烧结法堇青石微晶玻璃的研制

实验利用廉价的工业原料氧化铝、滑石、粘土等,加入少量添加剂和晶核剂TiO2,采用粉末烧结法制备出了具有低的介电常数、低的热膨胀系数和高的抗折强度等优良性能的MgO-A l2O3-SiO2系堇青石微晶玻璃。样品最佳热处理制度为:核化780℃,保温2h,晶化990℃,保温2h,升温速率3℃/m in。样品析出主晶相为α-堇青石,伴有少量镁橄榄石(Mg2SiO4)、镁铝钛酸盐(MAT)和金红石(TiO2)次晶相。     

堇青石基微晶玻璃内微裂纹的生成

应用膨胀长度变化、X射线衍射、电子显微镜及光学显微镜等实验技术研究了接近堇青石组分、内含11wt％TiO_2的玻璃的晶化过程,探讨了该微晶玻璃内微裂纹的生成机理。同一成分的玻璃,经不同的预热处理,会引起晶化过程中亚稳相的数量及堇青石析出的分布状态的不同,从而影响了该微晶玻璃内微裂纹的生成。含有大量微裂纹的堇青石微晶玻璃具有优良的热震性。     

堇青石微晶玻璃结合碳化硅复相陶瓷材料的制备

以MgO-Al_2O_3-SiO_2(MAS)系玻璃作为高温结合剂,经1430℃×2 h的烧成和1350℃×2 h的热处理,制备了堇青石微晶玻璃结合碳化硅复相陶瓷材料,并利用XRD和SEM等测试方法研究了烧成温度和微晶玻璃的化学组成对复相陶瓷的组成、结构及性能的影响。结果表明,经1430℃烧成MAS系玻璃可形成液相包裹SiC颗粒,起到填充气孔的作用,再经1350℃保温2 h热处理可使玻璃中析出呈团簇状且粒径小于1μm的堇青石微晶。提高烧成温度至1470℃导致SiC剧烈氧化和方石英的析出,不利于材料的热膨胀性能。适当提高玻璃中MgO的含量有利于堇青石的析出和热膨胀系数的降低,其中,经1430℃烧成SC-A2配方样品的热膨胀系数最低,为5.2×10~(-6)·℃~(-1)。     

烧结堇青石微晶玻璃的物相和显微结构变化

本文介绍了烧结法制备微晶玻璃的工艺以及该工艺所适用的场合。 通过差热分析、x-射线衍射分析和电子显微镜的观察,揭示了MgO-Al_2O_3-SiO_2微晶玻璃烧结时显微结构的变化和不同热处理阶段的析晶形貌。可以认为整个制备过程是在液相参与下进行的,其间伴随着若干晶相的析出和转交,最终能够获得所需要的微晶玻璃材料。     

煤矸石制备堇青石微晶玻璃的研究

以煤矸石、工业氧化铝、菱镁矿、SiO2为原料,以TiO2为晶核剂,采用粉末烧结法制备了堇青石微晶玻璃.主要工艺过程是制定基础玻璃配方、玻璃的熔融和基础玻璃的不同热处理工艺.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)分析了材料的物相组成和显微结构.800℃下核化时间对物相的形成没有明显影响,最佳的热处理工艺为:核化时间3h,核化温度800 ℃;晶化时间4h,晶化温度1200℃.     

堇青石基微晶玻璃的热膨胀行为

研究了加TiO_2的富镁堇青石组成微晶玻璃的热膨胀行为。这种微晶玻璃中含有大量晶体和极少量的玻璃相。其中主要晶相是堇青石。此外,还有金红石与镁铝钛酸盐固溶体。在晶化处理的冷却过程中由于晶体具有热膨胀的各向异性,在热应力的作用下在微晶玻璃内部生成了微裂纹。借助于应力计算公式描述了微裂纹生成的原因。这种微裂纹可以用膨胀仪测得的加热-冷却曲线间的回线来加以描述。实验指出微裂纹的增量与实验温度间有一函数关系,可用经验公式y=ae~(bx)表示。最后通过扫描电子显微镜观察,分析指出了微裂纹存在的位置与大小。     

低热膨胀系数堇青石微晶玻璃的制备

采用传统熔体冷却法制备了Mg O-A1_2O_3-Si O_2玻璃,并通过热处理进一步获得了堇青石基微晶玻璃。探索了Zr O_2/Ti O_2复合成核剂及热处理制度对微晶玻璃析晶性能及热膨胀系数的影响规律。结果表明,Mg O-A1_2O_3-Si O_2体系有较强的表面析晶倾向,晶核剂的加入能降低析晶温度,同时有利于诱导样品发生均匀析晶,并能促进低温型堇青石相向膨胀系数更低的高温型堇青石相转变,有利于降低堇青石微晶玻璃材料的膨胀系数。在复合晶核剂作用下,当析晶温度为1050℃,保温时间为60 min时,可获得最低热膨胀系数为1.03×10~(-6)/℃的堇青石微晶玻璃材料。     

粉煤灰堇青石多孔微晶玻璃的初步研究

以粉煤灰为主要原料，成功合成了堇青石微晶玻璃。XRD分析表明堇青石是材料中的主要晶相。EPMA的分析结果表明合成的微晶玻璃中，堇青石晶粒细小均匀，含量达到80％，它们与玻璃相交织成浸染状，两者均匀分布。该陶瓷抗热震发良好，1200℃－28℃水淬火循环37次不破裂。     

堇青石基复相微晶玻璃的性能预测与组分优化

依据单纯形格子点设计,利用堇青石基质玻璃,低膨胀硼硅酸盐玻璃,熔融石英三种原料组分通过烧结法制备了堇青石基复相微晶玻璃,建立回归模型,并对其吸水率和热膨胀性能进行测试。结果表明：所建模型准确度高,可以准确地预测微晶玻璃的性能;在微晶玻璃单性能下优化时,通过指定性能可以确定原料组分;在双性能下优化时,通过指定的性能范围可以确定原料组分的区域。同理对于多性能,通过性能区域叠加,也可以确定原料组分的组成范围。在双性能优化的区域范围内,选择了一点进行验证实验,证明了实验的可靠性;该研究能给其他研究提供一个借鉴。     

粉体烧结法制备堇青石基微晶玻璃的研究

以MgO-Al2O3-SiO2系玻璃为研究对象,用铅硅玻璃作为烧结助剂,采用粉体烧结法制备堇青石基微晶玻璃,研究了烧结微晶玻璃的形成过程,铅硅玻璃在烧结中的作用及对烧结样品密度的影响,结果表明：铅硅玻璃的加入,促进了微晶玻璃的烧结致密化,烧结样品的密度随着铅硅玻璃加入量的增加而变大。     

堇青石基微晶玻璃掺杂TiO_2的性能研究

采用溶胶-凝胶法制备堇青石基微晶玻璃,通过考察不同的TiO_2掺杂量和煅烧温度,利用XRD、SEM进行表征,分析堇青石基微晶玻璃晶相的变化趋势。结果表明,当煅烧温度为1 200℃,TiO_2掺杂量为4%时,堇青石结晶度达到最大值,为92.76%。     

堇青石基微晶玻璃掺杂TiO_2的性能研究

采用溶胶-凝胶法制备堇青石基微晶玻璃,通过考察不同的TiO_2掺杂量和煅烧温度,利用XRD、SEM进行表征,分析堇青石基微晶玻璃晶相的变化趋势。结果表明,当煅烧温度为1 200℃,TiO_2掺杂量为4%时,堇青石结晶度达到最大值,为92.76%。     

堇青石基微晶玻璃的制备方法及性能控制

简要叙述了堇青石基微晶玻璃的主要制备方法。并以熔融法为主，对本系统微晶玻璃的性能控制工艺，如组成设计、热处理、退火工艺等进行了综述。     

珍珠岩制备单一α-堇青石微晶玻璃及其性能

以珍珠岩为主要原料制备了单相α-堇青石微晶玻璃.采用DSC、XRD及FESEM分别研究了微晶玻璃的烧结和晶化行为、晶相组成及显微结构.探讨了烧结温度和SiO2含量对微晶玻璃晶相、显微结构及性能的影响.结果表明,随着烧结温度升高,微晶玻璃中μ-堇青石逐渐减少并转变成α-堇青石,微晶玻璃的孔隙率减少.随着SiO2含量升高,α-堇青石晶相析出温度先降低后增高,微晶玻璃的密度及抗折强度先增大后减小,介电性能变差.当Mg∶Al∶Si=2∶2∶5.95时经900 ℃烧结6 h制得单一α-堇青石微晶玻璃,并具有高抗折强度(116 MPa),低介电常数(5.72,10 MHz),低介电损耗(0.0059,10 MHz),与Si相匹配的热膨胀系数(2.91×10-6 K-1),可以用作低温共烧陶瓷材料.     

晶化处理对堇青石微晶玻璃晶相及其性能影响的研究

以堇青石的理论化学组成为基础玻璃配方,采用熔融法制备堇青石微晶玻璃.利用DSC-TG、XRD、SEM研究堇青石微晶玻璃的析晶特性和微观形貌,并对其热膨胀性能以及烧结性能进行测试.结果 表明:微晶玻璃初晶相为亚稳MgAl2Si3O10相,终晶相为α-堇青石相,随着热处理温度升高,亚稳MgAl2Si3O10相向α-堇青石相...     

堇青石基玻璃陶瓷研究进展

介绍了制备堇青石基玻璃陶瓷的三种方法:熔融法、烧结法和溶胶-凝胶法,综述了玻璃组成、添加剂和晶核剂对堇青石基玻璃陶瓷的烧结特性及性能的影响,并对其未来的发展进行了展望.     

添加氧化铈对堇青石基微晶玻璃的烧结和性能的影响

采用X射线衍射、扫描电镜和差热分析等手段研究了稀土氧化铈对由熔融淬冷法制备的非化学计量组成的堇青石基微晶玻璃的相变、烧结特性和性能的影响。研究结果表明：添加氧化铈能够明显抑制μ-堇青石相的形成和促进μ-堇青石向α-堇青石的转变。氧化铈的加入降低了微晶玻璃的烧结活化能和堇青石微晶玻璃的烧结温度,添加氧化铈质量分数为4％的微晶玻璃的μ-堇青石转变为α-堇青石的最低温度约为900℃,此时烧结样品几乎完全致密化,但氧化铈加入量太多将会阻止微晶玻璃的烧结和晶化。微晶玻璃的抗折强度随氧化铈含量的增加而增加,当氧化铈为4％时样品的抗折强度达到最大值。微晶玻璃的热膨胀系数随着氧化铈含量的增加变化不大。该微晶玻璃可望应用于微电子封装领域,能够与高导电率、低成本的金属如铜、银／钯低温共烧制成电子基板材料。     

晶核剂对透明堇青石微晶玻璃析晶与性能的影响

采用熔融法制备了含有不同晶核剂的非化学计量比堇青石微晶玻璃,通过DSC、XRD、FE-SEM、UV-VIS-NIR等测试方法研究了不同晶核剂对微晶玻璃析晶与性能的影响,并用经典动力学方程(Johnson-Mehl-Avrami)分析了微晶玻璃的析晶动力学。结果表明,以P₂O₅和P₂O₅+ZrO₂为晶核剂的微晶玻璃晶化机制均为表面晶化,而以P₂O₅+ZrO₂+TiO₂为晶核剂的微晶玻璃则倾向于整体析晶。三组微晶玻璃在950℃晶化时主晶相为μ-cordierite,当温度升高到980℃时开始转变为α-cordierite,引入TiO₂使α-cordierite的含量增加,析出的晶体更加复杂致密。随着晶化时间延长,与其他晶核剂相比,P₂O₅+ZrO₂+TiO₂组合晶核剂微晶玻璃在相同晶化时...     

α-堇青石矿渣微晶玻璃热处理工艺优化及氟的影响

研究以白云鄂博西尾矿、粉煤灰为主要原料,用1~7 wt%的MgF_2渐近取代原组分中的MgO,采用熔融工艺成功制备了α-堇青石基矿渣微晶玻璃。采用XRD、SEM及相关力学及电学测试手段研究核化温度、晶化温度等热处理工艺参数及氟含量变化的影响。研究结果表明在所研究条件下760℃和1050℃分别进行核化与晶化热处理最有利于α-堇青石的析出。此时,随着F~-含量的增加,α-堇青石相先增加后减少,同时由六方柱变为条针状。MgF_2取代量为3wt%时,所制备α-堇青石微晶玻璃表现出最佳综合性能:维氏硬度7.04 GPa,抗折强度113.5 MPa,平均热膨胀系数1.86×10~(-6)/℃,介电常数6.62,介电损耗~10~(-2)。其抗折强度与热膨胀系数已与工业堇青石相当。