婴幼儿配方奶粉中氯丙醇脂肪酸酯的检测方法优化与污染暴露

目的：采用气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用技术,建立同时测定婴幼儿配方奶粉中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯（3-monochloropropane-1,2-diol ester,3-MCPDE）、2-氯-l,3-丙二醇脂肪酸酯（2-monochloropropane-1,3-diol ester,2-MCPDE）、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯（1,3-dichloropropane-2-ol ester,1,3-DCPE）和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯（2,3-dichloropropane-1-ol ester,2,3-DCPE）含量的分析方法,并对市售50 份婴幼儿配方奶粉中4 种氯丙醇脂肪酸酯的污染水平进行调查分析和风险暴露评估。方法：婴幼儿配方奶粉经脂肪提取后,依次通过碱水解、硅藻土固相萃取小柱净化、七氟丁酰基咪唑衍生上机,同位素内标法定量。结果：该方法在20～600 ng/mL范围内线性良好（r2≥0.998 9）,检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.015 mg/kg,检出限和定量限均以相应的氯丙醇计。0.03、0.075 mg/kg和0.15 mg/kg水平下的加标回收率在82.2%～113.9%之间,相对标准偏差均不大于8.3%。50 份奶粉样品中,3-MCPDE检出率为100.0%,含量为0.037～0.208 mg/kg,2-MCPDE检出率为42.0%,含量为ND～0.060 mg/kg,1,3-DCPE和2,3-DCPE均未检出。统计不同月龄婴幼儿氯丙醇脂肪酸酯的平均暴露量,0～6 月龄为3.86 μg/kg、6～12 月龄为2.00 μg/kg、12～36 月龄为1.07 μg/kg。结论：该方法操作简便、准确可靠,适合婴幼儿配方奶粉中4 种氯丙醇脂肪酸酯的同时测定。婴幼儿摄入氯丙醇脂肪酸酯的健康风险需引起关注。     

气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中氯丙醇酯和缩水甘油酯

采用气相色谱-串联质谱法成功建立婴幼儿配方奶粉(以下简称婴配)中氯丙醇酯(chloropropanols esters,MCPDE)和缩水甘油酯(glycidyl esters,GE)的测定方法。对提取条件进行优化,单因素试验结果表明,婴配称取量为1.50 g、氨水用量为3.0 mL,脂肪在105℃条件下干燥1h时,测定结果较为可靠。在此条件下,MCPDE、GE的检出限分别为5、10μg/kg (以脂肪计),在100～2 000μg/kg内与峰面积比值呈线性关系,相关系数R为0.999。以婴配样品YL-34中提取的脂肪为基质,在含量为100、400、1 000μg/kg下进行加标实验,以奶粉计对应含量分别为20.5、82.0、205μg/kg,回收率为81.5%～114%,相对标准偏差在2.6%～10%(n=6)之间。采用此法参加FAPAS国际能力验证,结果满意。结果表明,建立的方法较好地满足了婴配样品中MCPDE和GE的定量,因此被指定为国家食品安全风险监测工作手册方法。     

杭州市0～3岁婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯暴露风险评估

目的结合2017—2019年杭州市市售婴幼儿配方乳粉(以下简称乳粉)脂肪酸氯丙醇酯(以下简称氯丙醇酯)污染水平及0～3岁婴幼儿每日乳粉消费量,评估0～3岁婴幼儿人群通过乳粉摄入3-氯丙醇酯的暴露风险。方法采用气相色谱-串联质谱法测定乳粉中3-氯丙醇酯及2-氯丙醇酯(分别以3-氯丙醇和2-氯丙醇计)含量;结合我国婴幼儿喂养指南推荐的各年龄段每日乳粉消费量,采用点评估法对目标人群3-氯丙醇酯暴露风险进行评价。结果杭州市市售乳粉样品中氯丙醇酯污染普遍存在;不同月龄婴幼儿每日通过乳粉摄入3-氯丙醇酯的中位数暴露水平在0.46～2.50μg/kg BW之间,占每日可耐受摄入量(TDI,2μg/kg BW)的23.0%～125.0%;3-氯丙醇酯的第97.5百分位数(P97.5)膳食暴露量在0.87～4.30μg/kg BW之间,占TDI的43.5%～215.0%,其中0～6月龄婴儿的P97.5暴露水平均高于TDI,存在较高健康风险。结论杭州市0～3岁婴幼儿通过乳粉摄入3-氯丙醇酯的暴露存在健康风险,对于P97.5目标人群,3-氯丙醇酯的暴露水平明显偏高,存在较高风险。     

婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的GC-MS法测定及暴露危险分析

目的:建立婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的气相色谱—质谱联用(GC-MS)测定方法,并对部分市售婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法:用乙醚+石油醚(1∶1)提取奶粉样品中脂肪,以1 m L甲醇钠甲醇溶液(0.25 mol/L)将脂肪中的3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)水解成3-氯丙醇(3-MCPD)并用硅藻土小柱净化后,经七氟丁酰基咪唑衍生,再用选择离子监测的气相色谱—质谱联用法测定,采用内标法定量。结果:3-MCPD酯在250~5 000μg/kg范围内线性良好(r0.999),3个浓度水平下加标回收率为71.5%~99.6%,相对标准偏差为2.3%~6.0%。20份奶粉样品中,检出率65%,含量为0.26~0.97 mg/kg脂肪、0.042~0.22 mg/kg样品。不同阶段统计婴幼儿配方奶粉平均暴露量,一阶段3.32μg/(kg·bw)、二阶段2.42μg/(kg·bw)、三阶段2.72μg/(kg·bw)、四阶段0.23μg/(kg·bw)。结论:该方法灵敏度高、定量准确度,适合婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的检测。     

上海市市售婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯和缩水甘油酯的监测及膳食暴露评估

目的 了解上海市市售婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯（MCPDE）和缩水甘油酯（GE）的污染水平,评估婴幼儿膳食暴露风险。方法 利用2020年上海市市售90件婴幼儿配方乳粉中MCPDE和GE的风险监测数据,结合婴幼儿膳食消费量数据,采用点评估法对婴幼儿经婴幼儿配方乳粉的3-MCPDE、2-MCPDE和GE进行膳食暴露评估。结果 上海市市售婴幼儿配方乳粉中3-MCPDE、2-MCPDE和GE的检出率分别为100%、100%和12.2%,含量平均值分别为0.084、0.021和0.005 mg/kg,最大值分别为0.231、0.034和0.031 mg/kg。上海市0~6月龄婴儿每日经婴幼儿配方乳粉摄入3-MCPDE的平均暴露量和P₉₅暴露量分别为1.262和2.166 μg/kg·BW,分别占3-MCPDE每日耐受摄入量（TDI,2 μg/kg·BW）的63.1%和108.3%。6~12、12~36月龄婴幼儿每日经婴幼儿配方乳粉摄入3-MCPDE的平均暴露量和P₉₅暴露量均低于TDI值。不同月龄组婴幼儿每日经婴幼儿配方乳粉摄入2-MCPDE的平均暴露量为0.118~0.319 μg/kg·BW。不同月龄组婴幼儿每日经婴幼儿配方乳粉摄入GE的平均暴露边界比（MOE）和P₉₅ MOE均大于10 000。结论 上海市0~36月龄婴幼儿每日经婴幼儿配方乳粉摄入3-MCPDE和GE的健康风险总体上处于可接受水平。但对于高食物消费量的0～6月龄婴儿,其通过婴幼儿配方乳粉暴露3-MCPDE的健康风险需引起关注。     

婴配奶粉中氯丙醇酯和缩水甘油酯污染暴露情况调查分析

目的 调查分析婴配奶粉中2种氯丙醇酯(chloropropanolsesters,MCPDE)和缩水甘油酯(glycidylesters,GEs)的污染暴露情况.方法 按照GB 5009.6—2016《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》中第三法对脂肪进行提取,采用气相色谱-质谱联用法测定,同位素内标法定量.结果 3-氯...     

气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中氯丙醇酯和缩水甘油酯

目的 采用气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)技术,实现对婴幼儿配方奶粉中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-monochloropropane-1,2-diol ester,3-MCPDE)、2-氯-l,3-丙二醇脂肪酸酯(2-monochloropropane-1,3-diol ester,2-MCPDE)和缩水甘油脂肪酸酯(glycidol fatty acid esters, GEs)的准确定性和定量。方法 从奶粉样品中提取的脂肪经溴代反应后,其中的缩水甘油酯转变成溴丙醇酯。溴丙醇酯和样品中的氯丙醇酯在酸性条件下发生酯交换反应,溴丙醇酯被水解为游离态形式的3-溴-1,2-丙二醇(3-MBPD)、氯丙醇酯被水解为游离态形式的氯丙醇(3-MCPD、2-MCPD);水解液经碱中和后,经硅藻土固相萃取小柱净化,洗脱液脱水后氮吹浓缩,再经七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生;衍生液用异辛烷定容后供GC-MS/MS分析,采用同位素内标法定量,可一次性同时测定奶粉中3-MCPDE、2-MCPDE和GEs的含量。结果 该方法在20～600 ng/mL范围内线性良好(r_²≥0.99),检出限为0.005 mg/kg脂肪,定量限为0.015 mg/kg脂肪,检出限和定量限均以相应的氯丙醇或缩水甘油计。0.1、0.5 mg/kg和1.0 mg/kg水平下的加标回收率在89.7%～105.6%之间,相对标准偏差均不大于5.56%。结论 该方法灵敏、准确可靠,适合婴幼儿配方奶粉中3-MCPDE、2-MCPDE和GEs的同时测定。     

婴幼儿配方奶粉及其配料油脂成分中有害酯类的污染差异分析

建立油脂和奶粉中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯和缩水甘油酯的气相色谱-质谱检测方法,测定植物油脂及婴幼儿配方奶粉中的酯类污染物含量,并开展3 种有害酯类在不同种类油脂中的污染差异分析,以及与奶粉脂肪含量的相关性研究。婴幼儿配方奶粉常用植物油配料种类中,棕榈油是污染水平最高的油脂品种;其次是菜籽油、大豆油、玉米油和食用植物调和油;葵花籽油、椰子油、核桃油、亚麻籽油污染水平较低;1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯（1,3-dioleic acid-2-triglyceride palmitate,OPO）结构油脂、食用植物调合油（含OPO）污染水平最低。95 份婴幼儿配方奶粉中88.4%检出3-氯-1,2-丙二醇酯（3-monochloropropane-1,2-diol ester,3-MCPDE）,含量范围为ND～0.231 mg/kg,平均值0.070 4 mg/kg,中位值0.064 5 mg/kg;42.1%检出2-MCPDE,含量在ND～0.034 mg/kg之间;缩水甘油酯的检出率为2.1%,含量为ND～0.019 mg/kg。10.5%的奶粉样本中3-MCPDE含量超过欧盟0.125 mg/kg的限量值。奶粉中3 种酯类污染物总量与奶粉脂肪含量之间存在显著正相关,Pearson相关系数为0.453。为保护婴幼儿的安全,生产厂家应谨慎选择原料油脂,在确保营养健康的基础上尽可能降低婴幼儿配方奶粉中有害酯类的污染。     

食用油中氯丙醇酯污染及检测方法研究进展

食用油在精炼加工过程中会产生氯丙醇酯类物质,对食用油的安全造成影响,因此加强检测方法研究,提高检测水平尤为重要。对食用油中氯丙醇酯的组成、来源及危害进行了综述,对目前食用油中氯丙醇酯的检测方法(间接测定法和直接测定法)进行了介绍,其中详细分析了各种检测方法的原理及前处理过程等对检测结果的影响,并提出了今后的研究方向。以期为保证食用油安全性方面的研究提供参考。     

市售进口婴幼儿配方奶粉中乳铁蛋白含量的检测

目的 根据国家进口婴幼儿配方奶粉全项目检测的需求,采用酶联免疫方法对市售的多个品牌的进口婴幼儿配方奶粉中的乳铁蛋白含量进行了定量测试,为相关乳品企业、检测部门和消费者提供有益参考.方法 采用实验室建立的酶联免疫方法,方法操作方便、灵敏度高、可同时定性定量检测多个样品.结果 对市售16种进口婴幼儿配方奶粉中乳铁蛋白的含量进行检测,检测出乳铁蛋白的含量从16 ～167 mg/100 g.结论 乳铁蛋白作为高端进口婴幼儿奶粉中添加的一种营养强化剂,在不同品牌的奶粉中的含量有一定的差异,提醒有关部门、乳品企业和消费者关注.     

婴幼儿配方乳粉中污染物风险评估体系的探讨

在国内外婴幼儿配方乳粉安全问题频发的背景下,针对乳粉的污染物风险分析并进行评估在保障食品安全方面有着极为重要的意义.本文以婴幼儿配方乳粉为研究对象,分别从原料、加工和包装环节对污染物的风险评估进行探讨,探讨内容包括了原料乳中常见的微生物污染,乳粉加工过程中可能存在的各类元素或重金属污染,以及包装过程中存在的化学物质迁移...     

模拟母乳及婴儿配方奶粉的研究

介绍了人乳中的主要功能因子及其对婴儿的生长发育所具有的生理意义。比较、分析了现阶段婴儿配方奶粉与人乳成分中存在的差别及不足，并针对婴儿的生长特点及现阶段生产技术，对婴儿配方奶粉的生产及发展进行了叙述。     

气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉和母乳中的碘

目的建立气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉和母乳中碘的方法。方法在GB 5413.23-2010食品安全国家标准《婴幼儿食品和乳品中碘的测定》的基础上,对碘的气相色谱(gas chromatography,GC)检测方法进行改进,应用改进后的方法对62种婴幼儿配方奶粉和124份母乳样品进行检测。结果碘在1.00~2000.00μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r~2)为0.9999;检出限、定量限分别为0.30、1.00μg/L;利用不同品牌婴幼儿配方奶粉中碘检测结果的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)考察方法精密度,相对标准偏差值在1.39%~1.61%之间;在5、25、100μg/100 g的加标浓度下,回收率在97.46%~98.98%之间,对应的RSD值在2.52%~2.73%之间。婴幼儿配方奶粉中的碘含量在33.14~132.94μg/100 g之间,母乳样品中的碘含量在31.25~1690.00μg/L之间。结论本方法减少了样品和试剂的使用量,节约了实验成本,简化了实验步骤,提高了检测效率,对于碘的准确测定、保障婴幼儿的健康成长具有重要意义。     

市售婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐污染情况调查

目的 了解市售婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐污染情况。方法 在广州市随机采集134份市售婴幼儿配方乳粉,参考BJS 201706《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》进行处理,采用同位素-液相色谱-串联质谱法测定氯酸盐和高氯酸盐含量,并对检测结果进行分析。结果 婴幼儿配方乳粉存在受氯酸盐污染比高氯酸盐污染的情况,氯酸盐和高氯酸盐检出率分别为89.6%和56.7%,氯酸盐和高氯酸盐检出值范围分别是5.51~2150、3.36~402 μg/kg。结论 对照欧洲食品安全局设定氯酸盐和高氯酸盐的每日可耐受摄入量评估,20.9%~26.2%的婴幼儿配方乳粉的氯酸盐含量较高,18.4%~38.1%的婴幼儿配方乳粉的高氯酸盐含量较高,可能对婴幼儿群体带来食用安全风险,应引起关注。     

乳铁蛋白的功能特性及其在婴儿配方奶粉中的应用

介绍了母乳中乳铁蛋白的功能特性，及其应用在婴儿配方奶粉中对非母乳喂养婴儿营养的重要性，国外有关乳铁蛋白在婴幼儿配方奶粉中的应用情况。探讨了乳铁蛋白在婴儿配方奶粉中应用的研究过程，包括有关配方设计依据、使用的原料、生产工艺流程、检验方法、检验结果等。     

市售婴幼儿配方乳粉中脂肪酸组成分析

对市售的10种不同品牌婴幼儿配方乳粉中脂肪酸组成进行了检测及分析。结果表明:共检出脂肪酸24种,不同品牌乳粉的脂肪酸组成及含量差别很大,棕榈酸含量介于14. 77%与35. 72%之间,亚油酸含量最高达27. 07%,最低仅有4. 68%,7种产品可检出DHA、AA,均未检出EPA;除了1种产品的亚油酸及α-亚麻酸含量偏低,其余脂肪酸含量均符合国家标准,检测结果与母乳之间仍存有差异。婴幼儿配方乳粉的脂肪酸仍需要进行优化以接近母乳来满足婴幼儿的营养需求。     

植物油在婴儿配方乳粉中的应用探讨

从婴儿配方乳粉在用的7种植物油(大豆油、玉米油、核桃油、葵花籽油、高油酸葵花籽油、棕榈油和椰子油)入手,通过检测植物油的脂肪酸含量,对亚油酸、亚麻酸和油酸等几个主要指标进行了分析,进而与3种新型植物油(双低菜籽油、米糠油和红花籽油)的脂肪酸组成进行了比较,对新型植物油在婴儿配方乳粉中的应用进行了探讨。     

婴幼儿配方奶粉发展现状及分析

婴幼儿配方奶粉成为越来越多婴幼儿的主要食物,其产品质量和营养价值受到人们广泛关注。介绍了婴幼儿配方奶粉产生的背景、目前消费情况以及国内外生产水平。进而从安全性、营养均衡性、配方针对性等方面分析了婴幼儿配方奶粉的优缺点,提出了解决办法,并综合各方面因素对其发展趋势进行了分析。     

婴幼儿配方奶粉强化DHA和AA的研究

近年来的研究表明DHA和AA对婴幼儿大脑和视力的正常发育有着重要的生理作用，在婴幼儿，特别是早产儿以及人工喂养的婴幼儿配方食品中添加DHA和AA十分必要。目前，婴幼儿配方奶粉强化DHA和AA已越来越受到世界各国的重视，许多国家已批准强化DHA和AA婴幼儿配方奶粉市场销售。不过，生产和摄取DHA和AA婴幼儿配方奶粉，需要考虑DHA和AA平衡以及摄取量，同时还应注意防止二者的氧化，以确保婴幼儿安全、有效地利用DHA和AA。     

婴幼儿配方乳粉中叶黄素的测定及其储存过程中损失率的研究

目的建立一种婴幼儿配方乳粉中叶黄素含量的测定方法。并确定叶黄素标准储备液的有效期和考察婴幼儿配方乳粉储存和食用过程中叶黄素含量的损失率。方法样品经超纯水溶解后以0.1%BHT-丙酮溶液超声提取。以甲醇-甲基叔丁基醚为流动相等度洗脱,流速为1.0 m L/min,进样量50μL,柱温25℃,二极管阵列检测器检测,检测波长445 nm。结果在15 min内完成目标物的分离分析,叶黄素在0.1、1.0、10.0μg/100g 3个浓度水平的回收率为90.0%~98.9%,相对标准偏差小于1.47%(n=6),方法定量限为0.5μg/100 g。叶黄素储备液在-70℃冰箱中保存12个月内含量稳定。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定婴幼儿配方乳粉中叶黄素含量的检测,婴幼儿配方乳粉在储存过程中叶黄素含量有下降趋势,保质期内符合国家标准要求。