硫酸钡重量法测定可膨胀石墨中硫

利用酸溶法分解可膨胀石墨样品 ,硫酸钡重量法测定其中的杂质硫。分析结果表明该方法RSD =1.6% ,标准加入回收率在 97.8%～ 99.6%。     

真空碳热还原氧化镁脱硫工艺试验

介绍了一种利用真空碳热还原氧化镁对铁水进行脱硫预处理的新工艺。以生铁、氧化镁、石墨为原料,利用真空电阻炉,探讨了真空碳热还原氧化镁对铁水进行脱硫的可行性。氧化镁与石墨的加入比例为1∶2(摩尔比),并加入二者质量分数3%的催化剂CaF2,三者混匀磨细(0.088 mm),加热至800℃后,升温速度由10℃/min降至5℃/min,升温至1 400℃。结果表明,铁中硫含量由0.032%降至0.009%,脱硫率达72%,证明该工艺可行。     

浅析球墨铸铁管石墨化膨胀问题

1 问题的提出 徐州钢铁总厂经过多年筹备,于1995年8月建成了两条离心铸管生产线(现已成为合资企业——徐州光大新兴铸管有限公司)。在试生产过程中,出现了较严重的石墨化膨胀问题,致使一批产品报废。 石墨化膨胀在DN700球铁管的插口部位表现得最为严重。现取某一管数据列于表1。     

石墨炉原子吸收光谱法测定硅铁材料中痕量钴

通过对样品前处理条件及仪器分析条件的优化,建立了石墨炉原子吸收光谱法测定硅铁材料中痕量钴的方法。选择合适的灰化和原子化温度,采用平台石墨管测定,无需加基体改进剂就可以得到较好的分析结果和精密度,并简化了样品的前处理方法。使用硝酸和氢氟酸消解样品,使硅生成氟化硅蒸发掉,消除了基体的干扰,也避免了使用高氯酸作为消解试剂所引起空白值高及对石墨管寿命的影响。方法检出限为0.29ng/mL,测定钴的线性范围为0～40ng/mL。本方法在无基体改进剂的条件下采用标准加入法进行痕量钴的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差为2.2%～6.5%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定污水样品中微量铅的酸度影响

研究了样品的测定酸度以及不同石墨管对测定微量铅的影响;建立了污水样品溶解、蒸干后,加入与标准溶液体积分数相同的硝酸定容,采用高密石墨管、氘灯扣除背景石墨炉原子吸收光谱测定微量铅的方法。该方法加入标准样品的回收率为89.6%~102.5%。     

石墨炉原子吸收光谱分析中镧对锰的增敏作用

通过三种不同的实验方法设计,考察并发现了石墨炉原子吸收光谱分析中镧对锰的增敏作用。实验表明,无论采用对石墨管表面涂镧预处理的方法,还是在锰测定时在样品溶液中加入镧盐共同加热,均能有效地提高锰的信号强度,其信号增强因子最大可达1.62,是镧在石墨炉原子吸收光谱分析中产生增敏作用的又一实例。     

石墨炉原子吸收法测定钛白粉中铬

固体悬浮超声波混匀器和石墨护原子吸收分光光度计相配套，测定固体物料中痕量和超痕量无机成分，属新技术，它已取代了固体进样技术．该技术具有许多优点：①避免了使用强酸、强碱分解过程中对人体和环境的污染，减少待测元素的污染和丢失；②不需化学预处理而直接测定，使分析周期大大缩短，省时省力，且降低成本；③适用于少量样品及难分解样品中杂质的分析．本文采用进口PEI10（）原子吸收分光光度计和SLI固体悬浮液超声被泥匀器对钛白杨中微量钻的测定条件进行了实验．1仪器及主要试剂（l）仪器PEI100B型原子吸收分光光度计；HGA…     

低碳测定中瓷舟的熔出空白

为了准确确定碱石棉吸收重量法测定钢中低碳时的空白值, 考察了实验使用的瓷舟中碳熔出状况。结果表明, 在助熔剂和样品两种不同熔体的作用下, 只装有助熔剂与同时装有助熔剂和样品的瓷舟的碳熔出率不同, 前者比后者高。由于瓷舟中碳的熔出率不同, 测得的空白值也不同。在进行样品分析时, 由于瓷舟中有样品和助熔剂, 如果用瓷舟只有助熔剂无样品时测得的空白值计算样品中碳的测定结果, 会导致结果偏差。因此无论是重量法还是其他的比较分析, 都必须要找到样品分析时瓷舟中碳的熔出空白值。在计算试样分析结果时, 不能直接扣除瓷舟只有助熔剂无样品时测得的空白值, 必须要扣除瓷舟有助熔剂和样品时的空白值, 这对于样品中痕量碳的测定尤其重要。     

X射线荧光光谱法测定高纯石墨中杂质元素

高纯石墨的传统湿法化学测定,需要高温灰化处理样品,程序相对繁琐.试验通过高纯石墨和金属离子溶液配制出有含量梯度的系列高纯石墨定值标样,并经电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)定值,解决了高纯石墨标准样品缺失的问题.试验对比了不同炭素基体试剂的形貌,确定使用高纯石墨作标准样品的基体试剂,利用ICP-AES方法...     

固体进样石墨炉原子吸收光谱法直接测定镍基高温合金中微量锑

本文在前期用固体进样石墨炉原子吸收光谱法直接测定了镍基高温合金中微量银、铅、铋的工作上[1-3],又实现了镍基合金中微量锑的直接测定。方法简便,有较好的测量精度和灵敏度．测定锑的下限为0．5μg／g,对锑含量为2~10ug／g的样品测量的相对标准偏差一般在7％一11％之间．对四种不同含量的样品进行分析．所得结果与对照结果亦能很好的吻合．1实验部分1．1试剂和仪器及条件酒石酸锑钾标准溶液：10lug／L．Perbo一Flllrr103型原子吸收分光光度计;HGA—2200型石墨炉;MCt1CF一MS＆量天平;漏斗式进样器（自制）;热解涂层石墨管（将…     

LF-RH工艺生产极低硫钢硫含量控制分析

研究了LF炉渣脱氧剂加入量、LF动力学条件及RH后期钙处理对脱硫效果的影响.结果表明:向LF精炼渣中加入300 kg以上的铝粒时可以将渣中w(FeO+ MnO)控制在0.5％以下,从而将钢液中w(S)由原来的30×10-6降至6×10-6;当底吹搅拌氩气流量为500 L/min,搅拌10 min后,钢液中w(S)可以降至6×10-6,过高或过低的吹氩流量都会影响脱硫效率;RH后期钙处理没有脱硫能力,但是钙线的加入有利于抑制回硫,并将硫含量保持在较低水平.     

Biocatalytic sulfur removal from fuels: applicability for producing low sulfur gasoline

Environmental regulations are driving R&D efforts to produce low sulfur fuels, including diesel fuel and gasoline for motor vehicles. Biocatalytic sulfur removal from fuels has potential applicability for producing low sulfur gasoline. Microbial biocatalysts have been identified that can biotransform sulfur compounds found in fuels, including ones that selectively remove sulfur from dibenzothiophene heterocyclic compounds. Most attention is give to the 4S pathway of Rhodococcus, which can remove sulfur from substituted and unsubstituted dibenzothiophenes, including sulfur compounds that hinder chemical catalysis and that resist removal by mild hydrotreatment. Various bioreactor and bioprocess designs are being tested for use with biocatalysts, including recombinant biocatalysts, for use in removing sulfur from fuels and feedstocks within the petroleum refinery stream. With bioprocess improvements that enhance biocatalyst stability, achieve faster kinetics, improve mass transfer limitations, temperature and solvent tolerance, as well as broaden substrate specificity to attack a greater range of heterocyclic compounds, biocatalysis may be a cost-effective approach to achieve the production of low sulfur gasoline. The challenge will be to accomplish these improvements by the time the regulations for low sulfur gasoline and other vehicle fuels go into effect in order to be competitive with emerging nonbiological desulfurization technologies.     

超低硫管线钢硫含量控制实践

结合唐山钢铁集团公司超低硫管线钢试验生产实践,介绍了全流程硫含量控制技术,指出了超低硫冶炼的关键控制点在铁水预处理和精炼.抗氢致裂纹的关键在于钢中央杂物的控制.得出了通过全过程硫含量控制能够牛产超低硫管线钢的结论.     

硫酸钡重量法测定硫磺包芯线中硫

试样以过氧化钠-无水碳酸钠熔融,以蒸馏水浸取,将氢氧化物及磷酸盐等沉淀过滤除去,滤液以盐酸中和变为微酸性,加入氯化钡溶液使硫酸根定量生成硫酸钡沉淀,将沉淀过滤、灰化、灼烧、称量,计算硫的质量分数,从而实现了硫酸钡重量法对硫磺包芯线中硫含量的测定。研究表明:稀释比为40∶1,700 ℃熔融15 min,硫转化完全。沉淀条件表明:在0.5%～1%盐酸(体积分数)及微沸搅拌状态下缓缓加入氯化钡溶液,75～85 ℃温度下陈化1 h即可得到稳定准确的结果。方法用于实际样品分析,结果同GB/T 2449—2006(工业硫磺 差减法)测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.20%。实验方法具有相对节约时间、实验室配置条件要求较低及成本较低的特点,更适用于硫磺包芯线中硫含量的常规检测。     

含铜硫精矿铜、硫分离浮选试验研究

对含铜硫精矿进行铜、硫分离浮选试验。试验结果表明:硫精矿不磨和再磨后,采用一次粗选、一次精选、一次扫选浮选工艺流程,均能获得铜品位7%~8%的铜精矿。该精矿经湿法冶金工艺处理后,可综合回收铜、锌、金、银等,以此可提高企业的经济效益。     

硫含量对KR脱硫渣中硫赋存状态的影响

KR脱硫渣中的CaO是转炉冶炼工艺中重要的造渣原料,将其回用于钢铁冶炼工艺可降低冶金企业的CaO原料消耗,减少企业KR脱硫渣堆积量,节约企业冶炼的经济成本.KR脱硫渣中的2CaO·SiO2 (C2S)在转炉脱磷冶炼过程中可与炉渣中的磷形成稳定的2CaO· SiO2-3CaO· P2O5固溶体,提高磷在渣中的稳定性.将K...     

高频红外吸收法快速测定硫精矿中高含量硫

采用硫铁矿标准样品绘制硫的校准曲线,并用内控管理样品对曲线进行校准,建立了快速测定硫精矿中高含量硫的高频红外吸收法。对样品的粒度、称样量、燃烧时间和助熔剂的选择进行了研究。结果表明,以约0.400 g铁屑和约1.500 g钨粒作为助熔剂,0.100 0 g样品在高频感应条件下燃烧45 s,然后在选定的仪器工作参数下测定,硫的测定结果与空气燃烧中和滴定法的测定结果相符。对一硫精矿样品进行精密度试验,硫的11次测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.39% 。方法可以用于硫精矿中质量分数为40%～50%硫的快速测定。     

The use of stable sulfur isotope labelling to elucidate sulfur metabolism by Clostridium pasteurianum

Seven babies with 100 cm or less remaining small bowel have been evaluated for evidence of gastric hyperacidity and/or hypergastrinemia. Two babies were also studied after feeding. No patient demonstrated hyperacidity or hypergastrinemia. This infant data is discussed in regards to reported contradictory data in adult studies.     

高频燃烧红外吸收法测定高硫铜磁铁矿中硫含量

以硫酸钾基准试剂为硫标准绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定高硫铜磁铁矿中高含量硫的方法。选定硫质量分数在0.5%~7%之间的5个水平样品(硫的质量分数分别约为7%、5%、2.5%、1.5%和0.5%)进行试验,确定最佳实验条件如下:硫质量分数在0.5%~3%之间时,选择称样量为0.15 g;硫质量分数在3%~7%之间时,选择称样量为0.10 g;样品加入方式为先将样品放入铺有0.80 g铁屑的瓷坩埚中,再覆盖2.0 g钨粒。结果表明,硫含量在0.50～12 mg之间与其吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为y=5 825.5x+415.75,相关系数R=0.999 9。方法检出限为0.036%,测定下限为0.14%。采用方法对选定的5个水平的高硫铜磁铁矿样品平行测定11次,测得结果与硫酸钡重量法基本一致,相对标准偏差(RSD)均不大于5.0%。方法的重复性限为r=0.032 m+0.036,再现性限为R=0.040 m+0.053。     

红外碳硫仪测定煤中全硫技术研究

采用红外碳硫分析仪直接对煤中全硫的测定方法进行研究;该分析方法速度快,准确度高,简便易操作,自动化程度高,分析一个样品从准备到分析结果报出仅需3min的时间,克服了传统高温管式炉或马弗炉升温慢,精度差等弊端,RSD（％）小于0．028％,结果满意。