亚胺化温度对聚酰亚胺纳米纤维结构和性能的影响

利用3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)合成得到聚酰胺酸(PAA)纺丝液,采用静电纺丝技术制备得到PAA纳米纤维,通过热亚胺化法获得BTDA-ODA型聚酰亚胺(PI)纳米纤维。用扫描电子显微镜(SEM)表征了热亚胺化前后纳米纤维的形貌特征,利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和热重分析(TGA)表征了不同亚胺化温度对PI纳米纤维的化学结构、结晶性能和热稳定性的影响。结果表明,当亚胺化热处理温度较低时,PAA纳米纤维的亚胺化程度较差。当亚胺化温度达到300℃时,PAA纳米纤维的亚胺化程度基本完全。随着亚胺化温度的升高,纳米纤维的结晶度逐渐增强,热稳定性也逐渐升高。     

静电纺丝法制备聚酰亚胺纳米纤维及其表征

通过两步法制备聚酰亚胺(PI)纳米纤维,利用均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4′-二胺基二苯醚(ODA)合成聚酰亚胺酸(PAA)纺丝液,采用高压静电纺丝技术制备PAA纳米纤维,在高温下亚胺化获得PMDA-ODA型PI纳米纤维,研究了溶液浓度、纺丝距离及纺丝电压对纤维形貌的影响,用扫描电子显微镜(SEM)对纤维形貌进行了表征。结果表明:当PAA溶液浓度为20wt%,纺丝距离为18cm,纺丝电压为20kV时得到的纤维形貌较好。同时利用红外光谱仪、热重分析仪对其化学结构和热稳定性也进行了表征。     

聚合物浓度及凝固浴条件对PES/PMMA共混超滤膜结构及性能的影响

探究不同聚合物浓度、外凝固浴温度、内凝固浴组成对干-湿相转化法所制备的聚醚砜(PES)/聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)共混中空纤维超滤膜的结构和性能的影响。结果显示,PMMA的加入可以弱化PES膜的疏水性,提高膜的综合性能;总固含量增大,膜通量下降,截留率、拉伸强度增加;外凝固浴温度上升,膜通量增大,截留率、拉伸强度降低;随着芯液中N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)含量增大,膜截面结构由对称双指状孔结构向单排指状孔结构转化,膜通量先减后增,截留率先升后降,拉伸强度呈增大趋势。     

芳香族聚酰胺酸的制备及其热亚胺化研究

采用3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)和4,4'-二氨基二苯醚(ODA)为单体,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,合成聚酰亚胺(PI)的前驱体聚酰胺酸(PAA).研究了单体摩尔比、反应体系的质量浓度、反应时间以及反应温度等因素对PAA相对分子质量(以PAA黏度表示)的影响.结果表明:经提纯处理后的单体等摩尔比时所得的PAA的黏度最高,相对分子质量最大;反应体系的质量浓度为10%～15%,反应温度控制在15℃,反应时间为10h左右可以得到聚合物相对分子质量较高,并且在后期亚胺化反应时成膜性良好的PAA前躯体.通过对前躯体热失重分析(TGA),结合红外光谱(IR)分析计算所得PAA热环化程度与温度的定量关系,确定出PAA亚胺化的最佳工艺条件,制得了热稳定性较好的PI,该PI在空气和氮气气氛中5%失重的温度分别达到535℃和537℃.     

静电纺丝技术制备耐高温聚酰亚胺无纺布膜及其性能表征

利用3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)合成得到聚酰胺酸(PAA)纺丝液,采用静电纺丝技术制备得到PAA无纺布膜,通过热亚胺化法获得聚酰亚胺(PI)无纺布膜。用扫描电子显微镜(SEM)考察了溶液浓度、纺丝距离、纺丝电压和针头大小对PAA无纺布膜形貌的影响。同时比较了热亚胺化前后PAA和PI无纺布膜的形貌变化。分别采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)和X射线衍射(XRD)表征了它们的化学结构、热稳定性和结晶性。结果表明,制备得到的PI无纺布膜具有优良的耐热性能和微孔结构,使其在耐热分离技术领域有极大的应用价值。     

湿法纺聚丙烯腈原丝凝固过程的研究

为了研究丙烯腈湿法纺丝中,温度、浓度和负牵伸等凝固条件对原丝结构和性能的影响,借助扫描电镜,电子探针、元素分析仪等对初生原丝结构和性能进行了探索,结果发现：在一定范围内提高凝固浴浓度、适当降低凝固负牵伸、升高凝固浴温度,有利于获得圆形截面的纤维;升高凝固浴温度,增加凝固牵伸有利于纤维结晶度的增加。     

聚(偏二氯乙烯-氯乙烯)多孔膜制备及性能EI北大核心CSCD

以聚(偏二氯乙烯-氯乙烯)[P(VDC-co-VC)]为成膜聚合物,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,采用非溶剂致相分离(NIPS)法制备了具有非对称膜结构的P(VDC-co-VC)平板膜,通过扫描电镜、纯水通量、截留率、接触角、力学性能等测试,研究了聚合物浓度及凝固浴温度对P(VDC-co-VC)平板膜结构与性能的影响。结果表明,所得P(VDC-co-VC)平板膜由表面皮层及大孔支撑层组成,上表面较下表面致密。提高聚合物浓度或升高凝固浴温度均能提高P(VDC-coVC)平板膜表面的致密程度,进而改善对牛血清蛋白的截留率及膜通量恢复率。低凝固浴温度下所得膜通透性能较好。力学性能随聚合物浓度提高而增加,随凝固浴温度升高而降低。     

聚(偏二氯乙烯-氯乙烯)多孔膜制备及性能

以聚(偏二氯乙烯-氯乙烯)[P(VDC-co-VC)]为成膜聚合物,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,采用非溶剂致相分离(NIPS)法制备了具有非对称膜结构的P(VDC-co-VC)平板膜,通过扫描电镜、纯水通量、截留率、接触角、力学性能等测试,研究了聚合物浓度及凝固浴温度对P(VDC-co-VC)平板膜结构与性能的影响。结果表明,所得P(VDC-co-VC)平板膜由表面皮层及大孔支撑层组成,上表面较下表面致密。提高聚合物浓度或升高凝固浴温度均能提高P(VDC-coVC)平板膜表面的致密程度,进而改善对牛血清蛋白的截留率及膜通量恢复率。低凝固浴温度下所得膜通透性能较好。力学性能随聚合物浓度提高而增加,随凝固浴温度升高而降低。     

相转化法制备聚羟基丁酸戊酸酯多孔膜EI北大核心CSCD

以二甲基乙酰胺(DMAc)作为溶剂,采用相转化法制备聚羟基丁酸戊酸酯(PHBV)平板多孔膜,通过对非溶剂、铸膜液浓度、凝固温度、凝固浴组成的调节,调控成膜过程中的相分离行为,制备出结构可控的PHBV多孔膜。研究表明,45℃时PHBV/DMAc/H_2O体系分相比PHBV/DMAc/乙醇体系更快。当凝固浴为纯水时,非溶剂和溶剂交换速率快,发生瞬时分相,而PHBV固化速率较低,多孔膜形貌呈指状孔、海绵孔并存。随着凝固浴中溶剂DMAc的加入,非溶剂和溶剂的交换速率变缓,从而发生延时分相,多孔膜呈均匀的海绵状结构。     

相转化法制备聚羟基丁酸戊酸酯多孔膜

以二甲基乙酰胺(DMAc)作为溶剂,采用相转化法制备聚羟基丁酸戊酸酯(PHBV)平板多孔膜,通过对非溶剂、铸膜液浓度、凝固温度、凝固浴组成的调节,调控成膜过程中的相分离行为,制备出结构可控的PHBV多孔膜。研究表明,45℃时PHBV/DMAc/H_2O体系分相比PHBV/DMAc/乙醇体系更快。当凝固浴为纯水时,非溶剂和溶剂交换速率快,发生瞬时分相,而PHBV固化速率较低,多孔膜形貌呈指状孔、海绵孔并存。随着凝固浴中溶剂DMAc的加入,非溶剂和溶剂的交换速率变缓,从而发生延时分相,多孔膜呈均匀的海绵状结构。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

Analysis of the rate of propagation of the wave of change of boiling modes

An approximate analytical expression is derived for the velocity of the front of the wave of change of boiling modes on a rod and on a plate. The impact of the Thomson effect and of the heater orientation in the gravity field is included. Adequate agreement is demonstrated between the derived relations and experimental data.     

可燃气体检测报警器测量结果的不确定度评定

本文详细介绍了可燃气体检测报警器示值误差测量结果的不确定度评定方法。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定

本文介绍了心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定与表示方法。     

Evaluation of optical properties of highly scattering media by moments of distributions of times of flight of photons

A novel method for the determination of the optical properties of tissue from time-domain measurements is presented. The data analysis is based on the evaluation of the first moment and the second centralized moment, i.e., the mean time of flight and the variance of the measured distribution of times of flight (DTOF) of photons injected by short (picosecond) laser pulses. Analytical expressions are derived for calculation of absorption and of reduced scattering coefficients from these moments by application of diffusion theory for infinite and semi-infinite homogeneous media. The proposed method was tested on experimental data obtained with phantoms, and results for absorption and reduced scattering coefficients obtained by the proposed method are compared with those obtained by fitting of the same data with analytical solutions of the diffusion equation. Furthermore, the accuracy of the moment analysis was investigated for a range of integration limits of the DTOF. The moment analysis may serve as a comparatively fast method for evaluating optical properties with sufficient accuracy and can be used, e.g., for on-line monitoring of optical properties of biological tissue.