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医药中间体丙酮缩氨基脲合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以水合肼、尿素、丙酮为原料,直接反应合成丙酮缩氨基脲,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成丙酮缩氨基脲的最佳工艺条件是:水合肼和尿素反应温度100℃,反应时间7 h;氨基脲与丙酮反应温度55℃,反应时间2 h;n(水合肼)∶n(尿素)∶n(丙酮)=1∶1.6∶3。丙酮缩氨基脲的收率达到97.19%,产品纯度达到98.5%。 相似文献
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以邻苯二胺和糠醛为原料,硅胶吸附的水合三氯化铈-碘化钠(CeCl3.7H2O-NaI)催化合成苯并咪唑,研究了原料配比、反应温度和反应时间等工艺条件。结果表明,较佳工艺条件为:反应物料配比n(邻苯二胺)∶n(糠醛)=1.0∶2.0,反应温度80℃,反应时间2.5 h。在此条件下,2-(2-呋喃基)苯并咪唑收率达90%以上,纯度达92%。催化剂(SiO2-Supported CeCl3.7H2O-NaI)重复利用4次后,产物收率仍在80%以上,并可避免使用有机溶剂。 相似文献
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以盐酸氨基脲、丙酮为原料,直接反应合成了医药中间体丙酮缩氨基脲;分别研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,从而确定了最佳工艺条件;用该方法合成丙酮缩氨基脲的最佳工艺条件是:盐酸氨基脲和丙酮反应温度为52℃;反应时间为1.5h;n(盐酸氨基脲):n(丙酮)=1:7;丙酮缩氨基脲的收率达到63.98%。 相似文献
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双丙酮丙烯酰胺的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以丙酮、丙烯腈为原料,在98%浓硫酸催化作用下合成一种环状中间体,利用结晶提取中间体,再中和开环制得双丙酮丙烯酰胺(DAAM)。研究反应条件对中间体收率的影响,结果表明,合成中间体的适宜条件为:n(丙酮)∶n(丙烯腈)∶n(98%浓硫酸)=2.3∶1.0∶2.5、反应温度50℃、反应时间4 h。根据晶体生长理论确定影响结晶的主要因素,并研究了这些因素对中间体的收率及纯度的影响,确定提取中间体的工艺条件为:结晶稀释剂用量(相对0.5 mol丙烯腈)250mL、结晶温度为0℃。在适宜的合成工艺条件下,制得中间体相对丙烯腈的收率为58.8%,DAAM产物纯度为98.7%,熔点为56.1~56.7℃,相对丙烯腈的收率为50.4%,采用红外光谱、气相色谱及熔点测定方法对产物进行了分析表征。 相似文献
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糠醛、糠醇和糠酸为电子给体在Pt/TiO_2上光催化制氢 总被引:1,自引:0,他引:1
糠醛、糠醇和糠酸在TiO2表面吸附符合Langmuir吸附模型,吸附常数分别为9.43×102、3.88×102和1.48×103L/mol。与纯水体系相比,4.00×10-3mol/L糠醛、糠醇和糠酸作电子给体时,10h光照Pt/TiO2光解水制氢效率分别提高了33.8、260和444。光照5h,糠醛、糠醇和糠酸分别降解了10.0,16.3和48.5,COD(化学需氧量)平均去除率分别为10.0、18.0和28.4mg/L.h。溶液pH对放氢有影响,糠醛和糠酸弱酸性条件下放氢效果好,而糠醇弱碱性条件下放氢效果好。通过对降解产物分析,探讨了污染物降解的可能反应机理。 相似文献
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催化精馏合成乙二醇乙醚的研究 总被引:8,自引:0,他引:8
催化精馏是将固体催化剂布于精馏塔内,它既加速了化学反应,又可作为分离过程的传质表面。本文研究了在内径为35mm的不锈钢塔中,用NKC—01催化剂从乙醇和环氧乙烷合成乙二醇乙醚(单醚)的过程,详细考察了进料比,操作压力,处理量等因素对过程的影响,找到的适宜条件为:进料比(乙醇/环氧乙烷)=6~8(摩尔);处理量为104.0Nm~3环氧乙烷/h(m~3催化剂);操作压力=2.35×10~5Pa。在此条件下乙二醇乙醚对环氧乙烷的收率为90%(mol);环氧乙烷的单程收率为93%;乙二醇乙醚的选择性为97%。为考察塔内的流体力学条件对催化反应的影响,在搅拌容器中测定了过程的反应动力学。为保证此搅拌容器中的液体流速接近塔内操作条件下的流速,以确定适宜的搅拌器转速,我们用DANTEC MODEL 2020激光测速仪测定了不同搅拌器转速下容器中液体的流速。通过研究可以看出:在塔内的操作条件下,与化学反应相比,扩散阻力可以被忽略。 相似文献
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固体超强酸Tm-SO2-4/TiO2催化合成柠檬酸三丁酯 总被引:4,自引:0,他引:4
制备固体超强酸催化剂Tm-SO2-4/TiO2,应用于柠檬酸和正丁醇的酯化反应,与浓硫酸和SO2-4/TiO2等不同催化剂进行比较,并通过单因素实验对酸醇摩尔比、催化剂用量和反应时间等酯化反应条件进行了优化。实验结果表明, Tm-SO2-4/TiO2的催化性能优于其他催化剂,用于合成柠檬酸三丁酯反应的柠檬酸转化率达94.4%,柠檬酸三丁酯选择性为99.2%,产率达93.6%,产品纯度>99%。重复使用5次后,催化活性仍高达93.1%。Tm-SO2-4/TiO2催化合成柠檬酸三丁酯的最佳合成条件为n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4,反应时间3.5 h,催化剂用量占总投料量的质量分数为1.5%。 相似文献
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通过XRD、XRF和BET分析表征浙江省低碳脂肪胺工程技术研究中心提供的氧化铝负载镍催化剂a和催化剂b的结构,将催化剂用于催化丙酮胺化反应合成异丙胺,考察原料配比、反应温度、反应压力和丙酮空速对合成异丙胺反应的影响。结果表明,催化剂的比表面积和装填方式影响催化剂活性。丙酮胺化合成异丙胺的最佳合成条件为:反应压力(0.3~0.4)MPa,反应温度(383.15~393.15)K,n(丙酮)∶n(氨气)∶n(氢气)=1∶3∶(3~4),空速(0.30~0.35)h-1,在最佳条件下,异丙胺选择性100%,异丙胺产率最高达97.22%,催化剂连续使用4个月仍保持较好的催化活性。氧化铝负载镍催化剂上丙酮胺化反应机理主要是加成-消除-还原反应机理,而还原-取代反应机理是次要形式。 相似文献
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液态烷烃C5+是汽油、柴油、航空燃油等当前社会的运输燃料的主要成分。本文综述了利用木质纤维素衍生平台化学品制备液体燃料的研究进展,着重总结了生物质衍生平台化学品通过碳链增长得到长链含氧化合物,然后经过加氢脱氧(HDO)得到C7+液体烷烃的技术研究进展。木质纤维素衍生平台化学品包括山梨醇、糠醛、5-羟甲基糠醛(HMF)、环戊酮、甲基呋喃、酚类、丙酮、丁醇、乙醇、乙酰丙酸、γ-戊内酯等。其中,糠醛、5-羟甲基糠醛和环戊酮在碱性催化剂作用下能与其他羰基化合物发生羟醛缩合反应实现碳链增长;甲基呋喃、苯类及苯酚类衍生物可以在强酸催化作用下通过烷基化/羟烷基化反应实现碳链增长;丙酮能与乙醇、丁醇发生α-烷基化反应实现碳链增长;乙酰丙酸可以转化为戊酸、丁烯或当归内酯,再分别通过酮基化反应、烯烃齐聚反应和加成反应实现碳链增长。诸多利用生物质衍生物化学品制备长链烷烃的路径中,利用5-羟甲基糠醛和甲基呋喃制备长链烷烃的技术路线存在路径过长、原料不易获取的问题;利用环戊酮和苯酚类物质能够得到高密度长链环烷烃,是一条有竞争力的路线;糠醛和乙酰丙酸易于从生物质中大规模制取,且利用糠醛和乙酰丙酸制备长链烷烃的反应路径短,较易实现工业应用。 相似文献
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研制了固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-M2O3(M= Al, Fe), 并以赤砂糖为原料,催化水解法制备5-羟甲基糠醛。通过单变量法考察了催化剂的焙烧时间、赤砂糖浓度、反应温度、反应时间、催化剂的用量等对5-羟甲基糠醛相对收率的影响,并采用了正交实验来确定最佳工艺条件。研究结果表明:当催化剂的焙烧时间为120 min、赤砂糖浓度为10 g/L、反应温度为200 ℃、反应时间为40 min、催化剂用量为赤砂糖量的15%时,5-羟甲基糠醛相对收率最大,达到41.43%。 相似文献