高灵敏度XRF对轻质燃油中硅含量的快速分析表征

建立利用高灵敏度能量色散X射线荧光光谱仪快速测定轻质燃油中硅含量的方法,并进行准确性和重复性考察。结果表明：该测定方法在硅质量分数为0～100 ug/g范围内的定量标准曲线具有良好的线性关系,R2大于0.999 9;方法检出限为1 μg/g,样品回收率为95.7%～103.0%,相对标准偏差小于5.79%,可用于汽油中硅含量的测定。     

ED-XRF法快速测定轻质石油产品中微量有害元素

利用能量色散X射线荧光光谱仪建立了轻质油品中有害杂质硅、磷、硫、氯4种元素含量的快速测定方法。对X射线光源靶材、测定参数、基质效应以及测试过程的影响因素进行考察及优化,并采用标准加入法对测定方法的有效性进行验证。结果表明：采用所建立的方法测定硅、磷、硫、氯含量的结果均具有良好的线性关系,R²大于0.999;硅、磷、硫、氯最低检出限分别为2.0,0.8,0.5,0.2 μg/g;加标回收率在95.1%～105.0%之间;相对标准偏差均小于6%。该方法可以用于轻质油品中有害杂质元素的快速测定与筛查。     

能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中铅、铁、锰含量

利用能量色散X射线荧光光谱仪,建立了能量色散X射线荧光光谱法同时快速测定汽油中Pb,Fe,Mn含量的方法,并对方法进行了准确性和重复性考察。结果表明,Pb,Fe,Mn质量分数在0~100μg/g范围内均具有良好的线性关系,检出限分别为0.06,0.4,0.09μg/g,回收率均在91.7%~107.9%之间,相对标准偏差均小于3.0%。该方法可以同时快速测定汽油中的Pb,Fe,Mn元素含量。     

拟薄水铝石中杂质钙含量的快速分析

采用经验系数法校正基体效应,建立了采用X射线荧光法分析拟薄水铝石中Ca含量的方法,考察了校正方案对分析结果的影响。结果表明,在Ca质量分数高于0.100%时,校正元素Al及Ca同时影响分析结果;Ca质量分数低于0.100%时,Ca自身的吸收增强效应成为主要影响因素;采用分段校正,方法的误差小于1.50%,精密度不大于0.08%,可用于快速筛选拟薄水铝石。     

采用能量色散X射线荧光仪测定分子筛中硫酸根离子的含量

建立了采用能量色散X射线荧光仪测定分子筛中硫酸根离子含量的分析方法,考察了所建方法的准确度和精密度。结果表明,在测试介质为空气,工作电压为6 kV,工作电流为200μA,计数时间为180 s,最小ROI为2.198,最大ROI为2.433的测试条件下,工作曲线的线性相关系数为0.999 3;测定20个w(SO24-)为0.13%～1.50%的工业分子筛样品,方法的准确度(绝对误差)为0.01%～0.14%,平均值为0.03%;测定8个w(SO24-)为0.158%～3.321%的标准试样,每个样品测试10次,方法的精密度(相对标准偏差)为0.41%～2.94%。     

能量色散X射线荧光分析镍基催化剂中镍和镧的含量

建立了一种可用于能量色散X射线荧光谱(EDXRF)分析的简单、快捷的微量试样制样方法,并用EDXRF法分析了Ni基甲烷化催化剂中Ni和La的含量。通过实验确定了最佳分析条件及检测范围,考察了方法的准确度和精密度。根据2个系列标准试样得到的2个标准工作曲线得知,当Ni含量在10.0%～45.0%(w)时,特征X射线强度与Ni含量呈现良好的线性关系;La含量在0.2%～4.0%(w)时,特征X射线强度与La含量呈现良好的线性关系。由加标回收实验得知,Ni回收率为99.24%～102.75%,La回收率为100.55%。精密度实验结果表明,Ni含量的相对标准偏差(n=10)为2.52%～2.73%,La含量的相对标准偏差为2.02%。经ICP化学法验证,该EDXRF法可用于测定试样中的金属元素的含量;该方法快速、高效、应用价值高。     

用X射线荧光光谱法测定催化剂中轻稀土氧化物的含量

用X射线荧光光谱仪测量催化剂中轻稀土氧化物的含量,提出了以新鲜催化剂为载体进行配制标样,减少了基体效应。通过选择适当的测量谱线和背景测量角度,较好地克服了元素间的互相干扰,确保了分析的准确度。测量结果与给出的标准值吻合较好。     

船用燃料油中铝、硅含量的测定——X射线能谱法

本文介绍使用扫描电子显微镜-X射线能谱仪系统检测船用燃料油中铝、硅元素含量的方法。实验表明该方法方便、快捷、重现性好、回收率高。     

X射线荧光法测定镧改性分子筛中La_2O_3含量

以粉末试样压片制样,采用X射线荧光分析方法,测定镧改性分子筛中La2O3质量分数。结果表明,硅、铝、钠同时参加校正时获得最佳校正方程。X射线荧光分析方法的精密度小于1.00%,准确度偏差小于1.50%;其测定结果与采用化学法一致。     

X射线荧光光谱法测定汽油中的氯含量

介绍了一种利用X射线荧光光谱法测定汽油中氯含量的方法。在管电压为25 kV、管电流为1.0 mA 的最佳实验条件下,氯质量分数在10?1 000 μg/g范围内与荧光强度呈良好的线性关系。主要考察石油醚与甲苯体积比为6:4的混合物、异辛烷、市售氯标样3种基体对汽油中氯含量测定结果的影响,并绘制了各自的标准曲线,方程式分别为y=0.158 4x—48.90,y=0.210 1 x—58.16,y=0.205 4 x—63.12;线性相关系数分别为0.999 8,0.999 9,0.999 9;确定了最佳基体为异辛烷。对该方法进行了准确性和重复性考察,不同牌号汽油和氯形态样品测试结果的回收率均为95%?105%,方法的相对标准偏差小于4.2%。     

汽油中微量元素的X射线荧光光谱法分析

 建立用波长色散X射线荧光光谱仪定量测定汽油中S、P、Mn、Fe和Pb等微量元素的方法。采用内标法，分别以Zr、Co、Bi作为S和P、Mn和Fe、Pb的内标，既可校正不同种类汽油基体的差异，也可消除样品杯支撑膜下垂对测定结果的影响。在单元素测定方法的基础上，通过调整上述5种微量元素的测量次序克服了支撑膜吸附被测元素引起的干扰, 使本法能够一次性完成上述5元素的测定。实验得到的加有稳定剂的Co内标溶液的稳定时间超过6个月。方法的检出限在0.8～4μg/g之间，相对标准偏差(RSD)均小于1.5％。对比试验结果表明，本方法的结果与湿法化学分析结果相符。     

MTB分光光度法检测汽油中的微量铅

采用甲基百里酚蓝（MTB）作显色剂,在pH值为5．5－6．5的介质中与铅生成稳定的蓝色配合物,并用领菲罗啉和氟化铵作掩蔽剂,消除多种金属的干扰,应用于汽油微量铅的检测,取得了良好的效果。     

四乙酸铅电位滴定法测定汽油中的硫醚硫

与传统的紫外光谱法相比,应用四乙酸铅电位滴定法测定汽油中硫醚硫的含量,具有化学计量点处电位突跃明显、电位值稳定、操作简单、结果准确可靠的特点。实验表明,汽油中除硫醇硫及二硫化物对测定结果有影响外,其中的烯烃则对测定结果无影响。采用该法测定胜华炼油厂FCC汽油中硫醚硫的含量为0．140％(ω),该法标准偏差小于0．01％,相对标准偏差小于2．86％。     

极谱法测定汽油中共轭二烯烃的含量

研究了用极谱法测定汽油中的共轭二烯烃含量的方法。以0.02mol•L-1四丁基碘化铵的N’N-二甲基甲酰胺溶液为支持电解质，对汽油样品在-2.10～2.85V的范围进行扫描，发现于-2.45V和-2.80V处有两个特征峰。分析表明-2.45V处的峰来自苯乙烯或萘，-2.80V处为共轭二烯烃的特征峰。以1,3-戊二烯为标准物质，在5.0×10-5～3.8×10-4mol•L-1的范围内有较好的线性关系，相关系数0.9984，用标准曲线法对-2.80V处共轭二烯烃特征峰定量，测得了汽油中共轭二烯烃的含量。与马来酸酐法相比，该方法分析速度快，操作简单，重复性好，且能用于乙醇汽油二烯值的测定。     

气相色谱法测定汽油馏分中微量小分子含氧化合物

建立了一套带有反吹组件和微流控中心切割组件及3根毛细管色谱柱的色谱系统,可以用于测定汽油中微量小分子含氧化合物的含量,通过载气压力切换的方式也可用于直接测定微反产物汽油馏分中微量小分子含氧化合物的含量,样品中所含的大量烃类组分不干扰测定结果。通过载气压力的切换使得只有沸点小于正十一烷的组分全部从2 m长的预切柱流出进入与之相连的非极性色谱柱,其余的重组分被反吹出色谱系统。沸点小于正十一烷的组分进入一根30 m长的非极性色谱柱后,通过中心切割组件电磁阀的切换仅使沸点小于2-己酮的组分进入与之相连的10 m长强极性OxyPLOT色谱柱,实现烃类组分和含氧化合物的分离,并通过火焰离子化检测器检测,采用外标法定量。该方法可以定量检测汽油馏分中微量的C1~C4醇、C2~C5醛、C3~C6酮、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚和甲基叔戊基醚的含量,单组分的检测限为0.5~2.0 μg/g,各组分测定的加标回收率基本在80%~120%之间,测定结果的相对标准偏差在2%~5%的范围内。对催化裂化和催化裂解工艺的汽油产品中含氧化合物的分析测定结果显示,汽油中的小分子含氧化合物以酮类化合物为主,同时含有少量的醛、醇、醚类组分。     

ICP-OES直接测定焦化馏分油中的硅含量

建立了在线内标有机进样-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定焦化馏分油中硅含量的分析方法。采用该方法考察了12种不同形态的有机硅化合物在ICP-OES上的响应灵敏度,其中三甲基硅醇、三乙基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、六甲基二硅醚的响应值较高,检测值与理论值（约2 ?g/g）的比值分别为5.0,3.4,4.2,4.1,但是在实际焦化馏分油中这些组分的含量非常低,因此基本不会影响硅的定量分析结果。实际焦化馏分油中的有机硅主要为环硅氧烷,而这类物质在ICP-OES上的响应灵敏度基本相同,因此认为ICP-OES可以用于焦化馏分油中硅含量的定量分析。该方法对焦化汽油和焦化柴油的加标回收率分别为101%和98.4%,检出限为0.03?g/g。     

等离子发射光谱法测定加氢精制原料油中有机硅化合物中的硅含量

建立了以喷气燃料为然释剂，用等离子发射光谱仪测定加氢精制原料油中的有机硅化合物微中微量硅的分析方法，并对该方法的最佳条件进行了探讨。该方法分析精度为4．53％，回收率为101．0％－107．8％。