液相色谱-质谱联用技术检测婴幼儿乳粉中的丙烯酰胺

建立了婴幼儿乳粉中的丙烯酰胺的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品加水溶解超声提取后,利用乙腈除蛋白,正己烷除脂,使用Hypersil GOLD C18柱(50 mm×4.6 mm(i.d.),1.9μm)分离,经梯度洗脱分离,用电喷雾正离子MRM模式检测,同位素内标定量,可以对婴幼儿配方乳粉中的丙烯酰胺进行定量分析。结果表明:该方法的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,线性范围10.0μg/L～200.0μg/L,加标回收率介于86.7%～106.8%之间,相对标准偏差3.07%～9.61%(n=6)。     

婴幼儿配方乳粉和谷类辅助食品中生物素含量的测定

基于同位素稀释超高液相色谱-串联质谱法,对于婴幼儿配方乳粉和婴幼儿谷类辅助食品中生物素的不同提取和净化方法进行比较,建立了生物素含量的分析测定方法。样品中的生物素经提取和净化后,C18色谱柱上进行梯度洗脱,通过电喷雾正离子模式电离,多反应检测模式进行检测分析,内标法定量。结果表明,生物素在0.5～25 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.9975;加标回收率为96.7%～101.4%,相对标准偏差为2.29%～5.40%。方法检出限(S/N≥3)为0.75μg/100g,定量限(S/N≥10)为2.5μg/100g。方法分析周期短、灵敏度和准确度高,适合婴幼儿配方乳粉和谷类辅助食品中生物素含量的测定。本研究可为企业质量控制和政府监管提供有力的技术支撑。     

气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯及其风险评估

建立检测婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的气相色谱-串联质谱法,测定不同市售婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量,掌握婴幼儿配方乳粉中酯类污染情况并进行安全风险评估。采用正己烷提取婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯,经过水解、苯基硼酸衍生、气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果表明,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯总量在0.040 0～4.00μg/m L、3-氯丙醇酯含量在0.020 0～2.00μg/m L的范围内线性良好,相关系数R²>0.999,检出限均为10.0μg/kg,定量限均为25.0μg/kg。在25.0、100、300μg/kg添加水平下,平均回收率在95.0%～98.1%之间。该方法准确率高、回收率好,可用于婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测。150份市售婴幼儿配方乳粉样品中,3-氯丙醇酯检出率为12.7%,含量为ND～52.4μg/kg,平均检出值为29.8μg/kg。缩水甘油酯检出率为6.67%,含量为ND～40.1μg/kg,平均检出值为31.9μg/kg。3-氯丙醇酯的平均暴露水平为0.33～...     

同位素内标稀释液质法测定婴幼儿配方乳粉中维生素K1

建立一种测定婴幼儿配方食品中维生素K1的同位素内标稀释超高效液相色谱-质谱准确定性定量方法。样品经脂肪酶酶解,碱液皂化,正己烷提取,浓缩后用甲醇复溶,以甲醇和甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,在BEH C18色谱柱上进行分离,电喷雾电离（ESI）-三重四级杆质谱正离子MRM方式检测,以维生素K₁-D₇同位素内标稀释法准确定量。在5～500μg/L质量浓度范围内维生素K₁线性关系好,线性相关系数为0.9998,该方法检出限为1 ng/g,定量限为2 ng/g,不同加标水平平均回收率在88.0%～102.5%之间,变异系数为1.75%～5.26%（n=6）。该方法快速、准确、灵敏,适用于婴幼儿配方食品的测定。     

液相色谱串联质谱法测定婴幼儿食品中维生素D_3的质量浓度

建立了同位素内标液相色谱串联质谱法测定婴幼儿食品中维生素D_3质量分数。试样加同位素内标后,乙醇-50%氢氧化钾溶液皂化,石油醚萃取,Atlantis T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),甲醇-5 mmol/L甲酸胺溶液作为流动相,梯度洗脱进行液相分离,采用电喷雾正离子方式,多反应选择离子监测,内标法峰面积定量。婴幼儿食品中维生素D_3质量浓度在2~200μg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,配方奶粉和米粉在10,50和100μg/kg三个质量分数水平的添加回收率分别为86.1%~107%和86.2%~106%,变异系数分别为4.48%~7.08%和2.10%~4.26%(n=6)。方法的定量限为10μg/kg。方法简便、准确,适用于婴幼儿食品中维生素D_3的检测。     

婴幼儿配方乳粉中叶黄素的测定及其储存过程中损失率的研究

目的建立一种婴幼儿配方乳粉中叶黄素含量的测定方法。并确定叶黄素标准储备液的有效期和考察婴幼儿配方乳粉储存和食用过程中叶黄素含量的损失率。方法样品经超纯水溶解后以0.1%BHT-丙酮溶液超声提取。以甲醇-甲基叔丁基醚为流动相等度洗脱,流速为1.0 m L/min,进样量50μL,柱温25℃,二极管阵列检测器检测,检测波长445 nm。结果在15 min内完成目标物的分离分析,叶黄素在0.1、1.0、10.0μg/100g 3个浓度水平的回收率为90.0%~98.9%,相对标准偏差小于1.47%(n=6),方法定量限为0.5μg/100 g。叶黄素储备液在-70℃冰箱中保存12个月内含量稳定。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定婴幼儿配方乳粉中叶黄素含量的检测,婴幼儿配方乳粉在储存过程中叶黄素含量有下降趋势,保质期内符合国家标准要求。     

婴幼儿配方奶粉中邻苯二甲酸酯的固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定

建立婴幼儿配方奶粉中邻苯二甲酸酯(PAEs)固相萃取净化,气相色谱-质谱法测定的方法。样品加入同位素内标后,以乙腈提取,PSA/Silica固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测,内标法定量。结果表明:该方法对婴幼儿配方奶粉的16种PAEs定量限为50~100μg/kg,加标回收率在74%~124%之间,RSD在0.78%~7.1%之间。该方法简便快捷,定量准确,重现性好,适用于高通量检测婴幼儿配方奶粉中PAEs质量分数。     

超高效液相色谱-大体积流通池荧光法检测配方乳粉中维生素A及维生素E

文章建立了超高效液相色谱-大体积流通池荧光检测器同时测定配方乳粉中维生素A和维生素E的方法。样品经碱溶液皂化、石油醚萃取、水洗、旋蒸、定容后，采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离，以甲醇-水(V_甲醇:V_水=95∶5)为流动相洗脱，大体积流通池荧光检测器检测。结果表明，维生素A在0.2～10μg/m L、维生素E在2～100μg/m L内线性良好(r>0.999)，检出限分别为0.6μg/100 g、0.8μg/100 g。荧光法受干扰小，测定维生素E的灵敏度是紫外法的30倍。配方乳粉3个浓度水平的加标回收率为85.2%～103.4%，相对标准偏差(n=6)为2.5%～5.6%。该方法具有重复性好、专属性强、灵敏度高、结果准确等优点，适合于批量检测配方乳粉中脂溶性维生素含量。     

同位素稀释液质联用法快速测定奶粉中四种喹诺酮类药物残留量

文章采用酸化乙腈提取,正己烷净化,液相色谱质谱联用仪分析测试,同位素稀释内标法定量,测定奶粉中4种喹诺酮类药物的残留量。实验结果表明:该方法快速、准确、灵敏度高,4种药物的最低检出限均为1.0μg/kg,定量限为2.0μg/kg,在2.0～100μg/L范围内线性关系良好(R~20.995),加标回收率87.6%～107.9%,相对标准偏差8%,适合对大批量样品的快速检测。     

液质联用法同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留

建立了婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经水超声溶解,乙腈除蛋白。以PC HILIC色谱柱分离,流动相为浓度50 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈,流速0.25 mL/min。液相色谱-串联质谱仪测定,基质内标法定量。在该优化条件下,氯酸盐和高氯酸定量限分别为20μg/kg和2.0μg/kg,方法回收率为85.1%～94.7%,相对标准偏差(RSD)为2.38%～9.79%。经测定多种市售婴幼儿配方奶粉,表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的同时快速测定。     

液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氟苯尼考及其代谢物残留量

目的 建立液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氟苯尼考及其代谢物残留量的分析方法。方法 样品经氨化乙酸乙酯提取,通过DPC-2固相萃取柱净化,采用Poroshell 120 EC-C18柱分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正/负离子切换,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果 氟苯尼考在0.2～30 μg/L时具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.05 μg/kg,回收率为85.5%~116.3%,相对标准偏差小于10%。氟苯尼考胺在1～30 μg/L时具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.3 μg/kg,回收率为85.6%~113.5%,相对标准偏差小于10%。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适用于蜂蜜中氟苯尼考及其代谢物残留量的测定。     

四极杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定粉条中的铝

目的 建立四级杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粉条中铝元素的分析检测方法。方法 样品经微波消解后使用电感耦合等离子体质谱仪进行检测,使用内标元素45Sc消除基体干扰和信号漂移,碰撞反应池(KED模式)消除质谱干扰。结果 铝元素校正曲线相关系数为0.999783 ,方法检出限为0.045 mg/kg,相对标准偏差为 0.79 %,加标回收率86.4 %～97.8 %,粉丝粉条中铝成分分析标准物质检测结果在认定值范围内。结论 该方法灵敏度高、准确性高、精密度好,是一种快速、准确的粉条中铝元素含量的检测方法。     

水稻中除草剂氯氟吡氧乙酸异辛酯和氰氟草酯的检测方法及其储藏稳定性研究

目的 探究26%氰氟草酯·氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油在水稻上的残留行为, 对其储藏稳定性和膳食摄入风险进行评估。方法 待测试样经乙酸乙腈提取, N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、C18和石墨化碳黑(graphitized carbon black, GCB)净化, 再经高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式扫描, 基质匹配标准曲线外标法定量。2018年在9地进行田间残留实验, 并且进行6个月的储藏实验, 获得氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和氰氟草酸在水稻上的残留实验中值、降解率, 对膳食摄入风险进行评估。结果 氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和氰氟草酸在加标浓度为0.05~0.5 mg/kg范围内具有良好的线性关系, 相关系数(r)为0.9984, 3种待测物在水稻中的平均回收率为76.4%~105.0%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.2%~8.2%, 定量限为0.05 mg/kg。在6个月储藏实验期间, 3种待测物在稻谷及水稻植株的降解率低于30%。膳食风险评估表明: 普通人群氯氟吡氧乙酸异辛酯、氰氟草酯的国家估计每日摄入量分别为0.0596 mg和0.0120 mg, 膳食摄入风险评估分别为4.73%和1.90%。结论 该检测方法操作简便、前处理速度快、精密度高和灵敏度高, 可以满足对复合农药残留分析检测的要求。氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和氰氟草酸在-20 ℃冰箱6个月储藏稳定, 其在水稻上的残留对消费者不会产生不可接受的风险     

氢核磁共振结合支持向量机鉴别蜂蜜植物源

目的建立基于氢核磁共振(1H nuclear magnetic resonance,1H NMR)结合支持向量机分类模型鉴别蜂蜜植物源的方法。方法采集荆条蜜、油菜蜜、洋槐蜜、葵花蜜4种不同植物源的蜂蜜共计122例样品的谱图信息,分全谱(δ0.10~δ9.50)、脂肪区(δ0.10~δ3.00)、糖类化合物区(δ3.00~δ6.00)、芳香区(δ6.00~δ9.50)4个不同积分区间建立分类模型,结合主成分权值系数筛选特征变量,进一步优化判别模型。结果基于主成分权值系数筛选变量范围δ3.40~δ3.90和δ4.60~δ4.70内共计267个积分变量,以该区域积分变量为输入变量建立的支持向量机分类模型,对训练集的判别正确率为97.53%,对测试集的判别正确率为100%。结论通过主成分权值系数能有效筛选特征变量,减少输入变量的同时提高模型稳健性与准确性,基于氢核磁共振结合支持向量机分类模型能有效鉴别不同植物源蜂蜜。     

甘蓝型油菜籽粒油酸、亚油酸、亚麻酸和蛋白质含量变异及相关性分析

对现有种质资源进行分析,有利于甘蓝型油菜品质育种亲本选配及种质创新。本研究对312份甘蓝型油菜种质资源进行近红外光谱检测,通过相关性分析和聚类分析探究油菜籽粒中油酸、亚油酸、亚麻酸和蛋白质含量及它们间的相关性。结果表明：油酸含量与亚油酸及蛋白质含量呈极显著负相关,亚油酸含量与蛋白质含量呈极显著正相关;在阈值为2时,可将312份种质资源划分为6个类群,其中第Ⅱ类群适于选育高油酸亲本,第Ⅲ类群适于选育高亚麻酸亲本,第Ⅳ、Ⅵ类群适于选育高亚油酸、高蛋白亲本。     

不同清洗方法对皮蛋破损率影响的研究

目的探索一种可行的原料蛋清洗方式,以便在皮蛋生产中推广使用,满足皮蛋生产过程中的卫生要求。方法在其他工艺流程和工艺条件不变的情况下,采用5种不同的清洗方法对原料蛋进行清洗,并在一年中的4个不同时间,采用3种现有的腌制液腌制后对皮蛋破损率进行监测。结果皮蛋破损率受清洗方式的影响较大,使用传统工艺不清洗方式的破损率最低,经55~60℃热水清洗方式生产的皮蛋破损率次之,40~43℃温水清洗生产的皮蛋破损率最高。结论在腌制前,采用55~60℃热水对原料蛋的表面进行清洗是最有效降低皮蛋破损率的方式。     

乳与乳制品中L-羟脯氨酸检测技术的研究进展

近几年来由于一些企业为降低生产成本,常常会在乳与乳制品中掺假,这种行为严重影响了乳品加工企业的产品质量,同时也对消费者的身体健康造成了严重损害。在各种乳与乳制品掺假方法中,添加蛋白类掺假物如水解蛋白是比较常见的方法。L-羟脯氨酸是水解蛋白特有的氨基酸,而乳蛋白质中是不含L-羟脯氨酸的,因此检测乳与乳制品中是否含有L-羟脯氨酸是判断乳与乳制品是否掺假的一个重要手段之一。目前,针对L-羟脯氨酸的检测方法主要有分光光度法、液相色谱法、氨基酸分析仪法、液相色谱质谱法等。本文综述了近几年来国内外乳与乳制品中L-羟脯氨酸的检测技术及其研究进展,对上述几种检测方法各自的优缺点进行了详细的分析,同时对未来的L-羟脯氨酸检测技术发展进行了展望。     

聚苯乙烯/Fe3O4悬浮填料的制备及类芬顿处理愈创木酚模拟废水的研究

均相芬顿(Fenton)处理废水存在化学药剂投加量大、铁泥产生量多的问题,类Fenton是有效的解决途径之一。本课题以羟基修饰的纳米Fe₃O₄(Fe₃O₄-OH)和苯乙烯(St)为主要原料,利用链式加聚反应合成聚苯乙烯(PS)/Fe₃O₄悬浮填料,用于类Fenton处理愈创木酚模拟废水。分别用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TGA)、超景深显微镜、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)对PS/Fe₃O₄悬浮填料进行分析和表征,发现PS/Fe₃O₄悬浮填料具有Fe₃O₄-OH和PS的双层复合结构,其中Fe₃O₄的质量占比为51.6%。对比研究了PS/Fe₃O₄悬浮填料和纳米Fe₃O_4<...     

纳米TiO2胶体光催化-磁絮凝回收深度处理造纸废水

以纳米TiO₂(Nano-TiO₂)为光催剂、Fe₃O₄/SiO₂(FS)为磁性絮凝剂,提出了一种通过调节p H值来实现Nano-TiO₂磁絮凝回收及解絮凝释放的回收再利用系统;研究了FS/Nano-TiO₂质量比和相同质量比下Nano-TiO₂浓度对系统絮凝性能的影响,考察了造纸废水预处理方式对Nano-TiO₂光催化-磁絮凝回收循环光降解性能的影响。结果表明,FS/Nano-TiO₂质量比越大或相同质量比下Nano-TiO₂浓度越高,两者形成的FS/Nano-TiO₂絮凝体的沉降速率越快,越有利于Nano-TiO₂的磁絮凝回收;经浓度为0.6 g/L Nano-TiO₂絮凝处理后的造纸废水(SBR-T)在光催化降解180 min后,其COD_Cr、固体悬浮物、...     

低聚木糖作为牺牲剂在光催化产氢中的应用

目前光催化产氢的研究主要集中于修饰和改性半导体材料来提高其光催化产氢性能。在光催化分解水产氢过程中需要添加牺牲剂甲醇来消耗掉光生空穴,牺牲剂是影响半导体光催化剂产氢性能的一个重要因素。本研究选择可再生生物质低聚木糖作为牺牲剂,探讨了其光催化产氢性能,并与常用牺牲剂甲醇进行了光催化产氢性能比较。结果表明,未负载贵金属Pt时,半导体材料TiO2和C3N4进行光催化产氢时未检测到氢气。负载质量分数1%的Pt后,半导体材料Pt-TiO2和Pt-C3N4可以作为光催化剂进行产氢,经过24 h的光催化反应,基于催化剂质量,以甲醇为牺牲剂时分别产出4298. 3μmol/g和356. 5μmol/g的氢气,以低聚木糖为牺牲剂时分别产出3054. 5μmol/g和495. 6μmol/g的氢气。低聚木糖可以作为光催化产氢的牺牲剂,尤其用作Pt-C3N4的牺牲剂时,产氢性能优于甲醇。