ICP-MS定量法和半定量法在水果中微量元素分布分析中的应用

为了解ICP-MS定量和半定量法在水果中微量元素分布分析中的应用,通过ICP-MS的定量法和半定量法分别测定了桑葚、蓝莓、车厘子、樱桃和杨梅5种水果中的K、Mg、Fe、Na、Rb、Mn、Zn、Ba、Al、Sr、Ti、Cu、Ga、Co等微量元素含量。结果表明:1)桑葚、蓝莓、车厘子、樱桃和杨梅中都含有丰富的微量元素,且这些元素的分布特点是同一种水果中K含量最高,Mg含量次之,Co含量最低;不同种水果中元素分布均不一致。2)在这些元素中,除Rb外,其他元素之间均有一定的相关性。3)定量法和半定量法的测定结果之间没有显著性差异。     

分光光度法测定铝合金中铜、铁、锰的含量

1 前言 装饰门窗用的铝合金生产中,除了含有必需的元素镁与硅外[1],还含有铜、铁、锰等杂质元素,这些元素是影响铝合金阳极氧化膜光洁度的主要因素,其含量越高,铝表面的光洁度会越差,其含量的高低将严重影响铝合金的表面质量[2].对其进行准确的测定,并对这些元素加以控制,对铝材的质量起到非常重要的作用[3,4].本文采用分光光度法对铝合金中铜、铁、锰的含量进行测定,并对测定的条件进行了探讨.结果表明,其准确度和精密度均能满足铝合金生产的分析要求.     

有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量仪器分析测定方法的研究

本文探讨了元素分析仪同时测定有机化工品中碳、氢、氮、硫元素含量的方法,利用多个实验室对测试方法进行回收率试验,统计并评估方法的重复性和再现性。     

一个分析化学综合实验

介绍了一个贴近生活的分析化学综合实验—分光光度法测定食品中铁含量。该实验以邻二氮菲为显色剂,对动物肝脏、蔬菜、水果等食品中铁元素含量进行测定,在一个实验中实现了无机化学、物理化学、分析化学和仪器分析的相关学科知识的有机结合,有利于提高学生对分析化学知识的综合操作能力和应用能力,增强了学生的创新能力和团队协作意识。     

ICP-AES法测定原盐中Al、Si、I含量的分析方法研究

本文阐述了用ICP-AES法分析原盐中Al、Si、I含量,确定了元素的分析谱线及仪器的最佳分析条件,在优化好的分析条件下测定原盐中Al、Si、I含量,通过测定样品精密度和加标回收率对分析方法进行验证.该方法避免了采用化学滴定法及分光光度法测定碘含量,同时测定Al、Si、I含量,大大缩短了分析时间.     

泰州典型果园土壤重金属污染状况的调查研究

本文对泰州市区葡萄园、草莓园、桃园、柿子林、枇杷林5个典型的果园表层土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr六种重金属元素进行测定和分析。利用石墨消解法对土壤进行预处理,利用电感耦合等离子-质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)对果园土壤中六种重金属元素的含量进行测定,并将测定结果与国家标准限值对比,分析各个果园的土壤环境状况,为泰州市区水果业健康持续发展提供理论依据。     

氧瓶燃烧-离子色谱法测定桂花中氯、氮、硫的含量

采集潮州湘桥区和潮安区的桂花样品经行氧瓶燃烧,把桂花中的氯、氮、硫元素转换为阴离子,用含有过氧化氢碱性水溶液进行吸收,再通过离子色谱测定样品中Cl-、NO2-、NO3-、SO42-的含量,以此来分析不同地区的桂花的生长环境对桂花中氯、氮、硫的含量的影响。     

微波消解-原子吸收光谱法测定党参中Cr、Cd、Zn

目的：测定党参中Cr、Cd、Zn三元素的残留量，并进行污染评价。方法：样品经微波消解后，采用石墨炉原子吸收光谱法对Cr和Cd的含量进行分析，采用火焰原子吸收光谱法对Zn的含量进行分析。结果：3个元素的线性关系良好，方法检测限满足样品测定需求，精密度良好，回收率在87.3%～94.6%,符合Cr、Cd、Zn的测定需求。结论：党参中Cr污染较严重，Cd有一定的风险性，Zn含量在安全范围内，实验结果可为党参重金属及有害元素限量标准的制定提供数据支撑。     

ICP-OES法测定不锈钢中B、Co、Nb含量

对不锈钢中B、Co、Nb元素含量用ICP-OES进行测定,通过试验挑选出B、Co、Nb元素的分析谱线;确立了不锈钢中B、Co、Nb元素最佳的分析方法和仪器分析条件;通过准确度和精密度实验,验证了该方法的可行性;该方法具有操作简便,结果准确,分析速度快等优点;用本方法测定B、Co、Nb的检出限分别为0.0003%、0.0001%、0.0003%。     

离子色谱法对不同产地萹蓄中元素含量的比较研究

采用离子色谱法对12个产地萹蓄中Li、Na、K、Mg、Ca等元素含量进行同时测定,并对水煎法和消化法处理样品的测定结果进行了对比分析。同时对各元素进行加样回收实验,建立了简单方便、快速、准确稳定的测定萹蓄中元素含量的分析方法。     

纤维用浆粕中重金属含量的测定

介绍了一种检测浆粕中重金属含量的方法,即通过烧灰法将浆粕灰化,再加入盐酸和醋酸溶解,用等离子体原子发射光谱(ICP-OES)仪检测浆粕中重金属元素的含量。该方法能够准确测定铜、镉、铁、锰、钼、镍等6种重金属元素的含量,具有重复性能好、检出限低、操作简便的优点。     

ICP-OES分析测定川西獐牙菜中的矿质元素

经湿法微波消解制样,利用全谱直读电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）对川西獐牙菜中的矿质元素进行全面详细的分析测定。测定结果表明,川西獐牙菜中含有K、Ca、P、S、Mg、Al、Fe、Na、Mn、Zn、Ba、Sr、B、Cu、Ti、Cr等16种矿质元素。分析方法回收率在92.0%～108.7%之间,其中9种元素在95%～105%之间,该方法简单、快速、可靠、灵敏度高,且多元素可同时测定,能满足实际样品分析要求。分析结果可为川西獐牙菜的药理作用研究提供参考。     

中低温煤焦油蒸馏过程中金属元素的迁移规律

以中低温煤焦油轻油和重油为实验原料,采用常压蒸馏获得170~200℃、200~240℃、240~270℃、270~300℃、300~320℃、320~340℃、340~360℃和360~390℃煤焦油馏分油;利用配有油品加氧制冷进样系统的ICP-OES测定了21种微量元素在馏分油中的含量,考察了不同馏分油中元素的分布情况。研究表明：在原煤焦油中,未发现Ag、Mg、Mo、Na、Ni、Fe、Mn、Cr及Ti元素,含量较高的元素有Sn、P、Al、Pb、Si,其中Sn元素在轻油和重油中的含量分别为11.78μg/g和14.04μg/g;在所有馏分油中,未发现Al、Mo、Fe、Mn、Cr及Ti元素,含量比较高的元素有Si、Sn、Na、Zn、Pb,特别是Si、Na、Sn、Zn、Ni、Pb及B元素可以有效富集于馏分油中。可能的原因是Ca、Fe、Mg、Al等金属以不同的盐类形态存在,在煤焦油脱水及<170℃蒸馏过程中,这些金属盐类会被部分带出,导致其在馏分油中的含量未富集或未检出;通过关联金属元素在馏分油中的分布与其组成的关系,馏分油中元素的分布可能与酚类化合物、杂环化合物和蒸馏温度等相关。酚类化合物及杂环化合物可能与Ag、B、Cu、Mo、Sn、Na、Zn、Ca、Pb等金属形成络合物或卟啉配合物,蒸馏温度一方面可以破坏Sn、Cd、Pb、Zn、Cu、Ca、Pb等元素在馏分油中的结合力,另一方面也可以促进这些元素与馏分油中的含氧、含氮等化合物更好地发生化合反应,进而影响金属元素在馏分油中的含量分布。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定除臭类化妆品中4种禁限用物质

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定除臭类化妆品中铅、砷、汞、锌4种禁限用物质的方法。通过试验确定了仪器参数及各元素的分析线,4种元素分别在0．5～6μg／mL、0．05～0．5／Lg／mL、0．02～0．2ug／mL、2～10μg／mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0．9997,样品中各元素的加标回收率在89．0％～103．0％之间。方法简便、准确、灵敏度高,为化妆品中禁限用物质的控制提供一种行之有效的分析方法。     

昭通天麻的ICP-OES分析鉴别

采用ICP-OES(电子耦合等离子体发射光谱仪)对昭通天麻和非昭通天麻的矿质元素的含量进行分析比较。结果表明,昭通天麻与非昭通天麻质量分数相比,它具有高的钾钠比(≥13∶1)和低铝,低磷的规律性特点,可作为昭通天麻与非昭通天麻的初步鉴别。     

Cloud point extraction: A sustainable method of elemental preconcentration and speciation

Trace elements are gaining increasing attention of scientists working in various analytical fields. Presence or absence of a trace element in a system seriously modifies its intrinsic behavior. Cloud point extraction (CPE) is an upcoming technology to preconcentrate and separate many of the trace elements from different chemical and biological systems. The system is sustainable as it involves benign extractants like surfactants and that too at low concentrations at slightly elevated temperatures to form clouds that separate out from the bulk solution. In addition, the extraction behavior of many elements depends on its chemical species. Keeping in view the need to summarize the research encompassing this technique, many review articles were published which cover a selection of the literature published on this topic over several time spans. A myriad of various technological developments has been reported by several workers. These developments have prompted us to revisit the CP technology with a better understanding of its detection, mechanism and extension to species dependent extraction behavior with regard to the state of art determination of trace metals in our day to day applications. The present article summarizes mainly the results of trace metal preconcentration using CP methodology from different practical samples with an insight to the probable mechanism and speciation involved from 2006 onwards.     

复合酸溶—ICP-MS/ICP-OES同时测定地质样品中28种元素

采用氢氟酸、硝酸、硫酸、高氯酸分解溶矿,用王水复溶后,移至聚乙烯试管中定容;提取1 m L澄清溶液,用(3+97)HNO3稀释至总稀释系数1 000倍后,在电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)上测定Li、Be、Ga、Rb、Nb、Mo、Cd、Cs、Ta、W、Tl、Bi、Th、U元素,母液直接用电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)测定Mg、Ca、Na、Co、Cu、Fe、La、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn、V元素,此方法能充分溶解地质样品中的难溶元素和控制易挥发元素的损失,实验看出,岩石标准物质(GBW07106)、水系沉积物标准物质(GBW07309)和土壤标准物质(GBW07430)的测定值与标准值相吻合,检出限均符合规范要求。此方法准确度高,简单、快捷、实用能充分发挥大型仪器具有灵敏度高、检测限低、精密度好、线性范围宽及多元素同时测定等功能,具有样品前处理时间短、容易操作、成本低、准确度高、精密度好等优点,适合大批量地质样品多元素同时分析。     

微波消解-ICP-OES法测定胡萝卜中19种矿质元素

利用HNO3/H2O2湿法微波消解制样、再应用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES),对胡萝卜中的矿物元素组成进行全面的分析与测定。定量分析了K、Ca、P、Na、S、Mg、Al、Si、Ba、Zn、Fe、Sr、B、Cu、Mn、V、Pb、Cr、Ti等19种矿物元素,定量结果相对标准偏差在0.15%~10.3%之间,标准样品回收率测定在89.0%~109.6%之间。实验结果可为胡萝卜的应用研究提供基础数据。     

ICP-OES同时测定化探样品中的10种元素

采用HCl O4-HNO3-HF消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定化探样品中Co、Cu、Fe、La、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn十种元素,优化了仪器工作条件及溶样方法。经国家一级标准物质分析验证,方法的准确度高,精密度好,检出限低,操作简单、快速、准确,可应用于批量地质样品中多元素的同时测试。     

ICP-OES测定钛铁矿中11种杂质元素

研究建立了用HNO3-HF-HClO4-HCl分解钛铁矿试样,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定钛铁矿中V、Cu、Mn、Pb等11种杂质元素的测定方法。确定了仪器测定最佳工作条件及分析谱线,采用Y内标元素消除钛、铁基体效应。方法的线性相关系数>0.999,相对标准偏差为0.60%～3.73%,加标回收率为94%～108%。结果表明:本法精密度和准确度较好,方法快速、简便。