Si_2N_2O-Al_2O_3-La_2O_3和Si_2N_2O-Al_2O_3-CaO系统的亚固相关系

本文给出了 Si_2N_2O-Al_2O_3-La_2O_3和 Si_2N_2O-Al_2O_3-CaO 系统的亚固相图。实验结果表明:在 Si_2N_2O-Al_2O_3-CaO 系统中有一个未知结构的新化合物 CaO·Si_2N_2O,在3CaO·Si_2N_2O 和3CaO·Al_2O_3两化合物之间形成连续立方固溶体。而 Si_2N_2O-Al_2O_3-La_2O_3系统中则没有发现新化合物。在两个系统的富 Si_2N_2O区,过量的 Si_2N_2O 与 La_2O_3和 CaO 分别反应形成 Si_3N_4与 La_(10)[SiO_4]_(?)N_2(H-相)(和 CaSiO_3。所研究的这两个三元系统中,分别形成了如下几个四元相容性区。在 Si_2N_2O-Al_2O_3-La_2O_3系统内有:H-Si_3N_4-La_2O_3·Si_2N_2O-La_2O_3·Al_2O_3;H-Si_3N_4-La_2O_3·Al_2O_3-La_2O_3·11 Al_2O_3;H-Si_3N_4-La_2O_3·11 Al_2O_3-Al_2O_3;H-Si_3N_4-Al_2O_3-O′s.s;H-Si_3N_4-O′s.s-Si_2N_2O在 Si_2N_2O-Al_2O_3-CaO 系统内有:Si_3N_4-CaSiO_3-CaO·Si_2N_2O-3CaO·Al_2O_3;Si_3N_3-CaSiO_3-3CaO·Al_2O_3-2CaO·Al_2O_3·SiO_(?);Si_(?)N_(?)-CaSiO_3-2CaO·Al_2O_3·SiO_2-Al_2O_3;Si_3N_4-CaSiO_3-Al_2O_(?)-O′s.s;Si_3N_4-CaSiO_3-O′s.s-Si_(?)N_(?)O     

硬脂酸法制备TiO2-SnO2纳米粉

采用硬脂酸法分别制备了SnO2纳米粉体及TiO2-SnO2混合纳米粉,并应用XRD和TEM等分析方法对所得粉体进行了表征.结果显示,采用硬脂酸法制备了粒径约18nm的SnO2纳米粉体和粒径约5-15nm的TiO2-SnO2纳米粉体.     

Gd2O2S-HoCu2复合磁性蓄冷材料的制备研究

采用粉末冶金方法首次制备了Gd2O2S-HoCu2金属-陶瓷复合性蓄冷材料。结果表明，将Gd2O2S与HoCu2两种磁性蓄冷材料粉末按照一定比例混合，经球磨处理后压制成块，在氩气保护气氛下1100℃保温30min进行真空烧结，可制备成Gd2O2S-HoCu2金属-陶瓷复合磁性蓄冷材料，新型的金属-陶瓷复合磁性蓄冷材料由GOS与HoCu2两相构成，其比热性能良好，作为3～10K温区附近的蓄冷材料使用非常具有实用价值。     

Ti(acac)2Cl2/AlEt2Cl(或AlEt2Cl-ZnCl2)催化剂催化丙烯腈聚合反应

研究了Ti(acac)2Cl2／AlEt2Cl催化丙烯腈聚合反应,分析了加入第三组分ZnCl2对聚合反应的影响,用^13C—NMR对聚合产物进行了表征,并探讨了聚合反应机理。结果表明,随着聚合温度的提高和聚合反应时间的增加,单体转化率增大,聚丙烯腈的分子量提高。当体系中n(AN)／n(Cat)超过一定量时,则得不到高聚物。体系中加入ZnCl2能明显提高单体转化率和产物分子量,并且产物的三单元规整结构含量明显增加。     

Ti/SnO_2 Sb_2O_3 MnO_2/PbO_2阳极的性能研究

制备了一种非贵金属阳极－Ｔｉ／ＳｎＯ２＋Ｓｂ２Ｏ３＋ＭｎＯ２／ＰｂＯ２,并用ＸＲＤ、ＳＥＭ进行了表征,计算出了电极的分形维数,测定了该电极在硫酸中的使用寿命和动力学参数,把该电极用于处理含酚废水和Ｐｂ电极进行对比．结果表明,节电３３％,转化率达９５％,是一种优良的电化学催化剂．     

Na2O-B2O3-SiO2-SnO2系统的分相与析晶

对Na2O-B2O3-SiO2-SnO2四元系统的分相与析晶进行了探讨．通过对不同组成点在热处理、化学处理各阶段的试样进行能谱分析、XRD分析及SEM分析，确认了SnO2分布在分相结构中的富硼碱相中；在该系统中SnO2晶体的析出有赖于分相过程；分相结构尺度限制了SnO2的析晶尺寸．试验结果表明，通过控制分相结构得到了负载于多孔富硅载体的纳米尺寸的SnO2材料．该材料具有较高的CO氧化催化活性．     

共沉淀法制备ZrO2-Al2O3-CeO2的煅烧反应过程及物相表征

以氨水为沉淀剂，采用共沉淀法按一定比例分别制备了ZrO2-Al2O3-CeO2、ZrO2-Al2O3-CeO2、ZrO2-Al2O3-CeO2等4种前驱复合粉体。利用差热-热重分析（DTA/TG）和X射线衍射（XRD）对4种粉体的热转变过程以及不同温度煅烧后的物相组成进行了对比分析，研究了ZrO2-Al2O3-CeO2复合粉体间在煅烧过程中的化学反应及相互影响。结果表明：CeO2与ZrO2优先形成固溶体，CeO2与Al2O3直到1300℃也未发生任何反应；Al2O3的存在明显提高了c-（Ce，Zr）O2的结晶温度，1300℃退火后t-（Ce，Zr）O2仍能保留到室温。     

NaAlO2含量对ZAISil2Cu2Mgl铝合金Na2SiO3微弧氧化陶瓷膜性能的影响

为了进一步探明添加剂种类及含量对ZAlSil2Cu2Mgl铝合金微弧氧化陶瓷膜性能的影响,在Na2SiO,电解液中,添加不同浓度的NaAlO2进行了微弧氧化,利用能谱仪（EDS）分析了陶瓷膜表面元素含量,用扫描电镜（SEM）观察其表面形貌,以x射线衍射仪（XRD）分析了膜的相组成,并测试了膜的厚度、硬度和极化曲线;研究了NaALO2添加量对微弧氧化陶瓷膜特性的影响。结果表明,随着NaAlO2添加量的增加,陶瓷膜表面微孔尺寸变小,表面Al,O元素含量下降;起弧电压和最终氧化电压下降;陶瓷膜厚度增加,硬度和耐蚀性先提高后下降;陶瓷膜的相组成改变不明显。NaALO2添加量为1g／L时陶瓷膜的综合性能最好。     

高纯PH3和B2H6中微量H2、O2、N2的分析

前言 半导体工艺过程及大规模集成电路生产中所使用的高纯PH3和B2H6，由于其中含有O2、N2等杂质成份，直接影响了电子产品的质量，所以，必须严格地加以检测和控制。目前，一些发达国家对特气产品中杂质的监控十分重视，且都相应地研制出专门仪器进行检测。如法国TBT公司所研制的TBT色谱仪，对磷烷、硅烷、砷烷及乙硼烷中永久性气体杂质和总烃杂质都能进行检测。     

Eu~(2+),Mn~(2+)在CaZn_2(PO_4)_2中的发光及Eu~(2+)→Mn~(2+)能量传递

Mn2+作为激活剂加入一些基质中,发光比较弱。因此常常选择使用合适的敏化剂来提高Mn2+的发光效率,本文的研究目就是验证Eu2+是Mn2+的良好的敏化剂。采用高温固相法合成了Eu2+,Mn2+掺杂激活的CaZn2(PO4)2荧光粉,并对其发光性质进行了研究。单掺杂Eu2+时呈现发射峰位于504nm的带谱,属于Eu2+离子的5d-4f能级跃迁辐射,激发峰位于380nm,属于Eu2+的f-d跃迁特征激发谱带。单掺Mn2+时CaZn2(PO4)2不发光。当Eu2+和Mn2+共掺时,出现Mn2+的673nm发射峰,样品发红光,表明Eu2+对Mn2+的发光有很强的敏化作用。研究了Eu2+和Mn2+掺杂浓度对激发光谱和发射光谱的影响,证明在CaZn2(PO4)2:Eu2+,Mn2+中Eu2+对Mn2+的能量传递属于共振能量传递。     

等离子喷涂Al_2O_3-TiO_2-ZrO_2涂层及其耐磨损性能

采用液相喷雾造粒法将准微米Al_2O_3,TiO_2,纳米ZrO2颗粒团聚成微米粉体,并用等离子喷涂技术制备了含纳米颗粒的Al_2O_3-TiO_2-ZrO_2陶瓷涂层.在MM200型环块磨损试验机上进行了常温干摩擦试验,比较了含有纳米颗粒的Al_2O_3-TiO_2-ZrO_2涂层和传统Al_2O_3-TiO_2陶瓷涂层的耐磨损性能,并用扫描电镜观察磨损后的磨痕形貌.结果表明,含有纳米颗粒的涂层耐磨损性能明显优于传统的陶瓷涂层.     

SiCp-WSi2/MoSi2复合材料的室温力学性能

为了提高MoSi2的室温断裂韧性,将Si、Mo、W和C四种粉末混合后通过"原位反应热压"一次热压工艺制备了两种不同体积配比的SiCp-WSi2/MoSi2复合材料试样,测定了复合材料试样和纯MoSi2试样的室温.断裂韧性(KIC)与显微硬度(HV);采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等方法研究了该工艺下试样的结构、组织以及断口形貌与断裂韧性问的相互关系.结果表明,SiC的复合化和W元素的合金化能使SiCp-WSi2/MoSi2复合材料晶粒细化,硬度、室温断裂韧性比纯MoSi2明显提高,断裂韧性最高值达5.88 MPa·m1/2.并对复合材料的硬化、韧化机理分别进行了分析.     

MgO-Al2O3-SiO2-TiO2-Y2O3玻璃的弹性模量

根据硬盘基板用材料的要求,制备了MgO-A12Oa-SiO2-TiO2-Y2Oa高弹性模量玻璃(120GPa).玻璃的弹性模量随组成的变化服从Makishima-Mackenzie理论,MgO、A12O3、TiO2、Y2O3等具有较高单位体积离解能的氧化物有利于提高玻璃的弹性模量.但玻璃弹性模量的理论计算值低于测试值.这是因为Makishima-Mackenzie理论没有考虑玻璃内阳离子的具体配位状态,对MgO、Y2O3堆积密度因子的推导存在误差.因此利用Makishima-Mackenzie理论发展高弹性模量玻璃时应对MgO、Y2O3等氧化物的计算进行修正.     

SO4^2-／ZrO2-SiO2的制备及其催化性能研究

用共沉淀法制备了SO4^2-／ZrO2-SiO2固体酸催化剂，通过XRD、BET、IR、SEM等综合实验手段考察了SiO2的加入量不同对固体酸的晶体结构的影响，并以乙酸正丁酯的酯化反应为探针实验考察了SO4^2-／ZrO2-SiO2的催化性能。结果表明，SiO2的加入抑制了ZrO2晶型的转变，提高了催化剂的活性。     

K2S2O8-Na2S2O3引发苯乙烯磺酸钠接枝阴离子交换膜改性

通过K_2S_2O_8-Na_2S_2O_3氧化还原体系引发苯乙烯磺酸钠(SSS)接枝阴离子交换膜,用衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和接触角测量仪等对阴离子交换膜改性前后进行性质表征,并以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为模型污染物进行污染实验,考察改性膜的抗污染性能及其稳定性.结果表明,SSS接枝后可有效改善阴离子交换膜表面的亲水性和负电荷密度,改性膜接触角由72°变为60°,表面电荷密度由0.92 mV变为-7.85 mV,表明带负电荷的磺酸基团被成功接枝到阴膜表面.通过探究改性条件对改性膜性质的影响发现,当改性温度为35℃、单体质量浓度为1.0 g/L、接枝时间为10 min时改性效果最佳.该改性条件下获得的SSS修饰阴离子交换膜抗污染能力明显提高,稳定性良好且不影响其脱盐性能.     

CeO2掺杂TiO2催化剂薄膜的制备与表征

以Ar为工作气体，O2为反应气体，利用射频磁控溅射技术成功地在载玻片上沉积了透明TiO2催化剂薄膜。同时利用共溅射技术制备了掺杂CeO2的TiO2催化剂薄膜。采用X射线衍射(XRD)、Raman光谱、UV-VIS-NIR分光光度计、原子力显微镜(AFM)对薄膜进行了结构和形貌表征。     

Mg2+离子对Sr2Al2SiO7∶Eu2+荧光体微结构及发光性能的影响

采用复合胶体喷雾工艺制备了Sr2Al2SiO7∶Eu2 荧光体及掺入Mg离子后Sr2-xMgxAl2SiO7∶Eu2 (x=0.1, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0)荧光体.XRD分析及晶格常数计算结果表明,Eu2 离子部分取代Sr2 格位进入Sr2Al2SiO7晶格.Sr2Al2SiO7∶Eu2 荧光体激发谱由峰值位于326nm附近的宽带构成,属于Eu2 的4f→5d 跃迁吸收带;发射光谱主峰位于约500nm,属于Eu2 离子4f65d→4f7跃迁导致的宽带发射.XRD结果表明Mg2 添加浓度从x=0.1～1.0增加,Mg2 离子以取代离子形式进入Sr2Al2SiO7晶格.Mg2 离子添加浓度x=0.1时对Sr2Al2SiO7∶Eu2 发射光谱影响不大,Sr1.9Mg0.1Al2SiO7∶Eu2 0.02发射主峰仍位于500nm;x＞0.2后,Mg2 离子取代Sr2 离子使晶体场强度减弱,Eu2 离子5d能级晶场劈裂减小,导致Sr2-xMgxAl2SiO7∶Eu2 发射峰蓝移至460nm.     

TiO_2-SiO_2 系统凝胶合成的研究

本文研究了 TiO_2-SiO_2系统均匀凝胶的合成工艺。溶剂量、加水方式和加水量均影响金属醇盐的水解速度及均匀凝胶的形成,凝胶的组成不同,合成工艺应作相应的改变;研究获得了 Ti(OC_4H_9)_4·Si(OC_2H_5)_4·C_2H_5OH 系统和 Ti(OC_4H_9)_4·Si(OC_2H_5)_4·H_2O 系统的均匀凝胶形成区、不同组成混合液的粘度与时间的关系以及组成、合成工艺与胶凝时间的关系,并制得5～90mol% TiO_2的均匀凝胶和玻璃.     

Cu_3V_2O_7(OH)_2·2H_2O纳米线的制备及其电化学性能

以CuSO4.5H2O和NH4VO3为原料,采用水热法制备了Cu3V2O7(OH)2.2H2O纳米线。利用XRD、FE-SEM、TEM和HRTEM对样品的结构和表面形貌进行了表征,并对其作为锂电池正极材料的电化学行为进行了研究。电化学性能测试表明,Cu3V2O7(OH)2.2H2O纳米线电极具有较高的开路电压和较大的放电容量。