苯磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以苯磺酸作催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann缩合反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了原料配比、催化剂用量和反应温度对产品收率的影响,得到较适宜的合成条件为：在110℃下,催化剂用量为0．5％（以间苯二酚计,n/n）,n（乙酰乙酸乙酯）：n（间苯二酚）=1．3：1时,反应21min,平行实验的平均收率为85．0％。产品结构用IR表征。     

4-甲基-8-甲酰基-7-羟基香豆素的合成

香豆素衍生物是药物开发和荧光探针设计的重要中间体。文章以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为起始原料,经Pechmann反应和Duff反应两步合成了4-甲基-8-甲酰基-7-羟基香豆素,并优化了反应条件。     

微波辐射法合成7-羟基-4-甲基香豆素

以对甲苯磺酸作为催化剂,微波辐射间苯二酚和乙酰乙酸乙酯反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。结果表明,在乙酸乙酯存在下,微波加热1 min(档位为中高火,560 W),n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1.3,对甲苯磺酸用量为间苯二酚物质的量的6.0%,产品收率达到65%~82%。该方法操作简单,反应时间短且收率高,环境友好。     

超声波辅助杂多酸催化合成7-羟基4-甲基香豆素

利用超声波辐射技术,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,水为溶剂,磷钨酸为催化剂,通过Pechmann缩合反应合成了7-羟基4-甲基香豆素（HMC）,其结构经熔点仪和IR分析表征。结果表明,超声波辅助作用有效促进了HMC的合成反应。实验考察了催化剂用量、原料配比、反应时间、反应温度对HMC收率的影响,确定了适宜的反应条件为：间苯二酚与乙酰乙酸乙酯物质的量比为1：1,反应时间为40min,催化剂用量为反应物质量的2．5％,反应温度为80℃。在此反应条件下。HMC的收率为96．8％。     

微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素

以硫酸氢钠为催化剂,采用微波辐射,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备7-羟基-4-甲基香豆素。结果表明,微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素的最佳反应条件为:n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1.0∶1.0,硫酸氢钠0.4 g,10 mL环己烷,反应温度100℃,微波辐射时间12 min,微波功率500 W,产率91.0%。     

元溶剂下合成7-羟基-4-甲基香豆素

以一水合硫酸氢钠为催化剂,间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,通过Pechmann缩合反应,在无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素。探讨了反应温度、反应时间、催化剂用量及原料配比等因素对产品收率的影响。实验表明,一水合硫酸氢钠是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,正交实验法得出反应的最优条件为：反应温度为110℃,反应时间40min,／Z（间苯二酚）：n（乙酰乙酸乙酯）=1：1．2,催化剂用量为0．300g（间苯二酚物质的量为0．010mol）时,产品的收率为81.3％。     

3-氨基-4-甲基-6-甲氧基-7-羟基香豆素的合成研究

以对甲苯磺酸为催化荆,采用操作简便、绿色环保的无溶剂合成方法,通过Pechmann反应成功合成了未见文献报道的标题化合物.结构经1HNMR及MS确证.     

微波辐射合成4-甲基-5,7-二羟基香豆素

以氨基磺酸为催化剂,采用微波辐射,由1,3,5-苯三酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备标题化合物。结果表明,最佳反应条件为:n(1,3,5-苯三酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1.0∶1.0,0.1 g氨基磺酸,10 mL环己烷,反应时间12 min,反应温度100℃,微波功率380 W,产率可达89.2%。     

氨肽酶底物L-丙氨酰-7-氨基-4-甲基香豆素的合成研究

本文以间氨基苯酚为起始原料,首先用氯甲酸甲酯对氨基进行保护,然后与乙酰乙酸乙酯在浓硫酸催化下闭环,最后在氢氧化钾溶液中脱去氨基保护基得到7-氨基-4-甲基香豆素。N-叔丁氧羰基丙氨酸与7-氨基-4-甲基香豆素缩合后脱去丙氨酸上的叔丁氧羰基得到目标产物L-丙氨酰-7-氨基-4-甲基香豆素。该合成路线操作安全、后处理简单、产率高,具有很高的实用价值。     

3位或4位取代7-羟基香豆素的合成研究

香豆素类化合物是重要的荧光材料,具有苯并吡喃酮环状结构,环上取代基对荧光性质具有重要影响。本文以Pechmann反应和Knoevenagel反应合成了三个3位或4位取代7-羟基香豆素,并优化了反应条件,反应快速,操作简便,产品收率较高。     

聚异氰酸酯改性乙二醛-尿素树脂的性能研究

用聚异氰酸酯(pMDI)对乙二醛-尿素(GU)树脂进行改性并用于刨花板生产。在对GU树脂的结构及固化性能进行研究的基础上,对pMDI的用量及热压工艺进行了优化。IR谱图表明,GU树脂中含有大量的OH活性基团,具有与pMDI发生反应的结构基础;差热分析表明,该体系的凝胶化温度为106.49℃,固化温度为113.37℃,后处理温度为123.29℃,固化反应表观活化能Ea=158.02kJ/mol,反应级数n=0.98,反应频率因子A=2.09×1021min-1。当pMDI与GU树脂的质量比为15∶85时生产的刨花板能达到国家标准,其适合的热压工艺为:压力2.5 MPa、温度140℃、时间5 min。     

微波辐射下磺酸基功能化离子液体无溶剂催化合成4-甲基香豆素及其衍生物

研究了3种磺酸基功能化离子液体催化香豆素及其衍生物的合成,取代酚与乙酰乙酸乙酯在无溶剂微波辐射条件下,通过Pechmann缩合反应,合成了一系列4-甲基香豆素衍生物,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量、离子液体重复使用性能诸因素对产品产率的影响。结果表明,离子液体[C3SO3Hmim]HSO4是合成目标产物的良好催化剂,微波辐射时间10 min,反应温度100℃,n(酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1,催化剂用量x([C3SO3Hmim]HSO4)=20%时,最高产率可达94%。该法反应条件温和,操作简便,产物易分离,产率高,环境友好,离子液体可重复使用4次。     

甲烷磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以甲烷磺酸为催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann缩合反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了原料配比、催化剂用量和反应温度对产品收率的影响,得到了较适宜的反应条件。在120 ℃,催化剂用量为间苯二酚物质的量的7.5%和n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1.25∶1条件下,反应（9.5~10） min,产品平均收率为91.5%,并对产品进行了IR表征。     

微波辐射合成葡萄糖五乙酸酯

在微波辐射下,对甲苯磺酸催化葡萄糖和乙酸酐反应合成了葡萄糖五乙酸酯。考察了微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比和对甲苯磺酸用量对产率的影响。通过正交实验确定了最佳条件为:辐射功率462 W,反应时间7 min,葡萄糖与乙酸酐的摩尔比1∶9,对甲苯磺酸质量分数1.5%,产率可达71.8%。     

微波法合成六溴环三聚磷腈

利用微波加热技术催化合成六溴环三聚磷腈，该方法加热均匀，升温速度快，反应时间短，产率提高到50％以上，并用TG／DTA，IR谱，^31PNMR谱和X—ray衍射分析对产物进行了表征。     

微波辐射合成1,3,5-苯三氧乙酸的研究

在微波辐射下,以1,3,5-苯三酚、氯乙酸和氢氧化钠为原料合成了1,3,5-苯三氧乙酸,考察了反应物的摩尔比、微波功率、辐射时间等因素对反应收率的影响。结果表明,当1,3,5-苯三酚、氯乙酸和氢氧化钠的摩尔比为1∶3.4∶5.0,微波功率为400 W,辐射时间为8 min时,1,3,5-苯三氧乙酸的收率为78.3%。     

微波辐射湿法化学合成聚天冬氨酸

研究了以马来酐和氨水为原料,微波辐射湿法化学合成PASP,确定了反应的最佳试验条件为氨水与马来酐化学计量数为1.2,2450 MHz微波输出功率900 W,辐射3 m in。碳酸钙阻垢试验表明,本工艺合成产物的阻垢性能优良,[Ca2+]=300 mg/L时,阻垢率接近100%。与传统加热方法制备的产物性能相近。研究结果显示,该工艺具有反应速度快,产率高,节能,污染少的优点。     

微波辐射固体酸催化合成4-芳基二氢香豆素

以硅胶负载硫酸为固体酸催化剂,使用微波辐射促进桂皮酸和酚类化合物的Pechmann反应合成4-芳基-3,4-二氢香豆素。通过改变微波的功率、催化剂的用量、溶剂的种类及用量等因素研究反应的最优条件。在所优选的反应条件下,获得收率为33.2%~88.0%的系列4-芳基-3,4-二氢香豆素。