化学修饰电极—石墨炉原子吸收光谱法联用测定水体及其悬浮物中铬（…

本文以Ｎａｆｉｏｎ化学修饰电极，聚乙烯吡啶（ＰＶＰ）化学修饰电极分别在ｐＨ４．０的溶液中预富集Ｃｒ（Ⅲ），Ｃｒ（Ⅵ），以石墨炉原子吸收法测定，Ｃｒ（Ⅲ）测定的线性范围为５～４０ｎｇ／ｍｌ，检出限为２．５ｎｇ／ｍｌ。十次平行测定含１０ｎｇ／ｍｌＣｒ（Ⅲ）的溶液，相对标准偏差为５．０％，Ｃｒ（Ⅵ）在ｐＨ４的盐酸介质中，测定的线性范围为１～２５ｎｇ／ｍｌ检出限为０．４ｎｇ／ｍｌ，十次平行测定含１０displa     

Nafion化学修饰电极预富集-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量锰的研究

本文研究了Nafion化学修饰电极预富集－石墨炉原子吸收光谱法测定水样平浪量锰。在pH4的盐酸底液中，锰（Ⅱ）在负电位下还原电积在Nafion修饰钨丝圆盘电极上，然后置于石墨杯中进行原子吸收光谱法测定。锰的测定线性范围为0．5～5．0ng／ml，回收率在91％～104％之间，对含5．0ng／ml锰的溶液六次平行测定变异系数为1．0％，检出限为0．48ng／ml。     

萃取分离-石墨炉原子吸收法测定铬(Ⅲ)与铬(Ⅵ)

本文介绍了以APDC-MIBK萃取体系分离铬(Ⅲ)与铬(Ⅳ),在pH=2.0的条件下铬(Ⅲ)与APDC反应,再被萃取入MIBK中.而铬(Ⅵ)在氢离子浓度为2 mol/L的条件下直接萃取进入MIBK中,再用石墨炉原子吸收分光光度计分别测定.分析方法的线性范围为4-48 ng/ml,标准曲线的相关系数r=0.9998.检出限分别为铬(Ⅲ)=0.8 ng/ml,铬(Ⅵ)=0.7 ng/ml.批间及批内精密度均小于5%.钠、铅、锌、钙等离子在4.0 mg/100 ml时均不引起干扰.该法具有灵敏度高,准确度高,特异性好、精密度好等特点.     

Nafion化学修饰电极预富集—石黑炉原子吸收光谱法测定痕量锰的研究

本文研究了Ｎａｆｉｏｎ化学修饰电极预富集－石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量锰。在ＰＨ４的盐酸底液中，锰（Ⅱ）在负电位下还原电积在Ｎａｆｉｏｎ修饰钨丝圆盘电极上，然后置于石不中进行原子吸收光谱法测定。锰的测定线性范围为０．５－５．０ｎｇ／ｍｌ，回收率在９１－１０４％之间，对含５．０ｎｇ／ｍｌ锰的溶液六次平行测定变异系数为１．０％，检出限为０．４８ｎｇ／ｍｌ。     

Nafion化学修饰交换剂预富集-石墨炉原子吸收法测定药物中的铋

本文用Nafion交换剂预富集-石墨炉原子吸收法测定药物中的铋。在pH 1.5的硝酸底液中,Bi~(3+)测定的线性范围为1～30 ng/ml,回收率在96～104％之间。在含Bi~(3+)为15 ng/ml的溶液中进行八次平行测定,相对标准偏差为1.5％,检出限为0.3 ng/ml。多种金属离子和有机物不干扰测定。     

电镀含铬废水及其沉淀污泥中铬的回收工艺

采用NaOH和Na2CO3饱和溶液调节电镀含铬废水pH,分离废水中Cr（Ⅵ）与Cr（Ⅲ）及杂质,在氧化分离后的含铬滤渣和含铬污泥回收其中的铬。含铬废渣氧化回收铬的最佳工艺条件为反应时间90min,温度70℃,pH8．5-9．0,含铬废渣中铬的回收率达到95％;预处理和废渣氧化回收两部分的含Cr（Ⅳ）溶液合并,加入Pb（NO3）2溶液作为沉淀剂生成中铬黄颜料,铬的回收率在99．9％以上,产品符合国标GB／T3184-93的质量标准;处理后的排放水中Cr（Ⅳ）的浓度小于0．3mg／L,总Cr含量小于0．8mg／L,达到《污水综合排放标准》（GB8978—1996）的要求;处理后的废渣中的铬低于0．5％（干样）,主要为难氧化难浸出的Cr（Ⅲ）铬盐,可以安全填埋。处理工艺达到了对含铬废水和含铬污泥无害化处理和资源化利用的目的,环境效益和经济效益显著。     

催化动力学分光光度法测定钛白粉中微量铬

研究催化动力学分光光度法测定钛白粉中的微量铬。结果表明，催化体系溶液中Cr（Ⅵ）质量浓度在0～0．2mg·L^-1范围内时催化体系溶液与空白试验溶液的吸光度差（△A）与Cr（Ⅵ）质量浓度线性关系良好；测定适宜条件为：硫酸溶液（浓度为0．2mol·L^-1）用量2．5ml，溴酸钾溶液（浓度为0．03mol·L^-1）用量1mL，加热时间4min，加热方式100℃水浴；其它离子对测定的干扰小，方法的准确性和回收率高。     

铬天青S分光光度法测定明胶空心胶囊中微量铬

采用分光光度法测定明胶空心胶囊中微量铬。亚硫酸钠将Cr（Ⅵ）还原为Cr（Ⅲ）,在pH=4．7的乙酸-乙酸钠缓冲体系中,以乳化剂OP为增敏剂,Cr（Ⅲ）与铬天青S生成蓝紫色络合物。该络合物在537nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为7．2×10^4L·mol^-1·cm^-1。铬在0-0．12μg／mL之间呈良好的线性关系,相关系数为0．9995,回收率在86．7％-108％之间。     

饲料鱼粉中铬（VI）的测定方法研究

本文研究了在HAc-NaAc介质中,Cr(VI）催化过氧化氢氧化次甲基蓝褪色的新指示反应,从而建立了催化分光光度法测定痕量Cr(VI)的新方法,本法中Cr(VI）量在0～1.20μg/25ml范围内与A呈良好的线性,相关系数r=0.9994,检出限为1.76ng/ml,相对标准偏差为1.3%,Cu、Fe、Cr（Ⅲ）等离子干扰较大,可用碱沉淀及阳离子树脂交换法分离。本法用于鱼粉试样的分析,方法的回收率在95%,105%之间。结果令人满意。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定硝酸铁中微量铬（Ⅵ）

在硫酸-磷酸介质中,未经分离除去高浓度的Fe（Ⅲ）,以二苯碳酰二肼作显色剂,与Cr（Ⅵ）形成有色配合物,在波长540nm处有最大吸收峰,显色程度与Cr（Ⅵ）含量成正比,Cr（Ⅵ）含量在0—50μg·（50mE）。范围内呈良好的线性关系,摩尔吸光系数为4．0×10^5L·mol^-1·cm^-1。将方法应用于工业品硝酸铁中微量铬的测定,相对标准偏差为4．06％（n=6）,加标回收率在91．5％～105．2％之间。     

三氯化铁改性膨润土对铬（Ⅵ）的吸附性能研究

通过几种不同金属盐改性的膨润土对模拟含Cr（Ⅵ）废水进行吸附实验,最终得出三氯化铁改性膨润土对cr（VI）的吸附效果最好,并着重研究了三氯化铁改性膨润土去除模拟水样中重金属离子Cr（Ⅵ）的适宜条件。结果表明,当改性膨润土用量为12g·L^-1,pH值为3～5,振荡吸附时间30min,溶液温度25％,起始Cr（Ⅵ）浓度≤20mg／L时,有机膨润土对Cr（Ⅵ）废水的去除率超过95％。     

罗丹明B-双氧水流动注射化学发光体系测定水中微量Cr(Ⅲ)

基于在碱性介质中,Cr3 -罗丹明B-H2O2的化学发光,建立了流动注射化学发光测定废水中微量Cr3 的方法。该法的线性范围为2.5×10-4~1.0×10-2g.mL-1,方法的检出限为5×10-5g.mL-1。11次平行测定Cr3 的相对标准偏差为2.2%。     

原位固化黑荆树皮对Cr（Ⅵ）吸附性能的研究

通过甲醛的交联作用使单宁分子在黑荆树树皮内形成相互交联的大分子,低成本地制成原位固化黑荆树皮,用于吸附溶液中的Cr（Ⅵ）。结果表明,原位固化黑荆树皮对Cr（Ⅵ）的吸附量随体系pH值的增加而减小,随Cr（Ⅵ）初始浓度和温度的升高而增加。在284K、吸附4h条件下,pH=1．96时,原位固化黑荆树皮对Cr（Ⅵ）的吸附容量是pH=5．10时的2。7倍;pH=2．0时,Cr（Ⅵ）初始质量浓度从30mg／L升高到120mg／L,     

含碱性表面基团活性炭去除Cr(Ⅵ)的研究

介绍了用氧化剂和高温处理制取含碱性表面基团活性炭的方法，测定了它们的离子交换空量。研究了溶液pH和Cr(Ⅵ）的初始浓度对Cr（Ⅵ）去除率的影响。讨论了含碱性表面基团活性炭对溶液中Cr(Ⅵ）的去除机理。     

间硝基苯基荧光酮-辛基苯基聚氧乙烯醚-柠檬酸钠荧光熄灭法测定微量铬(Ⅵ)的研究

在盐酸介质中Cr(Ⅵ)与间硝基苯基荧光酮(m-NPF)，辛基苯基聚氧乙烯醚(TX-10)和柠檬酸钠反应形成一多元混配配合物，使间硝基苯基荧光酮溶液的荧光显著熄灭，据此建立了测定微量Cr(Ⅵ)的荧光熄灭新方法。该体系的λex＝365nm，λem＝537nm，Cr(Ⅵ)的浓度在0-8．0μg／25mL范围内与荧光熄灭值ΔF呈良好线性关系，方法检出限为1．0μg／L。该方法灵敏、准确，用于水样中Cr(Ⅵ)的直接测定，结果满意。     

质子化甲壳素吸附铬(Ⅵ)的机理研究

研究了天然高分子甲壳素作为固体萃取剂吸附Cr(Ⅵ)的机理。动力学研究表明：在初始浓度Cr(Ⅵ)20mg／L和pH=4．5时,甲壳素对Cr(Ⅵ)的吸附1h内可达90％,按Lagergren方程计算一级速率方程为4．19h^-1,吸附平衡的实验数据符合Langmuir关系式。认为质子化甲壳素吸附Cr(Ⅵ)主要是基于—NH2^ —CO—CH3与Cr2O7^2-之间的强静电相互作用力。     

杀螟丹高效液相色谱法检测条件

建立了高效液相色谱法检测杀螟丹的分析检测条件。采用甲醇-水（体积比60：40）的混合溶液为流动相，用盐酸（1mol、L）调pH至3。0，流速为0．8mL／min，检测波长为220nm。方法检测线性范围为1．25-80mg／L，决定系数为0．9989，检出限为0．1mg／L，相对标准偏差为0．73％。     

正电纳米材料--氢氧化铝镁对Cr(Ⅵ)的吸附

介绍了一种新型水处理剂－－氢氧化铝镁正电纳米材料（AMH）。研究了AMH对水溶液中Cr(Ⅵ）的吸附性能，考察了吸附时间、pH值、SO4^2-、Cr(Ⅵ）浓度对吸附的影响。静态吸附实验结果表明，吸附可以在４min之内达到平衡；在pH值5－7时吸附效果最好；随着Cr(Ⅵ）浓度的增大吸附量逐渐增大，最大吸附量达110mg/g；吸附不受SO4^2-的影响。吸附等温线符合Freundlich模式，吸附机理主要为离子交换吸附，Cr(Ⅵ）主要以Cr2O7^2-的形式被吸附。AMH可以用硅凝胶法造粒。动态吸附实验表明，对于100mg/L的含铬废水，颗粒吸附剂的饱和吸附量为1．96mg/g（以Cr计）。吸附剂用0．2mol/L FeCl2的酸性溶液进行再生，再生效率达100％。     

光化学还原法处理六价铬模拟废水的试验研究

在高压汞灯照射下,Fe(Ⅲ)-草酸盐配合物体系能够对含Cr(Ⅵ)的模拟废水进行光化学还原处理。在Cr(Ⅵ)初始浓度0．5-2．0mg／L范围内,光化学还原反应速率随浓度增加而减小。在废水pH值为3．0-6．0的范围内,pH=3．0时,光化学还原速率最快。在实验选择的[Fe(Ⅲ)]和草酸盐浓度范围内,Fe(Ⅲ)和草酸盐浓度的增加可提高Cr(Ⅵ)的光化学还原效率。     

表面活性剂增敏光度法测定电镀废水中的铬(Ⅵ)

在硫酸介质中以及在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在条件下,对痕量Cr(Ⅵ)催化溴酸钾氧化孔雀石绿褪色的反应进行了研究,建立了测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法,研究了影响褪色反应的因素。在优化实验条件下,方法的线性范围0~60μg/L,检出限为7.5×10~(-4)μg/L。该法用于测定电镀废水中的铬(Ⅵ),相对标准偏差(n=6)为2.1%,结果与原子吸收法相符。