大尺寸a轴光学铌酸锂晶体生长的研究

采用直拉法在较小温度梯度的条件下，从熔体中生长了尺寸为８０ｍｍ×８０ｍｍ的ａ轴光学铌酸锂晶体。较好地解决了该种晶体容易开裂和易生双晶等问题。生长出的晶体无宏观缺陷，加工性能良好，用于光波导衬底效果令人满意。阐述了生长ａ轴光学铌酸锂晶体的工艺以及这些工艺参数的确定依据，着重讨论了晶体开裂及易生双晶等技术问题的解决方法     

用气相生长方法制备8—14微米光电二极管用的PbSnTe材料

用闭管有籽晶的气相输运方法,已生长了直经19mm,最大长度25cm 的Pb_(0.8)Sn_(0.2)Te 单晶梨晶体。晶体生长是在设有等温‘热管’的炉中进行的,生长过程中的炉温分布能方便地加以控制。生长速率选择为2—2.5克/天。扫描X 射线结构分析显示良好的晶性。晶体上割下的薄片经退火处理后,载流子浓度为1-2×10~(17)厘米~(-3),迁移率为2-3×10~4厘米~2/伏·秒(p 型,77°K)。用这种材料所制造的光电二极管峰值探测率达2×10~(10)厘米·赫`(1/2)·瓦~(-1)。     

VGF法中降温速率对InP单晶生长的影响

垂直梯度凝固(VGF)法生长磷化铟(InP)单晶时产生的缺陷主要有孪晶、位错、多晶等，这些缺陷严重影响了InP单晶的产量与品质。首先简述了VGF法生长InP单晶过程中容易产生的主要缺陷，然后通过实验对各生长阶段的降温速率进行调整，成功改善了孪晶、位错重复出现的情况。实验结果表明，增大放肩过程的降温速率有利于抑制放肩过程产生的内切孪晶，但容易增加晶体肩部的位错密度，至等径部位发生位错增殖。为解决此问题，实验在增加放肩降温速率的同时，适当减小了等径降温速率，从而有效抑制了等径部位的位错增殖。最终，实验中生长出了平均位错密度低于50 cm^-2的高质量掺S InP单晶。     

LEC-InP晶体中孪晶现象的研究

在LEC-InP晶体生长过程中,孪晶的产生是一个影响InP单晶率的突出问题.生长高质量、大直径的单晶是当前InP晶体生长的发展方向,减少孪晶一直是InP单晶生长技术的研究重点.国内外学者研究了影响孪晶产生的相关因素,但具体产生机制仍未确定.大量的实验研究表明InP晶体中的孪晶通常出现在三相界面处的边缘小平面上,且不论内砍还是外切孪晶均产生在{111}面上.晶体生长转肩过程中改变提拉速度会导致边缘过冷度增加,很容易产生孪晶.研究表明可以调整降温速率来实现对晶体直径的控制,减少拉速改变的频率避免造成边缘处过冷度增大,使得晶体生长实现平滑转肩,减小转肩时孪晶的产生概率.     

φ100 mm掺硫InP单晶生长研究

InP以其众多的优越特性使之在许多高技术领域有广泛应用.掺硫n型InP材料用于激光器、LED、光放大器、光纤通信等光电领域.为了降低成本和适应新型器件制造的要求,本文进行了直径100mm掺硫InP单晶生长和性质研究.首先解决了大容量直接合成技术,其次解决了大直径单晶生长的关键技术,保证了一定的成晶率.采用降低温度梯度等措施,降低位错密度,提高晶体完整性.制备出100mm掺硫InP整锭〈100〉InP单晶和单晶片.经过测试其平均EPD小于5×104cm-2,载流子浓度大于3×1018cm-3.本文还对影响材料成晶的放肩角进行了研究,一般生长大直径单晶采用大于70.或平放肩技术都可以有效地避免孪晶的产生.     

用碲作熔剂生长碲镉汞晶体

本文报告了碲镉汞晶体的生长方法,并对我们做的六种生长工艺作了比较。着重介绍用Te作熔剂生长高质量组分均匀Hg_(1-x)Cd_xTe晶体的实验工艺,以及对所得结果进行分析讨论。所得晶锭中段组分比较均匀,且与预定值相近。单晶经切片退火后,在77K时电子浓度可达到3×10~(4)(厘米~(-3)),迁移率可达10~5厘米~2伏~(-1)秒~(-1),用这样的晶体制成的光导、光伏器件D_(bb~*均可达到6×10~9厘米·赫~(1/2)瓦~(-1)。光伏器件不需要加偏压。响应率较大,可达10~3伏·瓦~(-1)。     

铝酸钇晶体孪晶的观察与消除

具有畸变钙钛矿结构的铝酸钇晶体易生成孪晶。资料[2]作者将铝酸钇晶体的孪晶分为生长型孪晶和畸变型孪晶,对孪晶的行为有一定描述,并认为可用热处理方法消除畸变型孪晶,但并无数据报导。我们在生长c轴铝酸钇的实践中发现大部分加工的铝酸钇晶体棒都有不同程度的“开口”现象。     

大直径InP单晶生长研究

生长高质量、大直径的单晶是当前InP晶体生长的发展方向,减少孪晶的产生一直是InP单晶生长技术的研究重点.通过对高压液封直拉法InP单晶生长过程中的几个重要因素包括加热器和保温系统、掺杂剂、坩埚和生长参数等的分析,设计了合适的热场系统和生长条件,有效地降低了孪晶产生的几率.在自己设计并制造的高压单晶炉内首先将In和P进行合成,然后采用后加热器加热、坩埚随动等技术重复生长了直径为100～142 mm的大直径InP单晶.讨论了关于避免孪晶产生的关键技术,所提到的条件都得到优化后,单晶率就会大幅上升.     

InP籽晶表面处理的装置设计与工艺优化

为改善InP籽晶表面洁净度,保证InP材料生长时的电学参数并减小引晶阶段孪晶形成概率,设计了InP籽晶表面处理装置.该装置采用动态方式对籽晶表面进行处理,采用原子力显微镜扫描处理后籽晶的表面形貌,结果显示籽晶表面无杂质和沾污.通过在晶体引晶部位的不同位置取样进行霍尔测试.测试结果显示,用常规静态方式和动态方式处理的籽晶,其生长出晶体引晶部分的样品的平均迁移率分别约为4 100 cm2/(V·s)和4 600 cm2/(V·s),平均载流子浓度分别约为7×1015 cm-3和4×1015 cm-3.通过该装置及工艺处理的籽晶,表面被处理得彻底、无沾污,容易生长出电学参数优异的晶体.     

三元系Cd_(1-x)Zn_xTe晶体生长

将三种元素一次合成,然后用布氏法长晶工艺生长CdZnFe单晶.得到x=0～0.15的若干晶体,全单晶直径为15～17mm,长度大于40mm,晶体结构致密,单个晶粒的自然介理面尺寸为13×20mm~2,光滑如镜,晶体外观无气泡。用“321”晶界腐蚀剂显示没有发现明显的孪晶线。扫描电镜观察未发现Te的沉积相及金属夹杂相。用X射线粉末法测量了     

正交铝酸钇单晶位错

用腐蚀坑及电子显微镜研究提拉法生长正交铝酸钇单晶的位错,表明主晶棱具有柏格矢量属性,其矢量主要为a〔100〕及b〔010 〕。位错一般形成简单斜边界,有些很杂乱位错与孪晶边界混合在一起。位错形成表明c轴生长特性与材料各向异性收缩所产生应力有关;b轴晶体能生长无位错晶体。     

密闭式热场下<111>晶向Si单晶高晶转生长研究

在Kayex CG6000单晶炉上采用优化的350 mm密闭式热场,在23~25 r/min高晶转下用直拉法拉制出了Φ76.2~125 mm、n型高阻<111>晶向Si单晶,单晶的外形和径向电阻率均匀性良好。对<111>晶向Si单晶在高晶转下生长容易出现扭曲变形、棱面较宽现象的原因进行了分析。通过添加热屏,加强热场的保温和热屏的隔热作用,及缩小等径生长阶段熔Si液面与热屏间的距离,提高了晶体结晶前沿的温度梯度。从而避免了<111>晶向Si单晶的扭曲变形,减小了单晶棱面宽度,同时有利于消除晶体的漩涡缺陷。     

液相外延新方法

本文详细介绍了在半导体激光器制造中采用控制蒸汽压温差法进行液相外延的原理、工艺过程以及实验结果的检测分析。这是一种按化学计量组分与晶格常数补偿生长完美晶体和晶格匹配的异质结的方法。我们制得的GaAs—Ga_(1-x)Al_xAs_(1-y)Py异质结晶格匹配达1×10~(-5),激光谱宽达1.61 A。用此法生长单层外延片,已获得室温载流子浓度～10~(15)(厘米)~(-3),室温迁移率～8000(厘米)~2/伏特·秒的高纯GaAs单晶。用腐蚀坑密度为5000(厘米)~(-2)的掺硅GaAs作衬底,可生长出腐蚀坑只有500(厘米)~(-2)以下的GaAs近完美晶体。这种液相外延新方法,用于制做半导体激光器和发光二极管,可获得高量子效率长寿命工作的器件。     

可控电参数低位错InP单晶生长及性质研究

本文详细介绍了用 LEC 法生长 InP 单晶时,利用“热场杂质效应”生长出载流子浓度在1～30×10~(17)cm~(-3)范围内可控,位错密度为0～10~4cm~(-2)、直径≤40mm 的 InP 单晶。得到一种显示固液界面的新方法。论证了构成位错蚀坑晶面的空间取向,计算出有孪晶出现时,寄生晶体的生长方向偏离〈111〉方向38°56′,寄生生长面为{115}面。     

非线性光学用KNbO_3单晶的生长

用改进的Kyropoulos法获得了适于光学应用的大的单畴KNbO_3单晶。以K_2CO_3含量在52～55克分子％在平缓温度梯度下生长了30×30×15毫米~3无色高电阻率单晶。沿α-轴加轻微压力,在约190℃下,以大约1千伏/厘米直流电场进行极化,获得了达8毫米见方的单畴单晶。从偏光显微镜检查和用1.06微米连续Nd:YAG激光器进行的二次谐波发生实验,发现已极化的晶体具有良好的光学质量。KNbO_3的二次谐波上转换效率同Ba_2NaNb_5O_(15)一样高。KNbO_3显示出是一种有前途的有效的非线性光学材料。     

碲溶剂法生长碲镉汞晶体的特点

本文扼要叙述碲溶剂法生长高质量、组分均匀的碲镉汞晶体的工艺;着重说明本法具有:降低长晶温度,减少爆炸;拉平长晶时的固-液界面,改善晶体径向均匀性和区域提纯而提高晶体本身纯度的作用。本法所生长的晶体结构较完整,晶体中段组分较均匀,晶体中段经一次退火后,在77 K下,电子浓度可达3×10~(14)厘米~(-3),其迁移率可达2×10~5厘米~2·伏~(-1)·秒~(-1)。用这种晶体可制成有较好性能的光导和光伏型红外探测器。     

Ф100mm掺硫InP单晶生长研究

InP以其众多的优越特性使之在许多高技术领域有广泛应用.掺硫n型InP材料用于激光器、LED、光放大器、光纤通信等光电领域.为了降低成本和适应新型器件制造的要求,本文进行了直径100mm掺硫InP单晶生长和性质研究.首先解决了大容量直接合成技术,其次解决了大直径单晶生长的关键技术,保证了一定的成晶率.采用降低温度梯度等措施,降低位错密度,提高晶体完整性.制备出100mm掺硫InP整锭〈100〉InP单晶和单晶片.经过测试其平均EPD小于5×104cm-2,载流子浓度大于3×1018cm-3.本文还对影响材料成晶的放肩角进行了研究,一般生长大直径单晶采用大于70.或平放肩技术都可以有效地避免孪晶的产生.     

大尺寸Bi_（12）S_iO_（20）单晶生长的研究

本文介绍了ＢＳＯ单晶的若干主要性能。报导了用电阻加热提拉法，从φ８０×６０ｍｍ铂金坩埚中生长出φ４０×６０ｍｍ重达８００克左右的优质ＢＳＯ大单晶。研究并确定了生长大尺寸ＢＳＯ晶体的工艺条件，并对晶体中若干主要缺陷进行了观察分析，讨论了它们与生长工艺条件的关系，以及提高晶体质量的主要途经。     

低损耗LiTaO_3单晶的介电和热释电性能

用Sawyer电滞电桥测得了室温下LiTaO_3单晶的电滞回线,由此算得自发极化强度P_s=50±25μC/cm~2,矫顽场强E_o=1.8×10~4 V/cm。测量了用提拉法生长的LiTaO_3单晶的介电常数、介电损耗和热释电系数。测量结果表明,LiTaO_3单晶的介电损耗tanδ可以低达3×10~(-4),适用于制作热释电红外探测器。极化条件对热释电系数的影响很大,极化良好的晶体在室温下的热释电系数为2.2×10~(-8)C/cm~2·K。     

稳定生长高透过大尺寸KCl单晶

上海光机所第八研究室,在用反应气氛法提纯KCI原料的基础上,通过对各种工艺参数(炉内装置、温度梯度、生长速度、气氛条件等)的控制和改进,已稳定生长出φ80×80mm以上的大块单晶.晶体的吸收系数(10.6μm)小于3×10~(-4)cm~(-1),接近国外最高水平.作为CO_2激光输出窗口,通过2kW以上的高功率激光,晶体窗口未见任何损伤.为提高KCl材料的激光破坏阈值,该室还进行了KCl单晶的热煅实验.摸索了热煅模具、煅压压力与温度、保压和退火时间等工艺条件,获得了晶粒度均匀的多晶片,热压多晶的抗折强度比单晶提高了4倍以上.