高效液相色谱法测定5-氯-2-氨基三氟甲苯

本文报道了有机中间体5-氯-2-氨基三氟甲苯的高效液相色谱分析方法。本方法采用LichrosobrSI60色谱柱,以正己烷/甲醇（98/2）为流动相,检测波长为254nm。线性范围20μg/ml～100μg/ml（r=0.99982）,回收率为98.89％～100.1％（n=3）,标准偏差小于0.2％。     

反相高效液相色谱法测定2，4，5—三氟—3—羟基苯甲酸

采用C18反相柱和紫外检测器,以乙腈、水作流动相,对2,4,5－三氟－3－羟基苯甲酸进行液相色谱分离,外标法定量。本方法线性范围宽（0.02-0.08g/L浓度范围内呈线性关系）、精密度好（标准偏差为0.23,变异系数为0.23％）、准确度高（回收率为99.0％－100.5％）。     

高效液相色谱法测定邻氨基苯磺酸

本文介绍了用反相高效液相色谱法定量分析邻氨基苯磺酸的方法，本法操作简便快速，结果准确，重现性好。该法的变异系数不大于０．６４％，其回收率为９９．８％－１０１．９％。     

高效液相色谱法测定氟氯芳酮

应用甲醇—水（83∶17）为流动相，在Shim－PackC18柱上，以2，4—二硝基氯苯为内标物，建立了高含量氟氯芳酮的高效液相色谱分析方法。方法的相对标准偏差＜0．2％，氟氯芳酮进样量在0．5～5μg内呈良好的线性关系。     

高效液相色谱法定量分析4-氯-2-氨基二苯醚

该文阐述了4-氯-2-氨基二苯醚的高效液相色谱定量分析方法,该方法采用Hypersil C18色谱柱,以甲醇/水(70/30)为流动相,检测波长为240nm,线性范围0～201.00mg/L,r=0.9999;相对标准偏差为0.38%,回收率为99.09%～100.40%.     

高效液相色谱法测定氯氟吡氧乙酸含量

介绍了采用反相高效液相色谱法,使用C18色谱柱,以甲醇-水为流动相,流速为1.5min/ml,在吸收波长为210nm下,外标法定量检测氯氟吡氧乙酸的含量。本方法的线性方程为:y=27821726x-2687,R2=0.999,相对标准偏差为0.20%,回收率在99.0%～101.2%之间。     

间氯三氟甲苯的合成

催化剂FeCl3／I2与催化剂FeCl3／Fe催化氯化三氟甲苯合成了间氯三氟甲苯，比较了两种催化剂的活性，并研究了反应温度、转化率对间氯三氟甲苯选择性的影响。     

反相高效液相色谱法测定2，3—酸

研究采用反相高效液相色谱法,甲醇／水＝70／30为流动相,在C18柱上分离并测定2,3－酸,用紫外检测器检测,波长220nm,苯酚为内标物,内标法定量。该法操作简便、快速、准确,相对标准偏差为0．5％,回收率为99．0－101．5％。     

3,5—二硝基—2—氯三氟甲苯的气相色谱分析

本文研究了3,5-二硝基-2-氯三氟甲苯的气相色谱定量分析方法,获得了该物质的最佳色谱条件。该方法的相对误差小于0.3％,相对标准偏差小于0.4％。该方法能够对常温下固体3,5-二硝基-2-氯三氟甲苯进行准确、快速的分析。     

高效液相色谱法测定5-氟胞嘧啶片中氟尿嘧啶的含量

建立HPLC法测定5-氟胞嘧啶片中氟尿嘧啶含量的方法.该法简便、快速、灵敏度高,适用于5-氟胞嘧啶片中氟尿嘧啶的含量测定.     

痕量甲苯咪唑的高效液相色谱法测定

建立了用ＨＰＬＣ测定痕量甲苯咪唑的分析方法,该方法成功地用于甲苯咪唑片生产设备清洗液中痕量甲苯咪唑的测定。方法准确度１００．４％,检出范围０．２５μｇ－２．５μｇ,棉签回收率７３．１６％,精密度０．２１％。     

吡氟氯禾灵的高效液相色谱法拆分与测定

在流动相为正庚烷-异丙醇-三氟乙酸（体积比为99．3：0．5：0．2）,流速为0．6mL／min,检测波长为278nm,柱温为10℃的分析条件下,利用手性色谱柱Nucleosil chiral-2成功实现了吡氟氯禾灵对映体的手性分离,并建立了对有活性的尺型异构体的定量测定方法。     

间氯三氟甲苯的制备

利用三氟甲苯为原料经氯化反应制备了间氯三氟甲苯。利用正交设计试验分析了反应时间、反应温度、催化剂用量及Cl2用量等因素对间氯三氟甲苯收率的影响,并得到最佳工艺条件:反应时间10h、反应温度20℃、催化剂用量1.5%(占总反应物料量的质量分数)、Cl2摩尔数为三氟甲苯的2.0倍。最佳条件下间氯三氟甲苯的平均收率为78.53%。     

高效液相色谱法测定磺胺氯吡嗪钠含量

采用高效液相色谱法测定磺胺氯吡嗪钠含量,采用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇为流动相,柱温为25℃,流速1.0mL/min,检测波长280nm。方法的线性范围100-400μg/mL,线性方程A=2.455×104C 28111,r=0.9999,平均回收率100.1%,RSD=0.74%。     

含氟中间体2－氯－5－三氟甲基吡啶合成简介

含氟中间体２－氯－５－三氟甲基吡啶合成简介刘常林（湖南省化工研究院４１０００７）关键词２－氯－５－三氟甲基吡啶ＢｒｉｅｆＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎｏｆｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＦｌｕｏｒｉｃＩｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅ──２－Ｃｈｌｏｒｏ－５－Ｔｒｉｆｌｕｏｒ...     

痕量甲苯咪唑的高效液相色谱法测定

建立了用ＨＰＬＣ测定痕量甲苯咪唑的分析方法。该方法成功地用于甲苯咪唑片生产设备清洗液中痕量甲苯咪唑的测定。方法准确度１００．４％,检出范围０．２５μｇ～２．５０μｇ,棉签回收率７３．１６％,精密度０．２１％     

2-乙酰基-N-(5-硝基噻唑)苯甲酰胺的高效液相色谱法测定

应用0.3%HAc水溶液／乙腈（53：47）为流动相，在Zobax Eclipse XDB C8色谱上，以对甲苯甲酸为内标物，建立了2－乙酰基－N－（5－硝基噻唑）苯甲酰胺的高效液相色谱分析方法，方法的相对标准偏差＜0.2%。2－乙酰基－N－（5－硝基噻唑）苯甲酰胺进样量在0.2-2μg范围内良好的线性关系（r=0.9999)。     

4—氯—5—硝基—2—氨基苯酚的合成

本文以4-氯-2-氨基苯酚为起始原料合成了4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚，4-氯-2-氨基苯酚经醋酐酰化制得2-乙酰氨基-4-氯苯酚，粗产率为92.4%，熔点为170.3℃-171.3℃，然后分别以氯苯，邻二氯苯为脱水剂在回流条件下反应15小时，经真空蒸馏得到5-氯-2-甲基苯并恶唑，熔点为52℃-54℃。将5-氯-2-甲基苯并恶唑进行硝化反应，得到5-氯-6-硝基-2-甲基苯并恶唑，粗产率84.76%，熔点为135.5℃-139.0℃，5-氯-6-硝基-2-甲基苯并恶唑在强碱条件下水解后，经解析得到4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚，粗产率为90.10%。熔点为209.8-210.0℃。