2－甲氧羰基－3－噻吩磺酰氯合成方法述评

本文对２－甲氧羰基－３－噻吩磺酰氯合成方法进行述评。以实例形式介绍了合成方法并对各合成路线和方法进行了讨论。     

甲磺酰氯的合成

一种硫酸二甲酯与硫代硫酸钠水溶液反应制备甲基硫代硫酸钠，不经分离，用氯气和水氧化甲基硫代硫酸钠，加入非水溶性有机溶剂，使生成的甲磺酰氯进入有机相，避免了甲磺酰氯进一步水解生成甲磺酸，从而大大提高反应收率（收率达到９５．６％），大幅度降低了甲磺酰氯的生产成本。     

甲磺酰氯的合成及应用

介绍甲磺酰氯的物理性质、主要合成方法和应用,并对比各种合成方法的优缺点。     

2-甲氧羰基苯磺酰氯的合成

2-甲氧羰基苯磺酰氯是合成除草剂氟嘧磺隆的一个重要中间体,以2-氯苯甲酸为原料,经亲核取代、酯化、氧化反应制得2-甲氧羰基苯磺酰氯,总收率48.9%,目标化合物的结构经IR、1HNMR、13CNMR、熔点测定进行了表征。     

甲基磺酰氯的合成

本文用廉价易得的工业品硫脲和硫酸二甲酯合成了质量高、用途广、价格高的甲基磺酰氯。     

2—羧甲基—3—磺酰胺基噻吩的合成

２，３０二氯丙腈与巯基乙酸甲酯反应，得到３－氨基－２－羧甲基噻吩，后轻重氮化、磺酰氯化、胺化，得到２－羧甲基－３－磺酰胺基噻吩。     

甲基磺酰氯的合成新方法

本文提出了一种以硫代硫酸钠、氯甲烷为起始原料合成甲基磺酰氯的新方法，工艺简单，成本较传统方法降低了一半，收率达到８０％以上。     

甲基磺酰氯的合成新工艺

介绍了以二甲基二硫为原料,在水介质中进行氯化及氧化反应,合成甲基磺酰氯的新工艺,具有收率高,质量好,操作简单的优点。     

甲磺胺磺隆合成方法述评

总结了文献报道的甲磺胺磺隆及其中间体的合成工艺路线和具体的合成方法。甲磺胺磺隆是由4-氰基甲苯或关键中间体N-叔丁基-2-甲氧羰基-5-甲基苯磺酰胺为原料经多步反应得到产品,主要有2条工艺路线。     

碘甲磺隆合成方法述评

总结了文献报道的碘甲磺隆的工艺合成路线和具体的合成方法。已知的碘甲磺隆的工艺合成路线主要有3条,对其中涉及到的关键中间体的合成路线和合成方法进行了总结。     

甲烷磺酰氯的合成与精制

介绍了甲烷磺酰氯的几种合成方法。探讨了反应温度、通氯速度、氯气、盐酸浓度和用量对产品收率及质量的影响，确定了适宜的工艺条件。介绍了粗品精制的过程。     

2-苯并噻唑磺酰氯的合成

以2-巯基苯并噻唑和10%次氯酸钠溶液为原料合成2-苯并噻唑磺酰氯。优化反应条件:当n(2-巯基苯并噻唑)∶n(次氯酸钠)=1.00∶6.12,反应温度为-10℃,反应时间6 h,优化条件下产物收率达85.8%,其结构经ESI-MS和1H NMR确证。     

2，1，5—磺酰氯合成的研究

结合国内原料来源情况,就光敏化合物2,1,5磺酰氯这一重要化工产品探索出适合我国国情的合成工艺路线,实验结果表明产品的质量、收率均接近国际水平。     

4—硝基甲苯—2—磺酰氯的合成工艺改进

以对硝基甲苯为原料，以四氯化碳为溶剂，经氯化合成了4－硝基甲苯－2－磺酰氯。在反应后期加入氯化铵，用正交实验确定了最佳原料配比：n(对硝基甲苯）：n（氯磺酸）：n(氯化铵）＝1．00：3．50：0．04。改进后，产品的收率在85％以上，溶剂回收率在95％以上。本工艺原料利用率高，废弃物排放量小。     

合成甲基磺酰氯的新方法

在盐酸介质中，利用双氧水氧化Ｓ－甲基异硫脲盐，合成了甲基磺酰氯，收率７０％。     

甲基磺酰氯的合成研究

以工业硫脲,硫酸二甲酯为原料,经过Ｓ－甲基化和氯氧化丙步反应合成甲 基磺酰氯。反应总收率由约６５％提高到８５％。     

噻吩磺隆的合成

以2,3-二氯丙腈和2-巯基乙酸甲酯为原料,在甲醇钠作用下环合制得3-氨基噻吩-2-羧酸甲酯,再经"一锅法"重氮化、氯磺化和氨化反应制得3-氨基磺酰基噻吩-2-羧酸甲酯,进一步与光气反应转化为相应的异氰酸酯后与2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪缩合制得噻吩磺隆。     

提高甲烷磺酰氯收率的方法

报道了将甲烷磺酰氯合成装置的负压由4kPa降至100Pa，压力控制阀设在合成装置尾气出口，合成反应的水全部循环使用，甲烷磺酸氯的收率提高10％以上。