜零电阻温度ＴＧ＝８９～９１Ｋ,临界电流密度ＪＣ≥１０＾６Ａ／ｃｍ＾２（７７Ｋ,零场下）,微波表面电阻ＲＳ〈１ｍΩ（７７Ｋ,１０ＧＨｚ）。对不同氧氩比下制备的双面膜进行了性能的比较。当Ｏ２：Ａｒ＝１：２．５,衬底温度在８００℃时,制备出了高质量     

新试剂N-辛基-N’-(氨基对苯磺酸钠)硫脲的合成及其在铜和金分析中的应用

合成了新试剂Ｎ－辛基－Ｎ’－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＯＰＴ）,经过红外、紫外和元素分析等测试,确定了其组成和结构．并研究测定了试剂与４０多种常见离子的反应及其络合物的表观摩尔吸光系数．表明它可作为Ｃｕ~２＋ （ｍ＝０．０１５μｇ, ｃ＝０．５０μｇ／ｍＬ）, Ａｕ~３＋（ｍ＝０．３０μｇ, ｃ＝１０μｇ／ｍＬ）的新鉴定试剂和光度法测定 Ｃｕ~２＋（ε_３０１．４＝１．８２ Ｘ １０~５和 Ａｎ~３＋（ε_３０２．０＝１．３３ Ｘ １０~５的新显色剂．方法的灵敏度高,选择性好,操作简便．将该法应用于矿石样品     

大孔膦酸树脂吸附铕的研究

大孔膦酸树酯（ＰＡＲ）对Ｅｕ（Ⅲ）的吸附在ｐＨ＝３．６时最佳。静态饱和容量为２５９ｍｇＥｕ（Ⅲ）／ｇ树脂。用０．６ｍｏｌ·Ｌ１ＨＣＬ＋０．１ｍｏｌ·Ｌ（－１）ＮａＣｌ能定量洗脱。测得在２５℃时的吸附速率常数Ｋ（２５℃）＝９．０３×１０（－４）Ｓ（－１）；吸附反应的焓变△Ｈ＝－１．５３２ｋＪ·ｍｏｌ（－１）；配位摩尔比为３：１（功能基与Ｅｕ（Ⅲ）。）用化学法和红外光谱等探讨了吸附机理。     

5-Br-PAN-S作为锌的络合滴定指示剂

研究了以１－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２－萘酚－６－磺酸（５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ）作为络合滴定指示剂测定锌。在ｐＨ６．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，加入５滴０．１％的５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ溶液作为指示剂，以ＥＤＴＡ标准溶液对锌进行滴定，溶液颜色由紫红色变为黄色，终点突跃敏锐，准确度高。方法用于锌盐和合金中锌的测＊定，结果满意。     

Fe—P—C—Cu—Mo—Si非晶材料的晶化动力学

用不同加热速度下差热扫描量热卡计研究了Ｆｅ７９．５Ｐ１８－ｘＣｘＣｕ０．Ｍｏ０．５Ｓｉ１．５非晶材料的晶化动力学。实验结果表明：磷Ｆｅ（ｂ．ｃ．ｃ）起始晶化温度升高。对Ｆｅ７９Ｐ１８－ｘＣｘＣｕ０．５Ｍｏ０．５Ｓｉ１．５非晶材料，随着碳含量增多含量的减少，ＤＳＣ曲线出现双峰，并且两峰峰值温差ΔＴ＝ＴＰ２－Ｔｐ１加宽。     

钛（Ⅳ）—水杨基荧光酮—正丁醇—三氯甲烷体系测定微量钛

以０．２５ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液中的Ｃｌ￣－作配位基，用醋酸—醋酸钠溶液调整溶液酸度为ｐＨ２，研究了钛（Ⅳ）—水杨基荧光酮—正丁醇—三氯甲烷测定钛的体系，在上述条件下Ｔｉ（Ⅳ）与ＳＡＦ形成了可被正丁醇—三氯甲烷萃取的离子溶剂化缔合物，通过试验确定了该缔合物的组成为［Ｔｉ（ＳＡＦ＿２）￣＋］Ｃｌ￣－·４Ｃ＿４Ｈ＿９ＯＨ·２ＣＨＣｌ＿３，其λ＿（ｍａｘ）＝５３０ｎｍ，ε＿（５３０）＝１．６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）ｃｍ￣（－１）。在此基础上拟定了直接测定生铁及硅石、矿石中微量钛的光度测定法。     

镓(Ⅲ)-二溴茜素紫络合物吸附波的研究及应用

在ｐＨ５．７０的０．０１４ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－０．１０ｍｏｌ／Ｌ　　ＮａＡｃ－０．１２ｍｏｌ／ＬＫＣｌ－２．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ二溴茜素紫溶液中,用单扫示波极谱法获得了镓（Ⅲ）与二溴茜素紫络合物吸附波,峰电位为－１．１２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）,峰电流与ＣＧａ（Ⅲ）在２．９×１０－７～１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系．作者研究了该电极反应机理．本法已用于矿石和金属材料中镓的测定,结果满意．     

铟─8─羟基喹哪啶络合物吸附波的研究及应用

在ｐＨ５．３的ＨＣｌ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,Ｉｎ（Ⅲ）与８－羟基喹哪啶共存时,于－０．７３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）外产生一灵敏的导数极谱波（Ｐ１）。Ｐ１波高与Ｉｎ（Ⅲ）浓度在０．００５～０．４４μｇ／ｍｌ范围内呈良好的线性关系,其回归方程为ｙ＝－０．０６７＋２５０．９ｘ,相关系数ｒ＝０．９９９４。检出限为０．００２μｇ／ｍｌ。试验表明,该极谱波属于络合物吸附波。本法已用于测定铅锌矿、电铁粉中微量铟,结果满意。     

吸附溶出伏安法测定痕量钒

在０．０１ｍｏｌ／ＬＨａｃ－ＮａＡｃ和１．２×ｌ０－５ｍｏｌ／Ｌ乙醛酸缩氨基硫脲（ＧＡＴＳＣ）体系中，Ｖ（Ⅴ）产生一灵敏的还原波，峰电位是－０．８９ｖ（υｓ．ＳＣＥ），峰高与Ｖ（Ⅴ）的浓度在２．０×１０－８～１．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈直线关系，检测限是６０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。     

树脂矿浆法提金工艺中金增敏光度测定的研究

综述了树脂矿浆法提金工艺中的矿石、氰化浸出液,电解液和载金树中金的测定方法及应用。矿样经高温焙烧除去有机物。硫和砷后,用饱和Ｂｒ２水、ＮａＣｌ和ＨＮＯ３混合液消解矿样,用盐酸和硝酸混合液快速有效地破坏金氰配合物,使之转化为Ａｕ（Ⅲ）。载金树脂样品经高灰化,王水溶解残渣,然后在稀王水介质中,通过ＣＬ－ＴＢＰ萃淋树脂选择性吸附Ａｕ,亚硫酸钠洗脱。在非离子表面活性剂存在下,于ＰＨ２－４的内缓冲溶液中,Ａｕ与ＴＭＫ形成胶束增溶配合物,其最大吸收波长位于５５０ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε５５０＝１．５＊１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,桑德尔Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度为１．７ｍｇ／ｃｍ＾２。本法简单,快速、灵敏度高,应用于金质量分数为５ｇ／ｔ以下的矿石,矿渣以及金质量浓度０．０１－５０ｍｇ／Ｌ的氰化浸出液和电解液中金的测定,精     

高纯钼中痕量铜的测定

研究了Ｃｕ（１１） 与ＢＡＯ 配位体系显色反应的特性。在ｐＨ８ ～９．５ 时,最大吸收峰（λｍａｘ） 为５４０ ｎｍ 、摩尔吸光系数为∑５４０ ＝２ ．４ ×１０４ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ －１ ,配合物的组成比为Ｃｕ（１１）∶ＢＡＯ＝ １∶２ ,形成配合物的稳定常数为９ ．８ ×１０－１３ 。０ ～１２ μｇ Ｃｕ２＋／５０ｍＬ范围内,服从朗伯—比尔定律。实验结果表明,在柠檬酸盐存在下,一般常见金属离子都不干扰测定铜。此方法已用于测定高纯钼中痕量铜,结果满意。     

电解法制取氧化亚铜的研究

对用电解法制取Ｃｕ２Ｏ进行了研究，给出了电极反应机理。实验确定的最佳条件为：ＮａＣｌ３００ｇ／Ｌ，ＮａＯＨ０．４￣６ｇ／Ｌ，温度大于８０℃，Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７０．１ｇ／Ｌ，电流密度２５０￣１０００Ａ／ｍ＾２。     

LaNi_(5-x)Al_x贮氢合金的研究

本研究用Ａｌ置换ＬａＮｉ５合金中的部分Ｎｉ，得到一系列ＬａＮｉ５－ｘＡｌｘ（ｘ＝０．１，０．３，０．５）贮氢合金。对这些合金的吸放氢热力学和动力学性能的实验研究表明，随着Ａｌ的加入及Ａｌ含量的增加，贮氢合金的平台氢压降低，吸氢量有所减少，而吸放氢速度有所增加。通过对合金及其氢化物晶体结构的ＸＲＤ分析，发现Ａｌ的加入并未使晶体结构类型发生变化，只是晶格常数变大；ＬａＮｉ５－ｘＡｌｘ合金吸氢后原晶体结构也未发生变化，但其晶格常数增加较大。     

间磺基偶氮氯磷光度法测定钢样及人发中铬

研究了在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中间磺基偶氮氯膦（ＣＰＡｍｓ）分光光度法测定Ｃｒ（Ⅲ）的最佳条件。在ｐＨ４．６条件下,ＣＰＡｍＳ与Ｃｒ（Ⅲ）形成的配合物最大吸收位于６２２ｎｍ,摩尔吸光系数ε＿ｍａｘ＝２．９９×１０￣４,有色物质的组成为Ｃｒ（Ⅲ）：ＣＰＡｍＳ＝１：１,１～２５μｇ／２５ｍｌ的铬（Ⅲ）符合比尔定律。方法用于钢样及人发中铬的测定,得到了满意的结果。     

5—（2—噻唑）偶氮—8—氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮－８－氨基喹啉，测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４－０．０２ｍｏｌ／ｌ ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ＾２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０＾５ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。Ｃｏ＾２＋在０－１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ１２及矿石分析，结     

催化氯化法浸金研究

研究了ＮａＣｌ的酸性和中性溶液中用溴化物作催化剂，工业用的次氯酸钠溶液氧化剂，考察了ＫＢｒ，ＮａＣｌ及ＮａＣｌＯ浓度，浸出时间和固液比以浸金率的影响，得到优选的试验条件为（ＮａＣｌ）２％～１０％（酸性～中性）；（ＫＢｒ）１～２ｇ／Ｌ；（ＮａＣｌＯ）３～４ｇ／Ｌ，时间２～３ｈ；固液比１：６。     

铱－钼酸盐－罗丹明B缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇（ＰＶＡＶＡ）存在下,铱与钼酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离了缔合物。缔台物的最大吸收位于５７０ｎｍ摩尔吸光系数ε８．３６×１０￣５’Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,服从比尔定率范围为０～２．７５μｇｌｒ／２５ｍｌ。测定２．０μｇ铱的相对标准偏差为２．５％（ｎ＝７）,检出限４３ｎ／ｍｌ（ｎ＝１２）。测定铱的适宜条件为ＣＨＣｌＯ＿４＝０．９３ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＭｏＯ￣２－＿４９．０×１０～－４ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＲＢ＝３．３×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡＯ０８％。试验了３０多种共存离子的影响,除形成杂多酸元素     

单嘴精炼炉吹氧精炼的水模型研究

通过单嘴精炼炉中模拟试验，研究了吹氧精炼过程，得到了数学物理模型： ＡＫ／Ｄ·Ｄｃｏ２＝１．３３６Ａｒ＾０．４５７ｃｏ２（１－ｒ／Ｒ）＾０．０８９（ｈ／Ｄ）＾０．３６１ （双枪） ＡＫ２／Ｄ·Ｄｃｏ２＝０．３０７Ａｒ＾０．５９２ｃｏ２（１－ｒ／Ｒ）＾－０．１７９（ｈ／Ｄ）＾０．３８７ （单枪）讨论了ＣＯ２流量，透气砖位置，单嘴水柱高度，氧枪支数等对ＡＫ值的影响。     

N-十一烷基-N'-(对氨基苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量钯(Ⅱ)

研究了Ｎ－十一烷基－Ｎ－（对氨基苯磺酸钠）硫脲（ＵＰＴ）与粑（Ⅱ）反应条件。试验表明;在ｐＰＨ５．２～５．６的ＨＡＣ－ＮａＡＣ介质中,在溴化十六烷基。甲基铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,试剂ＵＰＴ与钯（Ⅱ）形成稳定的淡上黄色络合物,其最大吸收λ＝２９６．４ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε＝７．９８×１０~４。钯（Ⅱ）浓度在１～１３μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律,相关系数ｒ＝０．９９８９。方法简便、快速,用于催化剂、矿样中微量把的测定,结果满意。