碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定食品添加剂中的微量铝

目的 建立碰撞池-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定食品添加剂中微量铝含量的方法,了解市售面制食品添加剂中铝含量现状.方法 采用泡打粉、酵母、小苏打等样品经过微波消解后,用氦气作为反应气,在线加入45Sc内标校正基体效应,...     

微波消解-碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法测定粮食中硒的方法研究

目的 建立测定粮食硒的微波消解-碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法,为准确定量粮食含硒量提供新的可靠方法.方法 样品经微波消化后直接采用碰撞反应池电感技术结合耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定.用锆(90Zr)内标校正基体干扰和漂移,用高性能Xs接口降低非质谱干扰,用碰撞反应池技术(CRCT模式)消除质谱干扰.结果 方法的标准曲线最佳线性范围为0 ～ 100 μg/L,相关系数为0.999 8.方法检出限0.002 5 mg/kg,最低检出浓度为0.007 5 mg/kg,相对标准偏差1.6％ ～4.5％,回收率为94.0％ ～ 104.0％.对3个标准参考物质小麦粉(GBW08503)、大米(GBW10010)、小麦(GBW10011)的测定值(0.059、0.073、0.048 mg/kg)均在标准值(0.049±0.014) mg/kg、(0.061±0.015) mg/kg、(0.053±0.007) mg/kg范围内,分析结果令人满意.结论 本法不仅检出限低、操作简便、快速,同时又有良好的重复性、较高的回收率,对样品的测定结果与仲裁法(氢化物原子荧光法)一致,能用于粮食硒的准确测定.     

分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定粉条中铝含量的结果比较

目的 对比分光光度法和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定粉条中铝含量的结果差异.方法 选取5批次市售的粉条样品,经微波消解进行前处理后,分别采用分光光度法和ICP-MS法检测样品中的铝含量,从方法的线性范围、检出限、定量限...     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法检测海藻食品中重金属

目的建立碰撞反应池—电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定海藻食品中铬、镍、铜、砷、镉、汞、铅等重金属元素的分析检测方法。方法样品经微波消解后用电感耦合等离子体质谱仪直接进行分析,采用内标元素72Ge、115In和209Bi消除基体干扰和信号漂移,碰撞反应池技术(ORS)消除质谱干扰。结果各元素校正曲线的相关系数均大于0.9992,方法的检出限0.003μg/L~0.028μg/L,相对标准偏差小于4.92%,加标回收率为85.6%~106.2%,标准参考物质的测定结果与标准值相符。结论该方法前处理操作简便快速,灵敏度高,重复性好,适用于海苔、海带、紫菜等海藻食品中多种元素的同时测定。     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法同时测定水果中26种微量元素的含量

目的建立碰撞池-电感耦合等离子体质谱法(collision cell technology--inductively coupled plasma massspectrometry,CCT-ICP-MS)同时测定水果中26种微量元素的含量,了解主要水果中微量元素本底值。方法采用微波消解处理样品,选择合适同位素、内标元素和碰撞池技术(collision cell technology,CCT)消除被测元素的干扰,利用苹果标准物质(GBW10019)进行能力验证,确定方法的准确性。结果方法检出限0.01~4.0μg/kg,相对标准偏差1.7%~8.2%(n=7),标准曲线相关系数均大于0.9998,标准物质测定值与指定值相符,能力验证结果满意。结论该方法具有简便、准确、灵敏等特点,满足水果中微量元素同时测定,可以用来进行水果的质量监控和安全评价。     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法快速检测化妆品中重金属

目的建立碰撞池—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定复杂基质化妆品中铬、镍、砷、镉、汞、铅等重金属含量的快速检测方法。方法样品经过微波消解处理,用ICP-MS进行分析,八级杆碰撞反应池结合屏蔽炬技术消除质谱干扰,在线加入内标元素72Ge、115In和209Bi校正基体干扰。结果各元素校正曲线的相关系数均大于0.9992,方法检出限为0.4~2.2 ng/g,相对标准偏差小于5.69%,加标回收率为85.8%~104.2%,有证标准参考物质的测定结果与标准值相符。结论该方法前处理步骤简便快速,适用于复杂基质化妆品中多种有害元素的快速准确测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定蜂蜜中的微量元素

建立了用带八极杆碰撞/反应池的电感耦合等离子体质谱仪(ORS-ICP-MS)测定蜂蜜中Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Ba、Hg、Pb等18种微量元素的方法。样品用HNO3+H2O2分解后,试液直接用ORS-ICP-MS法同时上述微量元素。采用八极杆碰撞/反应池技术,在池内引入惰性气体氦气或氢气,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,各元素的检出限在1.05～73.45ng/L之间,加标回收率在92.2%～106.8%之间,相对标准偏差(RSD)小于2.73%。     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定不同加工程度稻米中9 种矿质元素

为分析稻米经过不同程度加工后多种矿质元素的含量及分布情况,将稻谷进行加工,得到糙米、留皮80%、留皮50%的大米及精米4种不同加工程度的样品,采用微波消解-双重四极杆碰撞反应池技术-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法检测不同加工程度的稻米中Na、Mg、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Se 9种矿质元素。样品进行测定时采用⁴⁵Sc、⁸⁹Y作为内标元素,对方法的检出限、精密度、回收率等进行考察,采用国家标准物质进行验证。结果表明各元素的标准曲线线性良好,相关系数为0.999 1～0.999 9,检出限为0.009 0 ng/mL～0.870 0 ng/mL,相对标准偏差为1.07%～3.13%,回收率为89.5%～107.2%,不同矿质元素在稻米中分布不同,加工程度不同其含量差异较大。大部分矿质元素随稻米加工程度加大其含量不断减少,糙米中矿物质含量是精米中的数倍。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品添加剂中的微量元素

建立了用带八极杆碰撞/反应池的电感耦合等离子体质谱仪（ORS-ICP-MS）测定食品添加剂食用二氧化钛中Be、Mg、Al、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sb、Ba、Hg、Pb等16种微量元素的方法。样品用硝酸+氢氟酸分解后,试液直接用ORS-ICP-MS法同时测定上述痕量元素含量。采用八极杆碰撞/反应池技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,各元素的检出限在0.002～0.186μg/g之间,加标回收率在92.2%～109.2%之间,相对标准偏差（RSD）小于3.38%。      

电感耦合等离子体质谱法测定食品添加剂中的微量元素

建立了用带八极杆碰撞/反应池的电感耦合等离子体质谱仪(ORS-ICP-MS)测定食品添加剂食用二氧化钛中Be、Mg、Al、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sb、Ba、Hg、Pb等16种微量元素的方法。样品用硝酸+氢氟酸分解后,试液直接用ORS-ICP-MS法同时测定上述痕量元素含量。采用八极杆碰撞/反应池技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,各元素的检出限在0.002～0.186μg/g之间,加标回收率在92.2%～109.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.38%。     

电感耦合等离子体质谱法检测食品接触用铝箔在不同迁移条件下的铝迁移量

目的系统研究食品接触用铝箔纸中铝的迁移条件和检测方法。方法结合食品接触用铝箔纸实际接触条件,模拟3种迁移实验条件,采用电感耦合等离子体质谱法进行对铝迁移量检测。结果该方法检出限为0.5μg/L,线性范围宽,加标回收率为87.0%～99.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.4%～5.5%(n=6)。结论建立的方法适合食品接触用材料铝箔在不同迁移条件下的铝迁移量的检测。     

碱提取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘

目的 建立碱提取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中碘含量.方法 样品经5％四甲基氢氧化铵(tetramethylammonium hydroxide,TMAH)溶液于85℃±5℃提取3 h,离心后取上清液,以铼作为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spec...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定 方便面中的重金属

目的建立微波消解前处理-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)快速检测方便面中铬(Cr)、砷(As)、镉(Cd)等重金属的含量。方法方便面样品经最佳微波消解程序处理后,采用ICP-MS测定Cr、As、Cd元素的含量;同时与GB 5009-2014进行对比验证方法的可行性,并对市售方便面中铬、砷、镉的含量进行检测。结果对空白样品进行1、5和10μg/kg 3个水平加标,平均回收率为96.1%~104.7%,相对标准偏差小于5.52%。Cr、As和Cd元素在0~50μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.99。本方法测得不同品牌方便面铬浓度在34.78~131.67μg/kg之间,总砷的浓度在8.33~21.76μg/kg之间,镉的浓度在11.42~21.52μg/kg之间,均未超出国家标准限量。结论该方法快速准确,可适用于方便面中重金属含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱测定婴幼儿配方乳粉中铝的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定婴幼儿乳粉中铝的不确定度。方法奶粉样品经微波消解后,以钪作内标,用ICP-MS测定样品中铝的含量。建立相应数学模型,对检测方法的定量限、精密度、回收率等指标进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。结果本方法测定婴幼儿乳粉中铝含量的定量限为0.484 mg/kg,此含量水平的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.66%,在0.25、1、2μg的加标范围内,回收率为93.13%~109.67%;样品扩展不确定度为0.040 mg/kg(k=2);其测定结果为(0.542±0.040)mg/kg。结论 ICP-MS法操作简单、定量限低、分析时间短,适合用于测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量。影响检测结果不确定度的主要因素为测量重复性、加标回收率以及标准物质。     

电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属的检测方法.方法 样品用硝酸溶液微波消解进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法对样品中6种重金属进行测定.结果 各元素在0～1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均>0.999.方法 检出限为铅:2.5μg/kg,镉:0.3μg/kg,汞:2.5μg/kg,...     

电感耦合等离子体质谱法测定复配水分保持剂中的18种杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱法测定复配水分保持剂中Cu、Se和Mn等18种杂质元素的检测方法。复配水分保持剂的主要成分为磷酸盐,质谱分析时基体干扰较严重,但经微波消解后,采用以CH4作为反应气的动态反应池模式能较好地消除质谱基体干扰。方法检出限在0.002~0.084μg/g之间,回收率可达82.3%~104.8%。该法在复配水分保持剂多元素同时测定中可获得良好的灵敏度和准确度。