菲醌-甘氨酸希夫碱金属配合物的合成与性能研究

以菲醌与甘氨酸为原料合成相应甘氨酸席夫碱配体(L),与过渡金属盐反应得到两种金属配合物[Cu(L)(H_2O)_2]·2H_2O(a)、[Zn(L)(H_2O)]·2H_2O)(b),通过红外光谱、紫外光谱、元素分析等对产物进行表征,探究了配体及其金属配合物对大肠杆菌的抑菌活性。结果表明:只有在以甲醇为溶剂的情况下得到了晶体配合物;配体和配合物L、[Cu(L)(H_2O)_2]·2H_2O、[Zn(L)(H_2O)]·2H_2O对大肠杆菌都有一定的抑制作用。     

镍(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构和热性能研究

使NiSO4·6H2O与4,4'-联吡啶(4,4'-bipy) 在甲醇和水的混合溶剂中反应,合成了一个配位聚合物{[Ni(4,4'-bipy)2(H2O)4](SO4)·2H2O}n.结构测试表明,在此配合物中,Ni(Ⅱ)通过多个有机含氮配体桥连形成了一个无限的长链结构.研究了这个配合物的热稳定性能.     

三氮唑乙酸铜(Ⅱ)配位聚合物的合成和电化学性质

以2-(1氢-1,2,4-三氮唑)-1-乙酸(Htrza)为主配体,4,4′-bipy为辅助配体,与Cu(ClO_4)_2·6H_2O反应合成了配合物{[Cu(trza)(4,4′-bipy)]·(H_2O)·(ClO_4)}n,通过元素分析和红外对其进行了表征。配合物的电化学性能研究表明:在-1.6～0.2V电位范围内,配合物发生了受扩散控制的准可逆反应,电子转移数为2,扩散系数为1.02×10~(-6)。     

单核和双核酒石酸铜配合物的水热合成及晶体结构

利用水热技术合成了单核和双核酒石酸铜的配合物[Cu(C6H6N4)(C4H4O6)(H2O)]·H2O和[Cu2(C4H4O6)2-(H2O)2]·4H2O,通过X-射线单晶衍射、热重分析、IR和元素分析进行了表征.结果表明,在第一个配合物中R,R-酒石酸和联咪唑均以双齿配位与铜形成单核配合物,分子间通过氢键构筑了无限的三维网状结构.而在第二个配合物中2个S,S-酒石酸分子同时与2个铜离子配位形成环合结构,结构单元间通过"手拉手"相联形成二维的无限层状结构,层间通过氢键相联构成三维无限的网状结构.单核配合物的热稳定性高于双核配合物.     

Cu(Ⅱ)配合物[Cu(fiac)(1,10-phen)]·H_2O的合成、结构及性质研究

以5-氟水杨酸和邻菲罗啉为定向配体,与乙酸铜反应经溶剂热法合成了一个新的单核铜(Ⅱ)配合物[Cu(fiac)(1,10-phen)]·H2O(1)(Hfiac=5-氟水杨酸,1,10-phen=邻菲罗啉),并对结构进行了单晶X-射线衍射表征、元素分析和红外光谱分析。配合物1属于三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数a=1.11401(6)nm,b=1.20947(10)nm,c=1.40478(17)nm;α=7.2680(11)°,β=75.090(9)°,γ=76.300(6)°,V=1719.6(3),Z=2,Dc=2.425g·cm-3,R1=0.0411,wR2=0.1108,S=1.110。配合物1中的Cu(Ⅱ)离子分别与来自二齿配体Hfiac上的两个O原子和来自邻菲罗啉配体上的两个N原子配位,形成平面构型。通过对配合物1的荧光性能研究,结果表明其具有一定的荧光特性。     

4,4'-Azpy和叠氮桥联铜配合物的合成、结构和磁性

用扩散法合成了一种以4,4'-偶氮联吡啶(Azpy)为第二桥联配体的新叠氮铜二维配合物[Cu(azpy)(N_3)_2]n。对配合物进行了X-射线单晶衍射结构分析、红外光谱表征及磁性性质研究。结果表明,在配合物中,铜离子之间通过EE叠氮桥联和4,4'-Azopyridine(azpy)桥联形成了一个二维层状结构,并具有4-连接(44.62)拓扑结构。对磁性数据进行分析,得出该配合物中EE-叠氮桥联的Cu(Ⅱ)离子间存在反铁磁性耦合,而配合物在低温时出现了铁磁性耦合可能是由自旋倾斜造成的弱自发磁化作用引起的。     

不同辅助配体对配合物结构影响

用溶液挥发法合成两个新的配合物[Cd2(asba)2(2,2-biim)2(H2O)4·6H2O]n(1)和[Cd(asba)(bpp)]n(2)[asba=2-氨基-4-磺基苯甲酸,2,2-biim=2,2-连咪唑,bpp=1,3-(丙烷)-双吡啶],并通过X-射线衍射仪对其结构进行表征,结果表明:化合物1、2都属于三斜晶系,P-1空间群。化合物1通过Cd(Ⅱ)离子与asba2-中氧原子和氮原子连接形成一个简单晶胞,晶胞间通过2,2-biim的π-π作用拓展一维链状结构,配合物2中,配体asba2-和bpp作为桥联配体,与Cd(Ⅱ)离子配位,构成2D平面结构,形成(44,33)拓扑结构。实验结果表明,只改变辅助配体,得到不同配合物结构。     

超分子化合物[Co(HL)(2,2'-bipy)2]·9.5H2O的合成、晶体结构和热性质

合成了超分子化合物[Co(HL)(2,2'-bipy)2]·9.5H2O(H3L=对羧基苯磺酰甘氨酸,2,2'-bipy=2,2'-联吡啶),并通过单晶X射线衍射确定了晶体结构,晶体结构分析表明化合物C29H42CoN5O15.5S属单斜品系,C2/c空间群.Co(Ⅱ)离子为6配位的八面体结构,对羧基苯磺酰甘氨酸作为双齿配体与Co(Ⅱ)离子配位,2,2'-联吡啶和co(Ⅱ)离子双齿螯合配位.配合物通过氧键和π-π堆积作用形成三维结构,配合物中含有一个由18个水分子组成的独立水簇.在氮气气氛中对该化合物进行了热重分析,结果表明:该化合物在30.1℃时开始失重,440℃时分解完全.     

邻苯二甲酸桥联的双核Zn配合物的水热合成

利用水热合成法,以邻苯二甲酸(H2phth)为第一配体,二齿螯合配体2,2’-联吡啶(2,2’-bipy)作为第二配体,与d10金属Zn合成混配配合物[Zn(2,2’-bipy)(H2O)(phth)]2(1),[Zn(2,2’-bipy)(H2O)(phth)]2.2H2O(2)。通过X-射线单晶衍射方法等确定配合物的组成和结构。配合物1属于三斜晶系,P-1空间群,配合物2属于单斜晶系,P2(1)/n空间群。配合物1,2是邻苯二甲酸以不同配位模式桥联的Zn-phth的双核结构配合物,通过非共价键作用力的作用形成2D结构。用热分析方法研究了它们的热稳定性。     

两种对氯苯磺酰谷氨酸锌(Ⅱ)配合物的合成与性能研究

以对氯苯磺酰谷氨酸为第一配体,分别以邻菲罗啉和4,4'-联吡啶为第二配体,采用溶剂热合成法合成对氯苯磺酰谷氨酸·邻菲罗啉合锌(Ⅱ)和对氯苯磺酰谷氨酸·(4,4'-联吡啶)合锌(Ⅱ)两个配合物,通过红外光谱初步确定成功合成得到了两个目标配合物,并通过荧光光谱测试了其发光性能。     

配合物[Cu(Phen)(H_2O)(p-CNC_6H_4COO)Cl]·H_2O的结构及性质研究

采用溶液法在室温水-乙醇溶液中,以CuCl2·2H2O、一水合邻菲啰啉(Phen·H2O)和对氰基苯甲酸(p-CNC6H4COOH,HCBA)为原料合成了标题配合物[Cu(Phen)(H2O)(CBA)Cl]·H2O。通过X-射线衍射法测定配合物的晶体结构,结构分析表明,中心Cu(Ⅱ)离子配位数为5,构成CuN2O2Cl四方锥配位模式。通过O—H…O氢键形成一维超分子带,超分子带又经带间C—H…O氢键作用形成超分子层,并经C—H…N氢键作用堆积组装形成三维超分子构造。并对其进行红外光谱、元素分析、粉末X-射线衍射、差热分析等表征。对配合物磁性做了进一步测试,在2~300 K区间遵循韦斯定理χm(T+0.10)=0.44 cm3·K·mol-1。并采用Van Vleck方程对配合物进行了拟合,最佳拟合结果为g=2.156(1),zJ'=-0.138(4),一致性因子为R=3.607×10-8。磁性测试结果表明Cu(Ⅱ)离子之间存在较弱的反铁磁耦合作用。     

橙红色磷光铱(Ⅲ)配合物的合成及表征

以二苯基吡啶(ppy)和2,2'-联吡啶-4,4'-二羧酸(H2dcppy)为配体,与水合三氯化铱(IrCl3·3H2O)配位,我们合成了一种结构新颖的具有橙红色磷光发射的金属铱配合物Ir(PPY)2(H2dcppy)PF6,其结构通过FT-IR光谱和核磁共振氢谱得到了确认.紫外吸收光谱和荧光光谱表明,该配合物具有明显...     

二羟基苯二磺酸锰配合物的合成、晶体结构及热稳定性

在水溶剂中,采用回流法合成了两个二羟基苯二磺酸单核Mn(Ⅱ)含氮配体配合物Na[Mn(3,5-(SO3)2HCat)(phen)2H2O](1)和[Mn(3,5-(SO3)2H2Cat)(phen)2H2O]·H2O(2)(H2Cat=1,2-二羟基苯,phen=1,10-邻菲罗啉)。采用X射线单晶衍射、红外光谱、元素分析、紫外可见光谱和热重分析等方法对配合物进行了表征。X射线单晶衍射表征结果表明:两个配合物晶体均属于单斜晶系,晶族分别为P2(1)/c和P2(1)/n。两个配合物的配位方式相似,锰离子均与两个1,10-邻菲罗啉、一个水分子以及磺酸基配位。锰离子是六配位的。     

新型三元铜配合物的合成、晶体结构及抑菌性能研究

本文合成了新型三元铜配合物[Cu(pht)(Bapo)]·(pht)CH3OH(Hpht=苯妥英,Bapo=3-(二(3-氨基丙基)-氨基丙醇).产物的X-射线单晶衍射数据表明,该配合物属三斜晶系,空间群为PI,晶胞参散为a=8.526(2),b=14.153(2),c=17.168(3)A,口α=67.464(2)*,β=87.522(3)·,γ=77.039(3)·,V=1862.6(6)A3,Z=2,Dc=1.379 g·cm-3.μ(Mo Ka)=0.643 mm-1,F(000)=814,R1=0.0600,wR2=0.1393.在配合物中,中心铜原子的配位环境为变形三角双锥,其中有机多胺配体Bapo表现为|N,N,N,O|四齿配体.配合物通过分子间的O-H…N和N-H…O氢键作用形成三维结构.通过单片滤纸法测定了产物抑菌功能,该配合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌效果明显.     

PMNAP缩2-氨基苯并噻唑席夫碱及其过渡金属配合物的合成与抑菌活性

在非水溶剂中合成出一种未见报道的新型席夫碱试剂(HL):1-苯基-3-甲基4-萘乙酰基-吡唑啉酮-5(PMNAP)缩2-氨基苯并噻唑及其4种过渡金属配合物.由元素分析、化学方法、质谱和摩尔电导值推测出配合物的组成为ML·H2O[M=Cu2+、Pb2+、Ni2+、Zn2+],通过红外光谱、紫外光谱、热重谱和核磁共振氢谱等手段对配体和配合物进行了结构表征并做了初步的抑菌活性实验.表征结果显示:配体在测试条件下以酮式和烯醇式结构共存,配位时酮式可能转化为烯醇式结构按去质子的方式以1分子吡唑啉酮环羟基和1分子H2O上的两个0原子以及亚胺基和苯并噻唑环上的两个N原子与过渡金属中心离子成键,配合物的配位数为4;抑菌实验结果表明:配合物比配体对枯草杆菌、大肠杆菌、酵母菌和金黄色葡萄球菌具有更强的抑制作用.     

荧光材料钴配合物的合成、晶体结构及荧光传感

以5-氨基间苯二甲酸为配体,采用溶剂热法构筑了一个新型的[Co(C_8H_5NO_4)(H_2O)]_n·2H_2O配合物。通过IR、元素分析以及X-射线单晶衍射表征产物的结构。该配合物的中心离子CoII分别与来自四个不同配体的四个羧酸氧原子、一个氨基氮原子和一个水分子上的氧原子配位,形成了六配位CoO_5N的八面体构型。对配合物的荧光性质及荧光传感性能进行了研究,结果表明不同金属离子对配合物荧光强度有不同程度的影响,该配合物可作为荧光传感材料选择性的检测Mn~(2+)。     

含香豆素的环金属钌配合物的合成与表征

以4-N,N-二乙基氨基水杨醛为原料合成3-{4-[2-(2,4-二氟苯基)]吡啶基乙烯基}-7-N,N二乙基氨基香豆素,将其作为C,N-配体与[Ru(cycme)Cl_2]_2和2,2'-二联吡啶反应,制备得到一种含有香豆素结构的环金属钌配合物,该配合物未见文献报道。通过~1H NMR,~(13)C NMR及MS表征了其结构,其光谱实验结果表明:该配合物的最大吸收峰位于485 nm,其摩尔消光系数达到5. 1×10~4mol~(-1)·L·cm~(-1),在酸碱中均表现出良好的稳定性。     

由邻羧基苯甲酰二茂铁构筑的铅(Ⅱ)双核配合物的合成和晶体结构

使Pb(OAc)2·3H2O与邻羧基苯甲酰二茂铁钠盐[o-FcCOC6H4COONa,Fc=(η5-C5H5)Fe(η5-C5H4)]和1,10-邻菲哆啉(phen)在甲醇和乙醇的混合溶剂中反应,合成了一个双核配合物[Pb(η2-o-FcCOC6H4COO)(μ2-η2-o-FcCOC6H4COO)(phen)]2·CH3OH.采用元素分析、红外以及单晶衍射进行了结构表征.结构测试表明,在此配合物中,Pb(Ⅱ)通过二茂铁羧酸配体的三齿桥连形成了一个双核结构.     

N-(2-羟苄基)-DL-缬氨酸及其锌(Ⅱ)配合物的合成与表征

以硝酸锌、N-(2-羟苄基)-DL-缬氨酸与4,4'-联吡啶为原料在混合溶剂中合成了一种配合物,通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱和差热-热重分析等手段确定配合物的化学式为[Zn_2(sval)_2(H_2O)_2(4,4'-bipy)]·3H_2O(式中sval=N-(2-羟苄基)-DL-缬氨酸根,4,4'-bipy=4,4'-联吡啶)。     

2,6-二[N-(1'-甲基-2'-羟乙基)氨甲酰基]吡啶镉(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及液膜传输性研究

以2,6-二[N-(1'-甲基-2'-羟乙基)氨甲酰基]吡啶为配体与Cd(NO3)2·4H2O反应,合成了一个单核镉(Ⅱ)配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱及X-射线单晶衍射法对其结构进行了表征。结构分析表明,该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.938 22(18)nm,b=0.944 74(19)nm,c=1.299 9(2)nm,α=105.687(7)°,β=95.154(6)°,γ=101.755(7)°。V=1.073 1(4)nm3,Z=2,Dc=1.757 g/cm3,μ=1.089 mm-1,F(000)=576.0。配合物的中心镉(Ⅱ)离子配位数为8,处于扭曲的四方反棱柱构型。考察了配体对Cd(Ⅱ)离子的液膜传输性,结果表明2,6-二[N-(1'-甲基-2'-羟乙基)氨甲酰基]吡啶可作为良好的Cd2+离子载体。