粉末活性炭去除水中1,4-二氯苯和1,2,4-三氯苯应急处理方法的研究

针对本地水源研究了采用粉末活性炭(PAC)吸附去除水中1,4-二氯苯和1,2,4-三氯苯的可行性、吸附行为及应对能力。结果表明,PAC能有效去除水中1,4-二氯苯和1,2,4-三氯苯,吸附行为符合Frendlich方程。PAC投加量20mg/L,1,4-二氯苯和1,2,4-三氯苯浓度均为5倍标准限值时,PAC吸附60min和10min可分别将水源水1,4-二氯苯和1,2,4-三氯苯残余浓度控制在标准限值以下,去除率分别为84.6%和93.6%。当PAC最大投加量为80mg/L,吸附时间120min时,PAC能将水源水下浓度为5.26mg/L的1,4-二氯苯和2.73mg/L的1,2,4-三氯苯去除至标准限值以下,可应对浓度分别为标准限值的17.5倍和136.5倍。     

气质联用法测定工业废水中1,2-二氯苯

本文建立了顶空气相色谱-质谱检测工业废水中1,2-二氯苯残留量的方法 ,选择性离子扫描模式检测,在10~100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9996,在20和40μg/L添加水平下,1,2-二氯苯的加标回收率在96.8%~101.7%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为工业废水中1,2-二氯苯残留量的检测和确证方法 。     

生活饮用水中氯苯类化合物和溴氰菊酯的气相色谱法测定

建立了生活饮用水中氯苯类化合物和溴氰菊酯的气相色谱检测方法。该方法对1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯、六氯苯和溴氰菊酯的检出限分别为0.116,0.186,0.120,0.016,0.022,0.014,0.009,0.011,0.005,0.002,0.001和0.024μg/L,相对标准偏差为0.7%～3.2%,加标回收率为95%～105%。该方法可同时检测12种化合物,水样预处理简单,溶剂用量小,回收率高,精密度好且相互之间没有干扰。     

ECD气相色谱法测定生活饮用水中有机氯农药和氯苯类化合物

采用液液萃取法对生活饮用水中的六六六、滴滴涕、氯苯、六氯丁二烯、七氯、百菌清、溴氰菊酯等19种有机氯化合物进行萃取,HP-5毛细管色谱柱进行组分分离,电子俘获检测器(ECD)进行检测。结果表明,当水中六六六、滴滴涕、三氯苯、六氯苯、七氯和溴氰菊酯的质量浓度在0.08μg/L~8.00μg/L;二氯苯的质量浓度在0.8μg/L~80.0μg/L;六氯丁二烯的质量浓度在0.04μg/L~4.00μg/L;百菌清的质量浓度在0.16μg/L~16.0μg/L时,各组分标准曲线的线性相关系数(R)均在0.9990以上,测定下限:间二氯苯、邻二氯苯均为0.5μg/L,对二氯苯为1.0μg/L;1,3,5-三氯苯、1,2,3-三氯苯均为0.02μg/L;1,2,4-三氯苯为0.03μg/L;α-六六六、林丹、δ-六六六、六氯苯、七氯均为0.04μg/L;β-六六六、pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT均为0.06μg/L;六氯丁二烯为0.03μg/L;百菌清为0.2μg/L;pp'-DDE、溴氰菊酯均为0.05μg/L。各组分相对标准偏差为0.60%~0.90%,加标回收率为87.2%~112.5%。     

气相动态顶空进样同时分析饮用水源水中17种有机物

建立了对饮用水源水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、环氧氯丙烷、硝基苯、硝基氯苯、氯苯、二氯苯、三氯苯和四氯苯进行同时分析的气相动态顶空进样-气相色谱-质谱法(D-HS-GCMS),目标物均为集中式生活饮用水地表水源地特定项目。经过对比试验,确定了优化后的气相动态顶空进样法主要参数:样品盐度为35%、平衡温度为50℃、平衡时间为10 min、吹脱捕集气流速为60 mL/min、吹脱捕集时间为15 min。利用优化后的方法参数对乙醛等17种有机物进行分析,环氧氯丙烷和丙烯腈的方法检出限分别为7和19μg/L,乙醛、丙烯醛、硝基苯和硝基氯苯的方法检出限介于0.7~1.5μg/L,氯苯类化合物的检出限则为0.003~0.015μg/L。使用气相动态顶空进样法对饮用水源水实际样品进行监测,加标回收率均值介于78.7%~128%,对应的RSD为2.8%~23.0%(n=5)。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定水中的四氯苯

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱联用同时测定水中四氯苯的方法。结果表明,目标物四氯苯的3种同分异构体在18 min内可全部检出,且分离效果较好;在0~40μg/L内,各组分标准曲线的线性相关系数均在0.995以上。各组分方法检出限如下:1,2,3,5-四氯苯为0.37μg/L;1,2,4,5-四氯苯为0.35μg/L;1,2,3,4-四氯苯为0.39μg/L;四氯苯(总量)为0.39μg/L。相对标准偏差RSD小于5%,加标回收率大于75%。该方法操作简便,快速准确,可满足地表水和饮用水中四氯苯的检测要求。     

SPDE/GC/MS测定水中痕量氯苯类化合物的研究

采用固相动态微萃取(SPDE)前处理,GC/MS联用方法分析水中氯苯类化合物。本实验对SPDE的实验条件进行了优化。实验结果显示,采用SPDE/GC/MS方法分析水中氯苯类化合物,在0.02-2.0μg/L范围内线性良好,最低检测浓度在0.03-0.1μg/L,水样加标回收率在75~116%之间(RSD<10%)。可以用来分析水中痕量氯苯类化合物。     

气相色谱法同时测定水中8种氯苯类化合物和5种农药

通过对气相色谱方法和液液萃取方法的优化,建立了对水中1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、六氯苯、溴氰菊酯、百菌清、七氯、六六六和滴滴涕的同柱同时检测方法。气相色谱分析采用HP-5色谱柱,进样口/检测器温度均为280℃,检测温度为70～250℃,所有物质在40 min内检出。液液萃取采用环己烷为萃取溶剂。工作曲线内各物质浓度范围为0. 05～0. 50 mg/L,线性相关系数均不小于0. 995 4,方法检出限在0. 000 04～0. 000 13 mg/L之间,测定结果的精密度在1. 35%～4. 47%之间。对苏州市某自来水公司的出厂水、水源水水样做了低、中、高三种浓度的加标回收实验,回收率为72. 12%～129. 4%。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地表水中氯丁二烯

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地表水中氯丁二烯的方法.结果表明,该方法对氯丁二烯的检出限为0.65 μg/L,线性范围为0～16.0 μg/L,相关系数为R2为0.9991,相对标准偏差为2.76％,样品加标回收率为94.8％～102％.该方法操作简便,灵敏度高,可用于检测地表水中的氯丁二烯.     

气质联用法测定地表水中22种挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱联用同时测定地表水中22种挥发性有机物的方法.结果表明,目标物在14 min内可全部检出,且分离效果较好;在0～40 μg/L内,各组分标准曲线的线性相关系数均在0.995以上;方法检出限为0.06～0.25 μg/L,相对标准偏差RSD＜ 10％,加标回收率＞75％.该方法操作简便,快速准...     

基于果蝇生命周期的二氯苯危害性评价模型研究

本文主要研究在低浓度范围内(0~2600μg/m^3)二氯苯对果蝇生命周期的影响,探索二氯苯的安全浓度限值,建立其危害性评价模型,为将来建立完整的VOC联合作用模型提供数据积累。本实验采用黑腹果蝇作为受试生物,采用动式吸入染毒的方式,进行24 h不间断的染毒实验。实验发现,果蝇对于二氯苯浓度较为敏感,并且在相同浓度下,雄性果蝇的寿命明显小于雌性果蝇。二氯苯浓度和果蝇的半数死亡天龄(LT50)之间呈现良好的负相关关系(r=-0.921,P<0.001),利用SPSS软件建立二氯苯的危害性指数和浓度之间的三次多项式回归模型(拟合度LRI=0.983)。     

气相色谱法测定生活饮用水中的有机氯农药和溴氰菊酯

本文建立了气相色谱法同时测定水中的666、DDT、百菌清、七氯、六氯苯和溴氰菊酯的检测方法。检出限分别为:α-666为0.02μg/L、β-666为0.05μg/L、γ-666为0.03μg/L、δ-666为0.03μg/L、PP’-DDT为0.08μg/L、PP’-DDE为0.05μg/L、PP’-DDD为0.08μg/L、OP’-DDT为0.07μg/L、百菌清为0.03μg/L、七氯为0.02μg/L、六氯苯为0.04μg/L、溴氰菊酯为0.38μg/L,相对标准偏差为2.52%~6.25%,加标回收率为96.0%~103.5%.本法可以同时检测12种组分,回收率高,精密度良好,可以满足《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)的限值要求。     

反相高效液相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚

采用反相高效液相色谱法,以甲醇:水＝70:30(体积比)为流动相,用C18柱和紫外检测器对水中2,4,6-三氛酚进行了分离和测定.结果表明:选择固定波长为200 nm、流动相流量为1.0 mL/min,测定.2,4,6-三氛酚的线性范围为5.0-100.0μg/L时,测定结果的标准偏差为0.25-4.98μg/L,相对标准偏差≤5.03%,水样加标回收率为97.2%-110%,方法检出限为1μg/L.该方法具有较好的线性关系、精密度和准确度,可用于快速分析水中的2,4,6-三氛酚.     

冷原子荧光光谱法测定聚氯化铝中汞

采用冷原子荧光光谱法测定聚氯化铝中的汞.结果表明,该方法在0～1.00 μg/L内线性关系良好(γ=0.999 5),精密度较好,相对标准偏差为2.68%～3.76%,准确度、灵敏度较高,加标回收率为97%～110%,最低检出限为0.02 μg/L,可用于水处理剂聚氯化铝中汞的测定.     

固相微萃取/气质联用测定水中五种异味有机物

采用固相微萃取（SPME）法富集、气相色谱/质谱定量测定水体中的五种痕量异味有机物：2-异丙基-3-甲氧基吡嗪（IPMP）、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪（IBMP）、2-甲基异冰片（2-MIB）、2,4,6-三氯苯甲醚（2,4,6-TCA）、土味素（Geosmin）.对五种物质的检出限均在5.0ng/L以下,加标回收率为86.7%～96.2%,相对标准偏差为3.9%～7.1%.     

气相色谱/质谱法分析挥发性有机物的内标物优化选择

采用动态顶空-气相色谱/质谱法分析废水中的挥发性有机物,以目标物与内标物仪器响应值间比值的RSD和比值均值间的相对偏差,作为衡量同批次样品内的方法重复性和不同批次样品间的方法重复性指标;以2个RSD及1个相对偏差的优劣作为衡量内标物是否适合某一有机物定量检测的根据,建立了优化内标物选择的新方法。试验对象为水质,目标物为59种常见挥发性有机物,内标物包括二溴氟甲烷、氟苯、甲苯-d8、4-溴氟苯和1,2-二氯苯-d4。优化结果表明,多种相对分子质量较大的目标物宜以甲苯-d8、4-溴氟苯和1,2-二氯苯-d4为定量内标;与单一的氟苯作为内标相比较,多种目标物选择非氟苯内标物时,可明显提高标准曲线线性关系和废水监测结果的重复性。内标物选择优化方法可为提高方法重复性提供参考。     

吹扫捕集/GC-PFPD法测定水中含硫致嗅物质

采用吹扫捕集/GC-PFPD联用技术,建立了水中痕量物质甲硫醚(DMS)、二甲二硫(DMDS)的检测方法.结果表明,最佳的吹扫时间为12 min,解吸时间为3 min,解吸温度为225℃.DMS、DMDS分别在0.03 ～ 2.50 μg/L和0.02 ～2.00 μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9973、0.9998；在不同浓度下测定结果的相对标准偏差均不大于6.34％,方法检出限分别为3.42 ng/L和3.01 ng/L.采用该方法测定水中痕量硫醚类化合物,快捷简便且在前处理过程中无需有机溶剂,不会造成二次污染.     

动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铅及其化合物

目的建立动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铅及其化合物的分析方法。方法用微孔滤膜采集空气样品,使用高氯酸—硝酸(1∶9,V∶V)消解,以1%硝酸定容至25 m L,在283.3 nm波长下,使用动态三磁场塞曼背景校正模式进行测定。结果使用动态三磁场模式,同时得到2-磁场和3-磁场模式下的吸光值及校正曲线,在0~800μg/L质量浓度范围内有较好的线性关系,其中0~100μg/L浓度范围采用二磁场模式校正曲线,曲线方程为A=2.76×10~(-3)C+2.08×10~(-2),r=0.9975,特征浓度1.58μg/L;100μg/L~800μg/L浓度范围采用三磁场模式校正曲线,曲线方程A=(4.05×10~(-3)+9.67×10~(-4)C)/(1+6.50×10~(-4)C),r=0.9970,特征浓度4.51μg/L,方法最低检出浓度为2.6μg/L,加标回收率为95.1%~104.8%,RSD为2.4%~4.5%。结论本法操作简单,兼具两种磁场模式的优点,有效扩展了线性范围,准确灵敏,适用于不同浓度级别空气中铅及其化合物的同时测定。     

ICS-90型离子色谱仪测定饮用水中溴酸盐含量

建立了使用ICS-90型离子色谱仪测定饮用水中溴酸盐的方法,标准曲线在2～200 μg/L的范围内有良好线性(r=0.999 6),最低检出限达到0.6 μg/L.对采用氯消毒的臭氧生物活性炭深度处理工艺出水进行了检测,加标回收为97%～109%之间,在检测精密度、最低检出限和加标回收方面均达到了相关要求.     

单液滴微萃取/正相液相色谱法测定水中二氯酚和萘酚

采用液下单液滴微萃取样品处理方法富集水中的2,6-二氯酚、2,4-二氯酚、3,4-二氯酚和α-萘酚,然后用高效液相色谱法测定.色谱条件为:Apollo Silica色谱柱(5 μm,250mm×4.6 mm i.d.),柱温为室温,流速为1.0 mL/min,二氯甲烷、正己烷、甲醇(体积比为50:50:0.5)为流动相,在225 nm紫外波长下检测.最佳萃取条件:3"L四氯化碳液滴为萃取剂,30 ℃,转速为300 r/min,pH=4,NaCl含量为150 g/L,时间为10 min.2,4-二氯酚、2,6-二氯酚、3,4-二氯酚在0.001～25 mg/L范围内,α-萘酚在0.000 5～12.5 mg/L范围内线性良好,检出限为0.000 5～0.001 mg/L,加标回收率为75.3%～89.8%.