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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 156 毫秒
1.
郝振芳  张萍等 《化学试剂》2002,24(2):101-102
建立了测定2,4-二苯基-1,5-苯并硫氮杂Zhou-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺高效液相色谱法,该法线性范围在0-0.1mg/mL,加归方程为A=196734675.7c-358432.3,相关系数r=0.9993,相对标准偏差0.38%(c=0.06mg/mL,n=5,检出限为0.06μg/mL。平均回收率在95.7%-103.9%之间。  相似文献   

2.
DDTC-MIBK萃取火焰原子吸收法测定铜   总被引:1,自引:0,他引:1  
傅晓航 《浙江化工》2002,33(4):59-60
研究二乙基二硫代氨基甲酸钠-甲基异丁基甲酮(DDTC-MIBK)体系萃取溶液中铜(Ⅱ),火焰原子吸收测定微量铜的方法,测定的灵敏度为0.028μg/ml/1%吸收,检出限为0.020μg/ml,线性范围为0-5.0μg/ml。标准铜加入样品后的回收率为98.2%-105%,相对标准偏差3.07-5.56%,成功地测定了新鲜水果及桔子,黄桃等罐头食品中的微量铜。  相似文献   

3.
王永康 《山西化工》2009,29(4):38-40
建立了新催化动力学光度法测定铝土矿中锰含量的方法。该方法的线性范围为0μg/L~3.2μg/L,检测限为3.5×10^-6g/L,相对标准偏差RSD=0.93%(n=11),回收率98.00%-100.33%,测定结果与国家标准方法一致。用此法进行铝土矿中锰含量的测定,具有操作容易、结果准确、重现性好的特点。  相似文献   

4.
建立了2-羟基喹恶啉的高效液相色谱分析方法,流动相:pH=5,甲醇+水(V/V)=30+70,在UV-280nm下用外标法进行测定,方法精度为0.25,变异系数为0.25%,回收率在99.6%-100.9%之间。  相似文献   

5.
气相色谱法测定纺织品中痕量释放甲醛   总被引:3,自引:0,他引:3  
侯晋  王华  申晓萍  洪华 《化工时刊》2002,16(4):45-48
建立了用水萃取出纺织品中痕量释放甲醛,经由2,4-二硝基苯肼衍生化后,用氢焰离子化检测器和电子捕获检测器测定的衍生气相色谱法,两种方法的检测限均为0.02μg/mL,当加入量为10μg时(n=5),变异系数分别为3.91%和3.86%,平均回收率分别为98.7%和98.9%。  相似文献   

6.
顶空固相微萃取—气相色谱法测定苯胺类化合物   总被引:3,自引:0,他引:3  
应用自制羟基-二苯并冠醚(OH-DB14C/OH-TSO)为涂层的固相微萃取探头,采用气相谱法测定苯胺(A),间甲苯胺(MT)、N,N-二乙基苯胺(NNDEA)、N-乙相基间甲苯胺(NEMT)和3,4-二甲基苯胺(3,4-MDA)。并对固相微萃取的最佳条件进行了优化。楔空固相微萃取-气相色谱法的检测限(LOD)为0.17-0.98ng.ml^-1。相对标准偏差(RSD)为3.23%-6.20%,线性范围(LR)为0.11-29μg.ml^-1。对药厂废水的3,4-DMA进行了分析,其回收率为86%-90%。  相似文献   

7.
张培敏  吴军  徐育 《农药》2001,40(11):22-23
乙烯利(2-氯乙基磷酸)在流速为1.60ml/min,淋洗液为2mmol/L的Na2CO3溶液 和2mmol/L的NaOH溶液的混合溶液的离子色谱仪YIC-8上得到较好的检测结果 。其检测限为0.1μ/ml(S/N=2.5);保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为0.339%、2.023%、0.160%;线性范围1-1000μg/ml,峰高、峰面积的线性回归系数分别为0.9998和0.9980。在此条件下,常规阴离子对乙烯剂的测定没有干扰。对土壤样品进行测定,回收率为95.98%-98.83%。这种方法快速、灵敏,结果令人满意。  相似文献   

8.
目的:建立HPLC法同时测定复方氨酚愈敏口服溶液中愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基酚、咖啡因含量的方法。方法:以FL2200-Ⅱ高效液相色谱仪,采用UltimateXB—C18色谱柱,流动相50mM磷酸二氢钾溶液(含1%三乙胺,用磷酸调节PH为3.0)-甲醇(84:16),检测波长210nm,流速1.0mL/min。结果:愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基酚、咖啡因分别在6-120μg/mL(R2=09996)、6-120μg/mL(R2=09996)、5-100μg/mL(R2=0.9999)范围内线性良好,平均含量为0.66%,0.97%,0.70%,平均加标回收率为101.5%,99.2%,98.1%。结论:方法简便,准确度高,重现性好,可应用于愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基酚、咖啡因的含量测定。  相似文献   

9.
本文报道了有机中间体5-氯-2-氨基三氟甲苯的高效液相色谱分析方法。本方法采用LichrosobrSI60色谱柱,以正己烷/甲醇(98/2)为流动相,检测波长为254nm。线性范围20μg/ml~100μg/ml(r=0.99982),回收率为98.89%~100.1%(n=3),标准偏差小于0.2%。  相似文献   

10.
N-甲基乙酰氧基乙酰苯胺的液谱分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文研究了高效液相色谱测定N-甲基乙酰氧基乙酰苯胺的方法。采用Hypersil C18柱,以甲醇:水=60:40(V/V)为流动相。该方法的变异系数为0.43%,回收率为98.9%-100.6%。  相似文献   

11.
以Na2S2为还原剂,将4-硝基-4’-氯二苯甲酮还原成4-氨基-4’-氯二苯甲酮,通过对反应物配比、反应时间、反应温度进行多因素正交试验,确定了最佳工艺条件,反应温度92℃,反应时间2.5小时,4-硝基-4’-氯二苯甲酮:Na2S2=1:1.7(mol),收率为85.80%,含量为98.08%。产品结构经红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析证实。实验操作简单,分离容易。  相似文献   

12.
HN—型高固色率活性染料的低盐染色法   总被引:8,自引:0,他引:8  
HN-型高固色率活性染料红HN-2B,金黄HN-R,深蓝HN-2G,其吸色率在95%以上,固色率在85%左右。以几种不同的染色,用HN-型高固色率活性染料对棉纱及棉布进行了染色,染色结果表明,在中温下,该活性染料可以采用低盐染色。当盐的加入量减少为30g/L (是标准加入量的1/2),其最适宜的染色条件:浴比1:20,染色深度3%,40℃上梁,60℃固色,氯化钾20g/L和柠檬酸三钠为10g/L,碱磷酸三钠的加入量为4+10g/L时,其K/S值下降百分数:红HN-2B为10.16;金黄HN-4为5.57,深蓝HN-2G为8.57。  相似文献   

13.
应用0.3%HAc水溶液/乙腈(53:47)为流动相,在Zobax Eclipse XDB C8色谱上,以对甲苯甲酸为内标物,建立了2-乙酰基-N-(5-硝基噻唑)苯甲酰胺的高效液相色谱分析方法,方法的相对标准偏差<0.2%。2-乙酰基-N-(5-硝基噻唑)苯甲酰胺进样量在0.2-2μg范围内良好的线性关系(r=0.9999)。  相似文献   

14.
韩建国  范淑辉等 《染料工业》2002,39(3):30-31,27
研究了以邻硝基甲苯为原料,经以Pt/C催化加氢和烷基酮、Pd/C存在下缩合两步合成2-甲基-4-甲氧基二苯胺(DPA),收率分别为71.2%和96.1%。  相似文献   

15.
微波消解-原子荧光光谱法测定化妆品中的铅   总被引:8,自引:1,他引:8  
采用氢化物发生原子荧光光谱法测定经微波消解后化妆品中的铅。通过实验找出较佳分析条件,得出方法的线性范围0~100μg/L,相关系数r=0.9995,RSD为2.8%,回收率:眼影98.3%~104.6%:粉饼97.9%~105.8%。  相似文献   

16.
采用C18反相柱和紫外检测器,以乙腈、水作流动相,对2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酸进行液相色谱分离,外标法定量。本方法线性范围宽(0.02-0.08g/L浓度范围内呈线性关系)、精密度好(标准偏差为0.23,变异系数为0.23%)、准确度高(回收率为99.0%-100.5%)。  相似文献   

17.
流感嗜血杆菌结合疫苗安全性及免疫原性考察   总被引:4,自引:0,他引:4  
作者对48名6~12月龄的婴幼儿皮下接种了法国流感嗜血杆菌-破伤风类毒素结合疫苗(ACT-Hib),考察疫苗的安全性及免疫原性。全程接种2次,间隔1个月。接种剂量为10μg/0.5ml/人。接种后人体反应轻微,48人中仅1人(2.1%)有局部红晕,2人体温升至37.6和38.5℃,48h后全部恢复正常。免后1个月抗体水平明显提高,100%受试者抗体含量≥0.15μg/ml,GMT由免前的0.087μg/ml提高至18.56μg/ml。第2针免后1个月,80.9%的受试者抗体含量≥10μg/ml,GMT为22.52μg/ml。  相似文献   

18.
原子荧光法同时测定生活污水中的砷和硒   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文采用AFS-830双道原子荧光光度计同时测定生活污水中的砷、硒。测定结果表明:在0~10μg/L范围内砷具有良好的线性关系(r=0.9996),在0~100μg/L,范围内硒具有良好的线性关系(r=0.9996):砷、硒的检出限分别为0.08μg/L,0.17μg/L:砷、硒的相对标准偏差分别为3.600/0、4.51%;该方法简单、快速、准确可靠,符合现代仪器分析的技术要求,值得推广和应用。  相似文献   

19.
3,3‘—二氯联苯胺盐酸盐合成新工艺的研究   总被引:1,自引:1,他引:1  
以邻硝基氯苯(A)为原料,经过3步化学反应合成3,3'-二氯联苯胺盐酸盐(D):(A)在0.2g 1,4-萘醌催化下与CH2O/NaOH(摩尔比为n(NaOH)/n(CH2O)=0.85:1)在56-57℃反应7h,得到2,2'-二氯氧化偶氮苯(B),产率91.0%;(B)在0.5g Al-Ni合金及0.3g 1,4-萘醌催化下与水合肼在56-57℃反应7.5h,得到2,2'-二氯氢化偶氮苯(C),产率97.0%;(C)在盐酸中分别于5℃反应2h,于10℃反应11h,于23-24℃反应11h得到(D)。(D)的总产率达到85.5%,纯率(质量分数)97.7%。  相似文献   

20.
苯酚和氯仿在氢氧化钠水溶液中,β-环糊精作催化剂,发生Reimer-Tiemann反应,可100%地选择合成4-羟基苯甲醛,且产率很高。氯仿的加入方式以及β-环糊精的用量对产物的收率及选择性均有影响。最佳反应条件为:β-环糊精10g,氯仿5mL,在9h内加入,反应温度60℃。在此条件下产率为98.6%,选择性为100%。  相似文献   

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