HPLC法测定糖蜜中的棉籽糖

建立了一种简单、快速测定甜菜糖蜜中棉籽糖的方法。即样品经超声波提取,碱式醋酸铅脱色净化后,采用高效液相色谱-RID检测器直接测定糖蜜中的棉籽糖含量。色谱条件：色谱柱为Agilent Zorbax carbohydrate柱（4．6×250mm,5μm）,流动相为乙腈-水（75：25,V：V）,流速lmL／min,柱温30℃（2,RID检测。试验结果表明：棉籽糖在0．5mg／mL-10mg／mL范围内线性良好,相关系数为0．9999;加标回收率为89．7％～102．6％,相对标准偏差（RSD）为1．67％-4．36％（n=3）。     

固相萃取HPLC法同时测定食品中乙基麦芽酚和香兰素

建立了食品中乙基麦芽酚和香兰素的高效液相色谱测定法。方法采用C18（5μm，4．6mm×250mm i．d）反相色谱柱，流动相为乙腈和0．02mol/L磷酸二氢钠溶液，流速1．0mL/min，检测波长276nm，柱温30℃，进样量20μL。该方法的检出限0．5μg/g-2．0μg/g，测定低限饮料1mg/L,-4mg/L，固态食品为5μg/g-20μg/g，线性范围2．0mg／L～100mg/L，加标回收率97．1％～88．7％，相对标准偏差为4．27％～6．74％（n=9）。     

反相液相色谱同时测定糖品中的防腐剂和甜味剂

本文建立了用反相液相色谱同时测定糖品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、安赛蜜、糖精钠等防腐剂和甜味剂的方法。方法采用VenusilXBP—C18（5gm,4．6x250mm）反相色谱柱,流动相为20mmol／L乙酸铵一甲醇,流速为1．0mL／min,柱温为30℃,进样量为10gL。该方法的测定低限为1．0mg／L,线性范围为10～100mg／L,加标回收率为89．85％～103．60％,相对标准偏差为1．50％～3．26％（n=4）。结果表明,该方法简便、可靠,适合对糖品中防腐剂和甜味剂的同时检测。     

高效液相色谱法测定金莲花中谷甾醇的含量

建立了用高效液相色谱（HPLC）法测定金莲花中谷甾醇的含量的方法。其中色谱柱：HypersilODS2柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：甲醇;检测波长208nm;柱温40℃;流速为1．0mL／min。结果胆甾醇质量在1．835-18．35μg范围与峰面积值的线性关系良好（R2：0．9995）,平均含量为99．65％,RSD=0．3％,（n=5）。结论该法准确性和重复性好,可用于金莲花的质量控制。     

面粉中三聚氰胺的高效液相色谱——质谱法测定

建立了面粉中三聚氰胺的高效液相色谱-质谱测定方法。色谱条件：Kromasil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：乙腈-0．1％（体积分数）甲酸（体积比5：95）,流速0．4mL／min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m／z127作为母离子,进行碰撞诱导解离二级质谱分析,选择母离子和MS的碎片离子m／z85、109定性确证,提取m／z85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量。线性范围为0．01-0．5mg／L,检出限0．01mg／L,回收率为80％～99％。     

聚酰胺固相萃取法在食品安赛蜜和糖精钠检测中的应用

样品用水提取,提取液用聚酰胺小柱富集和净化,用0．02mol／L乙酸铵／甲醇梯度洗脱,色谱柱为XB-C18,5μm,4．6×150mm,波长230nm检测,外标法定量。与国标方法比较,用固相柱萃取可以提高选择性和检测限,检测限可以达到0．2mg／kg。此方法的回收率为87．1％-99．9％,相对标准偏差〈5％（n=6）．在0．02—0．20mg／mL的之间有较好的线性关系．     

用高效液相色谱法同时测定葡萄酒中4种色素含量方法的研究

为了建立同时测定葡萄酒中喹啉黄、坚牢绿、偶氮玉红（又名酸性红,二蓝光酸性红）和专利蓝等4种色素含量的高效液相色谱方法,采用样品除去乙醇,经水提取和过滤后,使用C18色谱柱（4．6×250mm,5μm）分离,以甲醇和乙酸铵（0．02mol／L）为流动相梯度洗脱,流速为1．0mL／min,二极管阵列检测器检测,波长410nm,柱温30℃。结果显示：4种色素的工作曲线在1．0～50．0μg／mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r均〉0．999。以S／N=3确定各检出限：喹啉黄为0．23mg／kg,坚牢绿为0．37mg／kg,偶氮玉红为0．29mg／kg,专利蓝为0．15mg／kg。精密度（RSD,n=6）〈3．0％。回收率在91．5％～100．8％。说明该方法干扰小,灵敏度高,分离效果好,操作简便、快速和准确可靠。     

HPLC测定安神颗粒中酸枣仁皂苷A及B的含量

目的建立测定安神颗粒中酸枣仁皂苷A及B含量的方法,提供该制剂质量控制标准。方法应用高效液相色谱法．蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）,Kromasil C18色谱柱（4．6mm×200mm,5μm）,流动相：甲醇-水-冰醋酸（65：35：1）,流速：1．0mL／min,柱温25℃,氮气流速2．0L／min,漂移管温度94℃,测定安神颗粒中酸枣仁皂苷A和B含量。结果酸枣仁皂苷A及B平均回收率分别为100．2％（RSD=1．21％）和99．88％（RSD=1．32％）。结论此方法操作简便,结果准确、可靠,可有效控制制剂的质量。     

HPLC测定保健食品中黄芪甲苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定保健食品中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱Gemini C18（4．6mm×250nm,5μm）,流动相乙腈-水（32：68）,流速1．0mL／min,检测波长205nm,柱温30℃,进样量20此。结果黄芪甲苷检测浓度的线性范围0．2～8．0μg（r=0．9999）;平均加样回收率99．35％（RSD=0．79％）。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于测定蜂胶黄芪软胶囊中黄芪甲苷的含量。     

毛细管气相色谱法测定药用真菌生物转化液中微量斑蝥素的含量

采用毛细管气相色谱法对药用真菌培养液中斑蝥素的含量进行了测定。色谱条件：色谱柱为SPB-5弹性石英毛细管柱；进样口温度240℃；柱温：120℃（5min）→8℃／min→240℃（2min）；检测器为FID，检测温度240℃。栽气：99．999％高纯氮气，流量1．5mL／min；尾吹气：99．999％高纯氮气，流量25mL／min。以香兰素作为内标，采用内标法定量。斑蝥素在1—200mg／L范围内线性关系良好，检测限为0．01mg／L。     

离子色谱直接电导法检测糖蜜中的甜菜碱

建立甜菜碱的离子色谱直接电导测定法,用于糖蜜中提取甜菜碱的生产工艺。采用WY阳离子交换柱(150mm×4.6mm),柱温30℃,2.0mmol/L甲烷磺酸溶液为流动相,流速1.0mL/min,电导检测池。结果表明,甜菜碱在0.5～50mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r = 0.9995),加标回收率在93.5%～99.7%之间,检测限为0.15mg/L。所建方法适用于糖蜜中提取甜菜碱生产工艺中质量控制。     

HPLC法测定蓝莓中绿原酸的含量

建立了高效液相色谱法对蓝莓中绿原酸含量的测定方法,采用Aglient C18(250mm×4.6mm,5um)色谱柱;流动相为乙腈:0.4%磷酸溶液为13:87;流速为1.0mL/min;检测波长:327nm。结果显示,绿原酸在浓度为3.3×10-3—40×10-3mg/mL范围内,线性关系良好(Y=61.07x+8.896,R2=0.99996),精密度RSD为3.33%,平均回收率为106.01%,RSD为1.22%。本方法简便,结果准确,重现性好,可以作为蓝莓中绿原酸含量检测的良好方法。     

反相高效液相色谱法检测鱼肉中的ATP关联物

建立同时测定鱼肉组织中6种ATP关联物的高效液相色谱方法。采用反相高效液相色谱分离模式,使用Sepax Bio-C18(250mm×4.6mm,5μm,200A。)色谱柱,以60mmol/L磷酸二氢钾、60mmol/L磷酸氢二钾组成的缓冲液(pH6.68)为流动相等比洗脱,流速0.6mL/min;紫外检测波长为254nm,带宽为16nm。6种组分在20min内基线分离,平均加标回收率在98.3%～104.1%之间,线性范围为1～400mg/L,检出限在15～40μg/L之间。该方法简便、准确,易于移植。     

HPLC-ELSD法测定鱿鱼生殖腺中PC的含量

建立了快速测定鱿鱼生殖腺中PC(磷脂酰胆碱)的测定方法。利用依利特C8色谱柱(250mm×4.6mm,5um);流动相:氯仿-甲醇-氨水(80:19.5:0.5)为流动相A,氯仿-甲醇-水-氨水(60:34:0.5:5.5)为流动相B,流速为1.0mL/min。ELSD参数:Evap80℃,Neb30℃,Gas1.0mL/min。在此液相条件下,PC在浓度0.5-2.5mg/mL范围内有良好的线性关系,r=0.9999;稳定性考察RSD=0.95%;重现性考察RSD=1.01%;加样回收率试验平均为99.7%。结果表明,该法测定鱿鱼生殖腺中PC的含量,快速准确,重现性好。     

离子色谱法测定黑果枸杞中的甜菜碱

建立黑果枸杞中甜菜碱的离子色谱测定法。采用Metrosep C4阳离子分析柱（150 mm×4.6 mm,4 μm）,柱温为38.5 ℃,1.5 mmol/L甲烷磺酸溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,电导检测器。结果表明,甜菜碱在10.4～830.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好（R2=0.999 8）,加标回收率在95.51%～98.06%（n=3）之间。所建方法操作简便、重复性好,适用于黑果枸杞中甜菜碱含量测定。     

LC-MS/MS法同时测定刺五加制剂中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的含量

目的建立一种液相色谱-串联四级杆质谱(LC-MS/MS)法同时测定两种刺五加制剂中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的含量。方法 LC采用内标法,MS采用电喷雾离子源,多反应监测模式,正负离子同时检测。3种被测成分的监测离子对分别为395.0/232.0(紫丁香苷),765.2/765.2(刺五加苷E),223.0/162.0(异嗪皮啶),内标化合物的监测离子对为431.0/311.1(牡荆苷)。色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相A为甲醇,流动相B为0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.6 mL/min,分析时间12 min。结果刺五加注射液、刺五加片中紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶的线性范围分别为6.00~2000 ng/mL(r=0.9979),6.00~2000 ng/mL(r=0.9951),2.00~600 ng/mL(r=0.9931);刺五加注射液的平均加样回收率(n=9)分别为104.13%,95.16%,102.64%;刺五加片的平均加样回收率(n=9)分别为102.51%,99.60%,99.15%。结论采用LC-MS/MS方法测定刺五加注射液、刺五加片中3个有效成分含量,该方法快速、简便、灵敏度高、专属性好,可作为刺五加制剂的一种质量控制评价方法。     

高效液相色谱法测定培美曲塞二钠中间体的有关物质

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定培美曲塞二钠中间体有关物质的方法。方法采用Agilent Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.0265 mol/L磷酸二氢钾(32:68),检测波长254 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min。结果培美曲塞二钠中间体在2.51~25.1 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),精密度试验中总杂质含量的RSD为0.25%(n=18)。结论本法简便、快速、专属性强、精密度好,可作为培美曲塞二钠中间体的有关物质控制方法。     

高效液相色谱法测定保健品中姜黄素含量的研究

建立了保健食品中姜黄素的高效液相色谱测定方法。用乙醇替代甲醇对固体颗粒样品和液体样品进行超声提取,具有一定的环保意义,以ZORBAX SB-C18(4.6mm伊250mm,5滋m)为分析柱,乙腈∶4%乙酸=48∶52为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为430nm,姜黄素在0.264~105.6mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.03mg/L,相对标准偏差(n=7)3.73%,回收率90.3%~98.2%。本方法操作简便、快速、易行,是保健食品中姜黄素准确而快捷的测定方法。     

HPLC测定维敏酸钾洗眼液中维生素B_6的含量及有关物质

目的建立HPLC测定维敏酸钾洗眼液中维生素B6含量及有关物质的方法。方法采用ZorbaxSB-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相己烷基磺酸钠缓冲液-甲醇（92：8）,流速1.0mL/min,柱温35℃;检测波长含量测定291nm,有关物质检查275nm。结果维生素B6在9.976～498.8μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=1.0000,n=6）,平均回收率100.82%（n=9,RSD=0.63%）,最低检测限3.7ng。结论该方法简便、灵敏、准确,专属性强、重现性好,可用于测定维敏酸钾洗眼液中维生素B6的含量及有关物质。