柱前衍生/高效液相色谱法测定皮革中甲醛含量

采用2,4-二硝基苯肼在酸性介质中对甲醛进行衍生化处理,衍生化产物再进行超高效液相色谱法分析,从而建立了一种柱前衍生/超高效液相色谱分析方法,对皮革中的甲醛进行了测定,并对色谱分离和柱前衍生条件进行了优化。该方法线性关系良好,线性范围为0.05～83.20 mg/L,线性相关系数为0.9999,平均回收率在95.64%～99.95%之间,RSD均小于3%,检出限为0.01 mg/L(S/N=3),可完全满足皮革中甲醛测试的要求。采用该方法和比色法同时对实际样品进行测试,对比实验结果表明这两种方法的测试结果无显著性差异。     

柱前衍生高效液相色谱法检测水产品中甲醛的含量

目的建立柱前衍生高效液相色谱法检测水产品中甲醛含量。方法样品经绞碎匀浆后,经2,4-二硝基苯肼-乙酸钠缓冲液衍生液(1:1,V:V)于60℃衍生1 h,冰浴冷却后的衍生物直接上高效液相色谱检测,以ODS-C_(18)柱子为分离柱,甲醇-水(70:30,V:V)为流动相等度洗脱,二极管阵列检测器在365 nm波长处检测,外标法定量。结果甲醛在0~10 mg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9994,方法检出限为0.5mg/kg。空白样品在1.0、5.0和20.0 mg/kg添加水平下,回收率在88.2%~95.3%之间,RSD在0.75%~1.82%之间。对水产品9种样品中的甲醛进行了测定,其中6个样品检出甲醛,含量范围为1.51~64.04 mg/kg。结论该方法简便、灵敏、准确,可适用于水产品中甲醛含量的分析。     

柱前衍生高效液相色谱法测定5种常见食用菌中的甲醛含量

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定5种常见食用菌中甲醛含量。方法将干制与新鲜食用菌用超纯水浸泡,浸泡液经2,4-硝基苯肼(DNPH)衍生后,采用高效液相色谱法检测;色谱柱:C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(70:30, V:V);流速为1.0 mL/min;检测波长352 nm;柱温40℃。外标法定量测定食用菌中甲醛含量。结果柱前衍生法对甲醛浓度在10.70～214.00μg/L范围内与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性回归系数(r~2)为0.9964,方法的检出限为4.20μg/kg(S/N=3)。加标回收率为78.27%～114.26%,精密度1.55%～9.22%(n=6)。5种食用菌样品仅香菇样品检出甲醛。新鲜香菇甲醛含量超标,干制后香菇甲醛含量降低,低至国家标准含量以下。结论本研究的方法简便、快速、准确、稳定,可用于测定食用菌中甲醛含量。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定婴幼儿谷类辅食中的甲醛

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定婴幼儿谷类辅食中甲醛含量的分析方法。方法样品中的甲醛经柠檬酸钠缓冲溶液和含有2,4-二硝基苯肼的乙腈混合体系衍生提取,生成的甲醛-2,4-二硝基苯腙经色谱柱Agilent Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×150 mm, 2.7μm)以乙腈-水(70:30, V:V)等度洗脱分离,柱温30℃,流速为0.5 mL/min,检测波长为355 nm,外标法定量分析。结果甲醛在0.025～2.00 mg/L质量浓度范围内线性关系良好且相关系数(r2)大于0.995,方法检出限和定量限分别为0.03 mg/kg和0.10 mg/kg,在3个加标水平(1.00、5.00和10.0 mg/kg)的平均加标回收率为86.8%～89.0%,相对标准偏差为0.7%～2.1%。结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,适用于婴幼儿谷类辅食中甲醛含量的测定。     

单糖高效液相色谱法检测技术研究进展

高效液相色谱法因操作简单、高效和灵敏度高成为单糖分析的重要方法之一。文章介绍几种常用单糖分析的高效液相色谱方法,即液相色谱示差折光检测法、液相色谱蒸发光散射检测法、PMP柱前衍生化检测法、对氨基苯甲酸柱前衍生法、邻氨苯甲酸衍生法、柱后衍生法,指出它们的优缺点,并从灵敏度、操作方法、精确度等方面进行分析比较。     

超高效液相色谱法测定皮革中甲醛含量

建立了采用超高效液相色谱测定皮革中甲醛含量的方法。样品经简单的前处理和衍生化反应后,通过Agilent Zorbax Eclipse XDB C18快速高通量色谱柱分离,一次进样分析仅需1min。在11.2～1120ng/mL范围内线性良好;相对标准偏差为0.93%。方法简便、快捷且准确,适用于皮革中甲醛含量的测定。     

高效液相色谱法测定丙烯酸树脂皮革涂饰剂中游离甲醛含量

对丙烯酸树脂皮革涂饰剂中游离甲醛的高效液相色谱分析方法进行了系统研究,对样品的预处理、衍生条件和色谱分离方法进行了探讨,实现了涂饰剂中游离甲醛的准确定量。该方法线性关系良好,回归方程y=104658x+24341(r2=0.99993),线性范围为16.0~800mg/kg,加标回收率在96.7%~108.3%范围,不同浓度样品相对标准偏差在1.0%~6.8%之间。     

高效液相色谱法测定纺织品中的羟脯氨酸含量

为了测定纺织品中的羟脯氨酸含量,建立了柱前衍生高效液相色谱法,并采用9-芴甲基氯甲酸酯为衍生试剂,应用CAPCELLPAK C18色谱柱,以0.05 mol/L的乙酸钠溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,DAD检测器在265 nm处进行检测,外标法定量.该试验结果表明,羟脯氨酸线性关系良好,相关系数为0.999 9,回收率...     

高效液相色谱法测定豆制品中的甲醛

目的建立高效液相色谱法测定豆制品中甲醛含量的分析方法。方法样品粉碎后,采用乙腈-2,4-二硝基苯肼和磷酸二氢钠溶液的混合体系为衍生溶液提取样品中的甲醛,生成的产物经色谱柱WelchXB-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)洗脱,流动相为乙腈-水(70:30,V:V),柱温为35℃,流速为0.8mL/min;检测波长为355 nm,高效液相色谱法检测。结果甲醛质量浓度在0～3.0μg/mL范围内呈良好线性,相关系数r~2为0.9999,在2、10和40μg3个加标水平的回收率为87.22%～93.92%,相对标准偏差为0.75%～3.87%,检出限为0.05mg/kg。结论本方法灵敏度高,操作简便,准确可靠,适合于测定豆制品中甲醛的含量。     

高效液相色谱法测定纺织品和皮革中的甲醛

通过与2,4-二硝基苯肼发生反应，经液相色谱分离、紫外光谱定性，可对纺织品和皮革提取液中的甲醛进行准确的定性定量测定．对阳性样品的有色提取液测定比较表明掖相色谱法在定性检测、抗干扰能力、稳定性上都高于常用的乙酰丙酮比色法．     

高效液相色谱法测定纺织品中游离甲醛

建立了测定纺织品中水解游离甲醛的液相色谱法。该法以 2 ,4 二硝基苯肼与纺织品水萃取液中的甲醛衍生 ,衍生物不需要用溶剂萃取即直接进样分析 ,因此简便、快捷、经济 ,常见共存物质无干扰 ,回收率在 93 %～ 10 3 %。     

高效液相色谱法检测皮革中3种防腐剂

研究并优化了皮革中3种防腐剂的高效液相色谱(HPLC-DAD)检测方法。皮革样品经乙腈超声提取20min,滤液滤膜过滤后进行HPLC-DAD测定。流动相为乙腈/水,柱温40℃,DAD波长为225nm。当标样的浓度为0.5～10mg/L时,线性相关系数R2≥0.99,最高检出限5mg/kg,加标回收率在85%～106%之间。     

食品包装材料中甲醛的高效液相色谱分析

建立了采用高效液相色谱测定食品包装材料中甲醛含量的方法。样品经前处理和衍生化反应后,通过高效液相色谱仪进行快速分离,在1.46~571μg/L范围内线性良好,食品包装材料的回收率为92.1%~96.6%。该方法简便、快速、准确性高、重现性好,适用于食品包装材料中甲醛含量的测定。     

HPLC法直接测定啤酒中微量甲醛方法的研究

对啤酒中微量甲醛的HPLC分析方法进行了研究。甲醛与衍生剂衍生后不经过萃取可直接进行HPLC分析。该方法的线性关系良好,相关系数为0.995 8,精密度实验重现性较好,相对标准偏差3.6%,加标回收率平均为94.7%,以3倍噪音计算得到方法的检出限为0.015 mg/L。对衍生条件进行了实验,确定衍生时间为40 min,衍生温度为60℃。     

食品包装材料中甲醛的高效液相色谱分析

建立了采用高效液相色谱测定食品包装材料中甲醛含量的方法.样品经前处理和衍生化反应后,通过高效液相色谱仪进行快速分离,在1.46～571 μg/L范围内线性良好,食品包装材料的回收率为92.1％～96.6％.该方法简便、快速、准确性高、重现性好,适用于食品包装材料中甲醛含量的测定.     

高效液相色谱法快速检测纸杯中甲醛残留

探讨建立了纸杯中甲醛残留的高效液相色谱快速检测方法。纸杯样品经水蒸气蒸馏提取,蒸馏提取液在60℃乙酸条件下与2-4-二硝基苯肼衍生30 min,然后用高效液相色谱仪测定纸杯样品中的甲醛残留,并采用外标法定量分析。结果表明,纸杯中甲醛的定量限为2.0 mg/kg;甲醛标准曲线线性范围在0.01～5.0 mg/L内线性良好,相关系数为0.9994以上;纸杯样品在3个甲醛添加水平下的回收率范围为77.2%～95.7%,相对标准偏差（RSD）为0.9%～3.1%。该方法简便、快速、高效,可用于纸杯中甲醛残留的检测分析。     

高效液相色谱法测定人造革中残留的N-甲基吡咯烷酮

建立了高效液相色谱测定人造革中残留的N-甲基吡咯烷酮的方法。人造革中残留的NMP经甲醇超声萃取,用0.45μm滤膜过滤后直接进样,将提取物进行HPLC定性定量分析。结果表明,在0.2~20.0μg/m L线性范围内,NMP线性方程为y=63940.45x,相关系数为0.9999,方法检出限为1.2 mg/kg,方法测定下限(定量限)为5mg/kg,回收率为95.5%~98.5%,相对标准偏差RSD(n=7)为1.5%~4.7%。本方法具有提取简单、回收率高、精密度好等优点,可用于人造革中NMP残留量的检测。