复合沸石抗菌材料及其抗菌性能的研究

本文利用离子交换法将沸石与具有抗菌性能的锌铜离子合成双组分抗菌沸石,研究了反应时间、温度、交换的金属溶液的浓度和沸石与金属离子溶液的固液比对抗菌剂载金属含量及抗菌性能的影响,同时也比较了单金属组分沸石与双金属沸石抗菌性能的差异。实验表明,制备锌铜双组分抗菌沸石的最佳工艺条件为：反应时间2h,温度90℃,沸石质量与金属离子溶液体积比1：10,锌铜含量相差最少则锌铜离子浓度比为1：1。     

合成条件对粉煤灰合成沸石过程中沸石生成和品质的影响

系统研究了由粉煤灰合成沸石过程中温度、反应时间、液固比和NaOH浓度等合成条件对沸石生成及其阳离子交换容量(CEC,CationExchangeCapacity)的影响.结果表明,温度主要影响沸石矿物的结晶度;液固比主要影响沸石种类;NaOH浓度和反应时间对两者均产生明显影响.合成产物的CEC随温度、液固比、反应时间呈快速增加,并在分别达到110℃、2.5和16h时趋于一最大值.NaOH浓度越高,合成产物CEC也越高,至2mol·L^-1时达到最大,之后显著下降.考虑到合成成本,最佳合成条件初步归纳为:温度110-120℃,反应时间8-16h,液固比2.5,NaOH浓度2mol·L^-1.     

抗菌白炭黑的制备及抗菌效果

采用溶胶 -凝胶法制备得到了一种新型无机抗菌剂 -抗菌白炭黑 ,并分别对含Ag 、Cu2 和Zn2 等金属离子的三种抗菌白炭黑的制备条件及抗菌效果进行了研究。实验结果显示 ,制备的最佳条件是金属离子浓度为 0 0 5mol/L ,反应时间为 1～ 1 5h ,反应温度为 90℃ ;该类抗菌白炭黑的抗菌性能良好 ,抗菌效果是银型 >铜型 >锌型。     

聚乙烯醇制备载银沸石抗菌包装纸及其机械性能研究

以沸石为载体,AgNO3 为反应溶液,通过离子交换方法,将具有抗菌性能的金属银离子固定在多孔性沸石表面,制成了载银沸石抗菌剂,检测了其对大肠杆菌的抑菌效果。实验结果表明,当AgNO3 溶液浓度为0. 1mol/ L,pH 值为6 ~8,反应温度为70 ℃,反应时间为3 h 时,制备的载银沸石抗菌效果最好。然后选择聚乙烯醇(PVA)作为施胶剂,将载银沸石溶于该施胶剂中,采用表面施胶法喷涂到纸张的表面,赋予纸张抗菌性能。经检测,使用聚乙烯醇(PVA)对纸和纸板进行表面施胶以后,纸张的耐破度、耐折度、环压强度、抗拉伸等强度较原纸都有所增强。     

聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶的微波合成与性能

以水为溶剂,N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)为单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(Bis)为交联剂,分别通过微波合成法和水浴加热法制备了聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)水凝胶,研究了交联剂浓度、反应时间、反应温度等对反应的影响,及PNIPAM水凝胶在不同温度和pH值下的溶胀性变化。研究结果表明,与水浴加热法相比,微波合成法缩短了反应时间,从10h缩减至1h左右;适当延长反应时间和提升反应温度有利于提高单体转化率。微波法合成PNIPAM的最佳条件为:H2O为溶剂,100℃~110℃反应40 min~60 min,交联剂m(Bis)/m(NIPAM)=5/100,单体转化率97%~98%。而且,微波合成法制备的水凝胶具有更显著的温度和pH敏感性能。     

锌沸石-Ce/TiO2抗菌材料的制备及其性能研究

以纳米锐钛矿型TiO2粉体作为主要原料,锌沸石作为载体,铈离子为掺杂离子,采用浸渍法制备锌沸石-Ce/TiO2抗菌材料,运用抑菌圈法对其抗菌性能进行评价,用紫外光谱对比纯纳米TiO2抗菌材料和锌沸石-Ce/TiO2抗菌材料的光催化效果。结果表明,纳米TiO2与硝酸铈的物质的量比为40∶1、反应时间为0.5h、焙烧温度为300℃、pH=3条件下抗菌性能最佳,抑菌圈直径达到34.63mm。锌沸石-Ce/TiO2抗菌材料样品对于大肠杆菌具有明显的抑杀效果。     

载银4A沸石抗菌剂的制备及其抗菌性能的研究

以4A沸石为载体, AgNO3溶液为反应液,通过离子交换法,制备载银沸石抗菌剂.探讨了制备工艺对沸石交换性能的影响;通过X射线衍射分析表征了样品的结构,并对其抗菌性能进行了测定.结果表明:交换液的浓度、反应温度、反应时间、pH值等对沸石的交换性能有较大的影响;交换液浓度为0.1mol/L、pH值为6-8为宜,从能耗角度考虑,室温为宜,但从反应时间考虑,应该选用加热;样品对大肠杆菌、沙门氏菌具有良好的抗菌性能.     

悬浮聚合法制备亲水-亲油型高分子固相萃取填料及其功能化研究

采用悬浮聚合法合成了一种以二乙烯苯和N-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),系统地考察了引发剂、致孔剂、分散剂以及反应时间等对填料形态和粒径分布的影响,用光学显微镜对其进行表征,以农药作为模型化合物,结合紫外分光光度(UV)和高效液相色谱法(HPLC)对填料进行评价。同时对合成的微球进行官能团衍生,并优化衍生化条件。结果表明:以羟丙基甲基纤维素为分散剂,偶氮二异丁腈为引发剂时,于80℃下反应8h可制得粒径为20~60μm的单分散高交联亲水-亲油型聚合物,其对灭多威、福美林以及乙酰甲胺磷的回收率分别为97.34%、86.24%和96.96%,相对标准偏差分别为2.27%、0.96%、1.83%。4种衍生化DVB-NVP填料具有较高的离子交换容量。     

纳米沸石的合成及其影响因素

纳米沸石的合成通常以水热法为主,此外尚有模板法、气固相法和微波加热法等不同方法合成的范例。低聚合度硅源、较高的碱度、较低的固液比和硅铝比、较低的晶化温度、合适的添加剂类型以及较高的添加剂用量有助于纳米沸石的形成;无钠碱源形成分立的纳米沸石胶体,有钠碱源形成聚集态纳米沸石。     

高分子季金盐抗菌剂的合成及抗菌机理初探

通过亲核取代反应,将有机膦化合物固定于氯化橡胶基体中,制得具有良好杀菌效果的高分子三苯基季金盐、高分子三丁基季金盐抗菌剂。通过红外光谱、核磁共振氢谱/磷谱、电感偶合等离子体发射光谱等对所制得产物的结构和性能进行表征,结合正交设计法,对抗菌剂制备条件进行了优化。同时,对制得抗菌剂的抗菌性能及抗菌机理进行评价和探究。结果表明,2种抗菌剂均具有优良的抗菌活性,其抗菌机理为杀灭细菌。氯化三苯基金橡胶的最佳合成条件为反应物的质量比1∶1,回流反应温度80℃,反应时间16h;氯化三丁基金橡胶最佳合成条件为反应物的质量比1∶1,回流反应温度25℃,反应时间8h。     

微波烧结对PLZT陶瓷电学性能的影响

采用部分共沉淀法制备锆钛酸铅镧(PLZT)粉体, 分别用普通马弗炉和微波马弗炉进行烧结成瓷, 对比分析不同烧结方法对PLZT陶瓷的晶体结构、微观形貌和电学性能的影响。结果表明: 微波烧结和常规烧结均成功制备出钙钛矿相PLZT陶瓷。采用微波烧结得到的PLZT陶瓷样品比常规烧结的晶粒细小, 尺寸更均匀, 孔洞较少; 在电学性能相近时, 微波烧结温度远低于常规烧结, 且保温时间远小于常规烧结。在1000℃进行微波烧结, 陶瓷的介电常数ε_r和压电常数d₃₃最大, ε_r为2512, d33为405 pC/N, 此时, 剩余极化强度为16.5 kV/cm, 矫顽场为8.2μC/cm²; 在1250℃常规烧结, 陶瓷的介电常数最大, 为2822, 压电常数最大, 为508 pC/N, 剩余极化强度为21.6 kV/cm, 矫顽场为9.6μC/cm²。     

溶胶-凝胶法和微波辐射法制备Mg2SiO4Mn2＋红色荧光粉制备及发光性质的研究

采用溶胶-凝胶法和微波辐射法制备了Mg2SiO4Mn2＋红色发光材料。研究了以Mg2SiO4为基质,在掺杂Mn2＋的情况下,微波合成时间和Mn2＋的掺杂浓度对发光性能的影响。选择最佳微波合成时间和Mn2＋的掺杂浓度,制备了在410nm激发下,发光中心位于690nm的红色发光材料。     

MDS-6制备离子液体最佳条件探索

以N-甲基咪唑,溴代正丁烷,四氟硼酸钠为原料,采用两步法合成咪唑基离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(bmimBF4),重点对产物的最佳合成方法、最佳反应时间、最佳反应温度进行了探索。实验结果表明,使用微波消解仪(MDS-6)能快速有效地合成离子液体,且最佳的合成条件为:当微波功率400W,甲基咪唑与溴代正丁烷的摩尔比为1∶1.1,反应时间45min,微波反应温度80℃时,中间体bmimBr的合成最理想;当bmimBr与NaBF4的摩尔比1∶1.2,微波反应温度65℃,反应时间60min时,离子液体bmimBF4产率达到90%左右。试验产物用IR进行了确认。所制备的离子液体为后面制备四氧化三铁纳米空心球做准备。     

载银沸石在抗菌牛皮纸中迁移实验研究

制备了载银沸石抗菌牛皮纸,运用原子吸收光谱研究了40℃下抗菌剂在蒸馏水、4%(体积分数)乙酸、65%乙醇、正己烷和橄榄油中的迁移情况。结果表明:抗菌剂添加量为0.5%的抗菌牛皮纸中含有载银沸石的初始质量浓度为2.85 mg/L。当不同食品模拟物在迁移时间分别为2,24,96,240,960 h时,没添加载银沸石的牛皮纸浸泡的食品模拟液中均未检测到载银沸石,而添加量为0.5%的抗菌牛皮纸在蒸馏水、4%乙酸和65%乙醇中均有迁移,且迁移量大小为:65%乙醇>4%乙酸>蒸馏水,但正己烷和橄榄油中未检测到抗菌剂。     

微波法快速制备高稳定性纳米羟基磷灰石

以Ca(NO₃)₂·4H₂O和(NH₄)₂HPO₄为前驱物,采用微波法快速制备出由30nm左右的小颗粒自组装成短捧状的纳米羟基磷灰石粉末,并分析了其自组装的原因。采用XRD,IR,TG-DTA,TEM对其进行了测试,并探讨了不同的微波辐射时间、微波功率、低温煅烧对羟基磷灰石粉体的热稳定性的影响。研究结果证实:随微波辐射反应溶液时间的延长,HAP的热稳定性提高,微波辐射反应溶液的最佳时间是1h;随微波功率的升高,HAP的热稳定性提高;微波辐射反应溶液时间为1h、微波功率为700W、500℃保温HAP3h,HAP在1200℃稳定存在。     

复合金属离子抗菌沸石的制备及研究

以13X沸石为载体,用不同的方法制备了四类金属离子抗菌沸石.用WAXD、EDS、AAS、抑菌环法等表征了抗菌沸石的结构、抗菌金属离子相对含量和抗菌性能.结果表明,金属离子交换过程没有改变13X的基本结构,进入13X的抗菌金属离子具有缓释性. 采用复合离子交换法制备的多金属的含银抗菌沸石具有最佳抑菌性能,其相对抗菌强度优于阳性对照AGZ-330,且成本较低.复合金属离子抗菌沸石较高的多种抗菌离子含量及缓释能力具有协同抑菌作用和广谱抑菌性.     

微波辅助水热法快速合成介孔磷酸镍

采用微波辅助水热法快速合成了介孔磷酸镍(MW-NiPO-2), 详细研究了在微波水热条件下微波晶化温度、微波辐射时间、碱度及Ni/P摩尔比对MW-NiPO-2合成的影响, 优化了合成条件. 并利用ICP、FT-IR、TEM和N₂吸附等手段对比研究了溶胶-凝胶法和微波水热法合成样品的结构组成、比表面和孔道特征. 研究结果表明: 在微波辅助水热条件下, 在较低温度下(60℃)即可形成MW-NiPO-2; 在100℃下, 0.25 h即有MW-NiPO-2生成. 在微波辐射1 h, 碱度(OH^-/P)为2.0、原料Ni/P比为0.7条件下, 能够合成有序度较高的MW-NiPO-2. MW-NiPO-2和 SG-NiPO-2具有相似的骨架结构和组成, 但其纳米管簇结构特征不明显, 表现出类似虫孔结构的状态. 微波辅助水热法合成的MW-NiPO-2较溶胶-凝胶法合成样品具有更大的比表面和孔容, 分别为334.4 m²/g和0.318 cm³/g.     

先驱体转化法制备SiCO陶瓷粉体的氧化性能

以先驱体转化法制备的SiCO陶瓷粉体为原材料,采用热重法研究了粉体在干燥空气中的氧化性能。采用液态聚碳硅烷裂解制备的SiCO 陶瓷粉体平均粒径为7μm,氧化处理温度分别为：900℃、950℃、1000℃、1050℃,氧化时间均为4 h。结果表明：液态聚碳硅烷裂解制备的SiC_{1. 12}O_{0. 12}陶瓷粉体在1173～1373 K、干燥空气中,氧化增重表现为典型的2阶段变化规律：900℃ 下的前80 min至1050℃下的前20 min时间内,材料氧化表现为快速增重趋势;随后较长的氧化时间里,材料内部气孔的氧化由于封孔而停止,氧化反应主要由扩散控制,样品增重不太明显。经计算SiCO陶瓷粉体的氧化活化能为121 kJ/mol,并在此基础上推导了热重法与厚度测量法获得的2种氧化速率常数的转变公式。     

Microwave-assisted synthesis of poly(3-hexylthiophene) via direct oxidation with FeCl3

In this work, CoolMate microwave synthesis system was employed to synthesize soluble poly(3-hexylthiophene) by direct oxidation of 3-hexylthiophene monomer with FeCl₃ as oxidant. P3HT was synthesized varying reaction time by 2 h, 1 h and 0.5 h. According to the results optimal microwave radiation time for synthesis was 1 h. On the other hand, P3HT was synthesized in two different solvents: chloroform (CHCl₃) and dichloromethane (CH₂Cl₂). The obtained yields depend on the solvent and the reaction time used in the synthesis, microwave-assisted synthesis leads to outstanding increase in yield (with dichloromethane solvent). Homogeneous thin films were prepared by spin-coating technique from toluene. Physicochemical characterization of P3HT polymers was carried out: changes in weight molecular distribution and polydispersity were obtained by HPLC (high-performance liquid chromatography); dyads and triads percent were analyzed by NMR (nuclear magnetic resonance). Surface topographical changes were obtained by atomic force microscopy (AFM). AFM images revealed that the surface morphology depends on synthesis method, reaction time and solvent used. Finally the samples were characterized by thermogravimetric analysis (TGA) and ultraviolet–visible analysis (UV–vis). Compared with the traditional method (without microwave), this method provided considerable decrease in the reaction time, both lower polydispersity and molecular weight, less volume of solvents for the synthesis, as well as more alternatives for solvent choice. The results confirmed the versatility of the procedure by microwave, which yields polymeric materials in 1 h and has no adverse effects on the polymers quality.