催化合成三氟丙基三氯硅烷的研究

以3,3,3-三氟丙烯与三氯硅烷为原料在铂催化剂作用下合成3,3,3-三氟丙基三氯硅烷,考察了催化剂活化温度、反应温度、催化剂用量等对反应的影响.确立了最佳的反应条件.     

聚醚改性三硅氧烷的合成工艺研究

以1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷和丙烯基聚醚为原料,氯铂酸为催化剂,异丙醇为溶剂,通过硅氢加成反应合成出聚醚改性三硅氧烷。研究了反应温度、物料比、活化温度和时间、催化剂用量、反应时间对七甲基三硅氧烷的转化率的影响,并且对产物的表面张力性能进行测试。得出了较佳反应条件:反应温度100℃、烯丙基聚醚与七甲基三硅氧烷的物质的量比为1.2:1、活化温度60℃、活化时间为30min、氯铂酸相对三硅氧烷的质量分数为0.0015%、反应时间2h。此反应条件下三硅氧烷的转化率为99.34%,临界胶束浓度CMC为1.71×10-4mol/L,临界胶束浓度下的表面张力为20.19mN/m,其水溶液在pH值为5~9的条件下不易分解可以存放1个月。     

十二烷基三甲氧基硅烷合成工艺的研究

以三甲氧基氢硅烷和1-十二烯为原料,用铂作催化剂通过硅氢加成反应合成目标化合物.讨论了影响合成反应的主要因素,确立了最佳的反应条件:最佳启动温度为55℃,十二烯与三甲氧基氢硅烷的摩尔配比为1:1:1,反应时问为1h,反应温度为100℃,铂催化剂的用量为三甲氧基氢硅烷的1.5×10-4(以铂计),在此条件下目标产物的产率...     

甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷的合成研究

以磷配体对氯铂酸硅氢加成催化剂进行改性,以γ-氯丙烯和甲基二氯氢硅为原料合成甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷.探讨了该催化剂对硅氢加成反应的催化活性,较系统地研究了催化剂用量、配体与氯铂酸摩尔比、温度控制等因素对产品收率的影响.实验表明:氯铂酸-磷配体催化剂是合成甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷的良好催化剂,在n(氯铂酸):n(磷配体)=1:3,催化剂用量为反应物料总摩尔数的1.5×10-5,一次投料方式,反应时间3.0h的优化条件下,甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷的产率可达77.9%.     

硅氧烷封端水性含氟聚氨酯的制备及性能研究

采用1-巯基甘油(MTG)和2-(全氟己基)乙基甲基丙烯酸酯(PFOL)之间的硫醇-烯点击反应自制含氟二元醇(PFOH);采用烯丙基羟乙基醚(AYEL)和三甲氧基硅烷(TMS)间的硅氢加成反应自制单端含C-OH的硅氧烷(TMSO);将所得产物引入到聚氨酯体系中,得到一系列硅氧烷封端的水性含氟聚氨酯(WFSiPU)。结合FT-IR和¹H-NMR对产物的结构进行表征,通过紫外可见近红外分光光度计、光学接触角测量仪和热重分析仪等表征仪器探究PFOH和TMSO对水性聚氨酯各项性能的影响。结果表明,随着水性聚氨酯体系中PFOH和TMSO的引入,乳液粒径逐渐增大,分布变宽,涂膜的热稳定性、力学性能、疏水性、耐水性等性能均得到了明显改善。当PFOH添加量为8%,TMSO添加量为50%时,涂膜整体综合性能最佳。     

高选择性催化合成乙烯基三乙氧基硅烷

研究了5A分子筛固载铂催化剂的制备,并对它催化乙炔与三乙氧基硅烷硅氢加成反应的催化效果进行了探索.另外还考察了原料配比、催化剂铂含量、反应温度、乙炔流量等因素对目标产物收率的影响.     

一种新型含硅脂环族四酸的合成研究

以1,3二甲基-1,3-二苯基二硅氧烷与降冰片烯单酐为反应物,通过酯化、硅氢加成和酸化3个步骤合成了一种新型含硅脂环族四酸,并对其进行了结构表征和溶解性研究.红外光谱(FTIR)与核磁共振(1 H NMR和13C-NMR)证实了目标产物含硅脂环族四酸被成功合成,且该四酸在常规有机溶剂中具有良好的溶解性.同时,研究表明:这是一条可以在一定程度上提高某些高位阻反应物之间硅氢加成反应活性的合成路线.     

3-氯丙基三甲氧基硅烷合成新方法的研究

为提高产率、降低成本,以3-氯丙烯和三甲氧基硅烷为原料、水合三氯化钌为催化剂进行3-氯丙基三甲氧基硅烷的一步合成反应,研究了反应温度、催化剂浓度、原料的加料方式、反应时间、原料的配比对产物收率的影响.结果表明,最佳的反应条件为反应温度80℃、钌催化剂质量分数63 μg/g、3-氯丙烯向三甲氧基硅烷中滴加方式、三甲氧基硅...     

聚醚聚硅氧烷两亲性三嵌段共聚物的合成研究

以Si-H双封端硅油和烯丙基聚醚为原料,通过硅氢加成,进行无溶剂体系PEO-b- PDMS-b- PEO共聚物的催化合成.系统考察了氯铂酸分子中胺类分子的掺杂种类及用量、反应时间和反应温度对反应体系Si-H转化率的影响.结果表明:当Bu3N以n(N)/n(Pt)＝1的量对H2 PtCl6进行掺杂,且反应温度为90℃及反...     

紫外光固化有机硅的合成研究

以端氢硅油(PHMS)和1,6-已二醇二丙烯酸酯(HDDA)为原料在铂催化剂的作用下,用硅氢加成反应合成了两端带有双键的紫外光固化有机硅.采用红外光谱内标法测定了端氢硅油中活泼氢的转化率,讨论了反应温度、反应时间、反应物质的量比等因素对转化率的影响.确定了最佳反应条件:反应温度为90℃、反应时间为4h、1,6-已二醇二丙烯酸酯与端氢硅油的物质的量比为1.4:1.0.     

1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-[2-(三甲氧基硅烷基)乙基]三硅氧烷的合成与表征

以七甲基三硅氧烷(MDHM)、乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)为原料,氯铂酸的异丙醇溶液为催化剂,采用硅氢加成反应,在氮气保护下合成1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-[2-(三甲氧基硅烷基)乙基]三硅氧烷(β-HTEOs),并用气相色谱-色谱连用(GC-MS)、核磁共振谱(1H-NMR、29 Si-NMR)、傅里叶红外变化光谱(FT-IR)对合成产物进行表征;通过探讨反应温度、反应时间、原料配比以及催化剂浓度对硅氢加成反应的影响,得到β-HTEOs合成的最优化条件,采用视频接触角仪测定其在玻璃基材上润湿铺展情况,表明β-HTEOs在玻璃基材上完全铺展,具有较低的表面张力.     

氨丙基三硅氧烷的合成

以氨丙基二乙氧基甲基硅烷(SG-Si902)、六甲基二硅氧烷(MM)为原料,通过四甲基氢氧化铵((CH3)4NOH)催化合成了氨丙基三硅氧烷。考察了催化剂用量、反应时间、反应物的摩尔比、以及水含量对产物收率及纯度的影响,从而确定出反应的优化条件为:n(SG-Si902)∶n(MM)=1∶5,催化剂占总反应物的摩尔分数为0.45%,N2保护下搅拌反应2h,反应体系中尽可能减少水的含量,产物收率可达42.8%。并通过氢核磁共振(1HNMR)和气相色谱(GC)确证了产物的结构与纯度,其纯度可达99%。     

两种聚噻吩类新型电致发光材料的合成与性能

报道了以无水FeCl3为催化剂合成异戊基取代和戊氧基取代聚噻吩的实验过程,两种聚合物稀溶液和薄膜的光发射、光吸收性能和用这两种材料作发光层制作的发光二极管的光电性能的初步研究结果.两种聚合物均具有较高的纯度和分子量.两种材料均显示了较好的发光性能,其电致发光颜色均为红橙色.烷氧基取代聚噻吩均聚物电致发光性能在学术界尚属首次发现.     

聚3-烷基噻吩系列物的合成与表征

采用Fe(III)催化剂合成法合成聚3-丁基噻吩(P3BT)、聚3-己基噻吩(P3HT)和聚3-十二烷基噻吩(P3DDT)。用GPC和1 H-NMR对所合成的聚合物的相对分子质量和结构进行表征,用SEM对所合成的聚合物的表面形貌进行观察,并用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱研究3种聚合物氯仿溶液的光学性能。结果表明,用该方法合成的聚合物以非晶态形式存在;具有较高的相对分子质量;在氯仿溶液中,P3BT、P3HT、P3DDT的最大吸收峰分别为:436nm、437nm和430nm,最大发射峰分别为570.0nm、581.2nm和573.8nm。综合分析发现P3HT更适于用做聚合物太阳能电池材料。     

聚(3-己基噻吩)的合成与表征

采用化学氧化法,用三氯化铁(FeCl3)作氧化剂合成了聚3-己基噻吩(P3HT)。研究了反应时间、氧化剂和单体摩尔比对转化率的影响,结果表明转化率随反应时间延长而增加,氧化剂和单体摩尔比为3∶1时转化率最高,达到71%。用红外光谱,紫外-可见光谱和核磁共振(1H-NMR)表征了P3HT的结构。紫外-可见光谱表明P3HT溶液禁带宽度约为1.91eV,根据1H-NMR计算P3HT结构规整度约为80%。研究了反应时间对P3HT分子量的影响,发现随聚合反应时间延长,分子量先迅速增加然后逐渐减小。     

Synthesis and physicochemical study of CsUO2(VO3)3

The polymorphic transition and properties of CsUO₂(VO₃)₃ prepared by solid-phase reaction were studied by high-temperature X-ray diffraction, IR spectroscopy, and thermal gravimetric analysis. The enthalpy of formation of α-CsUO₂(VO₃)₃ was determined by adiabatic reaction calorimetry.     

Synthesis of potassium niobate (KNbO3) nano-powder by a modified solid-state reaction

Crystalline lead-free piezoelectric potassium niobate (KNbO₃) powders have been synthesized through a modified solid-state reaction method. The thermal behavior of the K₂C₂O₄·H₂O and Nb₂O₅ raw material mixture was investigated by thermogravimetric analysis (TGA) and differential thermal analysis (DTA). The X-ray diffraction technique (XRD) was used to investigate the phase formation and purity. The morphology of the powder obtained was characterized using a scanning electron microscope (SEM). The XRD pattern showed that the monophasic perovskite phase of KNbO₃ could be synthesized successfully at a temperature as low as 550 °C for 240 min, with an average crystallite size of 36 ± 8 nm. The SEM images suggested that the average particle size of the powder obtained was 278 ± 75 nm.     

聚(3-戊酰基)吡咯的合成与光学特性

合成了一种新型酰基取代的聚吡咯衍生物—聚(3-戊酰基)吡咯(PVPy)。通过傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、氢核磁共振谱(1H-NMR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)、热重分析(TGA)和荧光光谱(PL)等分析手段对聚合物的结构和性能进行了分析。PVPy的TGA谱显示,该聚合物的热分解温度为222℃;通过碘掺杂和浓硫酸(98%)掺杂处理后,PVPy的电导率提高了3个数量级,分别为0.52 S/cm和0.28 S/cm;UV-Vis谱表明;PVPy的光学禁带宽度(Eg)为2.16 eV;PL研究表明,在346 nm的紫外光的激发下,PVPy能够发出很强的波长为423 nm的蓝色荧光。