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针对制备EBSD样品的电解抛光工艺中的电压、电解液流速、电解时间、电解液温度和电解抛光面积等工艺参数进行调试与摸索,获得了DP590双相钢连退样品EBSD最佳电解抛光工艺参数。     

电解抛光法制备钛合金EBSD样品

采用5%的高氯酸乙醇溶液对TC4钛合金进行电解抛光,测得了相应的电解抛光特征曲线。随抛光温度升高,电解抛光特性曲线上拐点处对应的分解电压先减小后增大,20℃时达到最低。借助场发射扫描电镜(FE-SEM)分析了抛光电压、搅拌和抛光时间等参数对TC4钛合金抛光效果的影响,借助EBSD技术验证了抛光效果。TC4钛合金的最佳电解抛光条件:电解抛光温度20℃、电压28 V、电流密度0.98 A/cm2、搅拌、电解抛光时间25 s。     

电解参数对2A12铝合金表面形貌及微观组织的影响

研究了阳极电压、电流和抛光时间对2A12铝合金表面形貌和微观组织的影响。结果表明,当电压小于23.7 V时,金属表面缓慢溶解,没有形成钝化膜,达不到抛光的要求;当电压位于30.8 V以上时,电流密度较大,腐蚀速度增加,导致合金部分枝晶相被腐蚀掉;当电压为23.7~30.8 V时,为有效电解抛光阶段。在电压为30 V时,随着抛光时间的增加(0~30 s),电流先减少后持续增高;当抛光时间为5 s时,此时电流最小,电解抛光效果最佳,试样表面平整、光亮,微观组织清晰。     

镁合金EBSD试样电解抛光工艺研究

分析了电解温度、试样形状、试样非观测区域绝缘与否对镁合金EBSD试样电解抛光质量的影响。结果表明,取向标定率可以直接由电流来反映,三者对取向标定率的影响可以归结为对电流的影响。其中,电解液温度对取向标定率有决定性影响。通过对AZ31镁合金电解试样的菊池带质量等的对比分析,得到最佳的电压、电解温度、电解时间和电流参数的组合,其取向标定率可达到94%以上。另外,块状试样比板状拉伸试样电解后具有更高的取向标定率,对试样非观测区域进行绝缘处理将得到更高的取向标定率。上述电解工艺也适用于其他一些镁合金电解抛光。     

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 对电解抛光方法制备钢铁材料EBSD样品进行了研究,找到了合适的电解抛光工艺参数。以商业用钢为例,用微分干涉显微镜观察电解抛光后的试样表面状态,可看到传统机械抛光过程中造成的抛光损伤已经去除,表面比较平滑,可以得到质量较高的EBSD图象。     

金相试样恒电位抛光

恒电位电解抛光是以控制阳极电流来进行金相试样电解抛光的。本文用三电极腐蚀法测定了10CrMo910钢在马氏体状态下的各种极化曲线,比较分析了电解液浓度、温度、电位扫描速度对极化曲线的影响。得到良好的抛光效果。一、试验方法试验料为德国进口低碳合金钢10CrMo910,其主要成分为0.1～0.15％C、2～2.5％Cr、0.9～1.1％Mo。材料经1100℃ 30分     

NiTi合金电解抛光机理研究

本文对NiTi合金的电解抛光机理进行了初步的探索.研究表明NiTi合金的电解抛光特性曲线与典型的电解抛光特性曲线有显著不同,不存在稳定的电流平台区.当试样在低电位区抛光时,抛光速度为反应产物通过粘滞层的扩散速度所控制;而当试样在高电位区抛光时,则以点蚀机制为主.     

钨在NaOH-KClO_3-K_2CO_3溶液中的阳极溶解和电解抛光

前言电子工业的发展对钨材的表面质量要求越来越高,采用通常的加工手段难于满足需要,通过阳极溶解获得的钨电抛光面能很好地满足这方面的要求。在我们钨舟电解抛光实践中,采用NaOH-KClO_3-K_2CO_3系电解液,为了搞清各工艺参数间的关系,稳定工艺,提高表面质量,本试验测定了有关的阳极极化曲线,计算了溶解表面活化能,分析了各种条件的影响,得到较为理想的工艺参数。本试验通过测定钨在该溶液中的阳极极化曲线和阳极失重的方法,结合热力学、动力学分析来研究钨的溶解机理和抛光工艺。     

AZ31镁合金EBSD试样的制备方法

提出了一种AZ31镁合金电子背散射衍射(EBSD)试样制备方法,合理的电解工艺参数:直流电源电压为15～20 V,电解电流强度为0.1～0.5 A,电解温度为-30～-40 ℃,电解时间为120~200 s.试验结果表明,在对AZ31镁合金试样进行EBSD分析菊池带质量和晶粒取向图时,取向标定率可达到95%以上.而采用传统的制样方法,其取向标定率为85%.此外,新的EBSD试样制备方法具有实用且费用低的优点,试验成本仅为传统方法的1%.     

316不锈钢电解抛光最佳参数试验研究

目的得到合适的电解抛光参数,解决316不锈钢电子背散射衍射试样高效制备问题,为高精度电镜分析奠定基础。方法原材料在使用标准金相技术进行机械抛光后,再进行电解抛光。电解抛光试验以直流稳压电源供电,选择浓硫酸与浓磷酸的混合液作为电解液,在不同的电压、电流、温度等参数组合下进行电解抛光试验。试验后,在光学显微镜和扫描电子显微镜下观察样品抛光面并拍摄图像。结果在确定最佳电压试验中,电压为5~10 V时,被抛光面出现腐蚀;电压为10~15 V时,出现较多条纹;电压为15~20 V时,条纹减少。在确定最佳电流试验中,电流为2~3 A时,被抛光面出现腐蚀;电流为3~4 A时,出现少量条纹;电流为4~5 A时,发生过腐蚀。确定最佳温度试验中,温度为40~50℃时,出现少量条纹;温度为50~60℃时,出现微量条纹;温度为60~70℃时,无条纹出现。结论电解抛光面的抛光质量很大程度上依赖于电解抛光参数。相对于电压参数和温度参数,电流参数对抛光面抛光质量的影响最大。最佳电解抛光参数组合为:电压15~20 V,电流3~4 A,温度60~70℃。     

Influence of surface treatment on detachment of anodic films from Al–Mg alloys

Previous work of the authors has revealed detachment of anodic films during anodizing of electropolished, solid-solution Al–3 at.%Mg alloy at constant current density, with the possibility of the electropolishing pre-treatment having a significant influence on the loss of the film material. Here, anodic films were formed on a similar alloy, with pre-treatment by electropolishing, alkaline etching or mechanical polishing. The results disclose the detachment of the anodic film for all pre-treatments, thus demonstrating that prior electropolishing is not essential for initiation of detachment. However, the occurrence of detachment was sensitive to the current density, with lower current densities promoting detachment at earlier stages of growth of the anodic film for a particular pre-treatment.     

基于阳极极化曲线的预测镁合金微弧氧化起弧特性的新方法

提出了一种以镁合阳极极化曲线来判断微弧氧化起弧难易的新方法。在不同的电解液中,测试了镁合金的阳极极化曲线及微弧氧化的起弧特性。结果表明,起弧电压首先与其在对应电解液中进行阳极极化时形成的钝化膜的稳定性有关:膜层越稳定,即阳极极化曲线上钝化区宽度越宽,则在相应的电解液中微弧氧化起弧电压越低;当钝化区间宽度相近时,则在钝化区间后期极化电流越小,起弧电压越低。     

The pre-oxidation process of electropolishing for the textured {113} <121> Ag substrate for Tl-1223 superconductor substrate

The surface roughness of a substrate is typically influenced by grain boundaries, grooves and voids. In an effort to improve the surface roughness, a textured {113} <121> Ag substrate was electropolished using a new method that causes the formation of an oxidation layer at the constant current density before electropolishing at a constant voltage of 1.75 V vs. SCE. The constant current density and potential were determined using the anodic polarization method. The pH effect for the optimized electropolishing condition was also investigated by adding phosphoric acid. The edges of the grain boundaries, grooves and voids became smoother when a constant current density was supplied with the pre-oxidation. A RMS (root mean square) value of 5.90-nm regarding the surface roughness of the Ag substrate was obtained without a final surface treatment before electropolishing, while a RMS surface roughness value of 34.12-nm was obtained for an Ag substrate that was given a final surface treatment for mechanical polishing.     

电解液对 2A12 铝合金硬质阳极氧化膜层性能的影响

目的对硫酸、混合酸电解液体系中制备的2A12铝合金硬质阳极氧化膜层性能进行研究,找出混合酸电解液体系对2A12铝合金硬质阳极氧化过程的影响机理,为改善膜层的耐蚀性能提供一种思路。方法通过对膜层厚度、显微硬度、微观形貌、极化曲线、交流阻抗试验结果进行分析,研究不同电解液对2A12硬质阳极氧化膜层性能的影响。结果在有机酸的活性吸附作用下,混和酸电解液解决了硫酸电解液制备2A12铝合金硬质阳极氧化膜存在的厚度、硬度不均匀及烧蚀现象,制备的膜层厚度范围为35~38μm,硬度范围为386~407HV0.05,具有厚度和硬度分布均匀、离散性小的特点。极化曲线及电化学交流阻抗分析表明,混合酸电解液体系中制备的2A12铝合金硬质阳极氧化膜层未进行封孔处理时,膜层的自腐蚀电位为-619.93 m V,阻挡层电阻为1.4×105Ω·cm2;封孔处理后,膜层的自腐蚀电位为-74.69m V,阻挡层电阻为2.376×106Ω·cm2。这说明封孔处理能够改善阻挡层的质量,显著提高膜层的耐腐蚀性能。结论采用混合酸电解液体系能够稳定制备出2A12铝合金硬质阳极氧化膜层,制备的膜层应进行封孔处理。     

铝阳极氧化膜的硫酸钇脉冲封闭

研究了硫酸钇脉冲封闭对工业纯铝阳极氧化膜受热开裂行为及电化学行为的影响.利用扫描电子显微镜(SEM)观察了沸水封闭和钇盐脉冲封闭后阳极氧化膜的表面和截面形貌.利用电化学交流阻抗谱(EIS)和极化曲线研究了两种封闭方法的电化学腐蚀行为.结果表明,通过硫酸钇脉冲封闭,可以将钇元素引入到氧化膜中.与沸水封闭氧化膜加热后表面出现了宽度达1 μm的粗大的裂纹相比,硫酸钇封闭的氧化膜表层更加致密,其多孔层孔壁的加粗、孔隙减小,氧化膜显微硬度明显提高,使得氧化膜在加热后仅出现一些细小的微裂纹.从交流阻抗结果可以看出,硫酸钇封闭氧化膜的Rp值是沸水封闭氧化膜的1.43倍,极化曲线结果表明,经过钇盐封闭后,氧化膜的自腐蚀电位比沸水封闭的试样正移约280 mV,自腐蚀电流密度降低为沸水封闭试样的0.41.钇盐封闭的氧化膜在NaCl溶液中的耐蚀性能也有显著提高.     

电镀电流密度对铝锰合金镀层耐蚀性的影响

目的提高钢铁材料的耐腐蚀性能。方法采用添加了质量分数1.0%MnCl2作为锰源的Al Cl3-NaCl-KCl熔盐体系,在电流密度分别为13.3、26.7、48.0、50.0、55.6 m A/cm~2的条件下在Q235钢表面进行电镀,测试了该熔盐体系中电镀过程的循环伏安曲线。采用X射线衍射仪(XRD)、电子能谱仪(EDS)与扫描电子显微镜(SEM)对镀层表面与横剖面进行检测,并在1.0 mol/L NaCl溶液中,用电化学工作站对镀层进行了动电位极化曲线测试。结果电镀过程中Al与Mn存在共沉积现象,不同电镀电流密度条件下得到的Al-Mn合金镀层均为非晶态,镀层的剖面分析表明镀层均匀、界线清晰,成分为Al与Mn两种金属。电流密度较小时镀层平整光滑,达到48.0 m A/cm~2时,镀层中开始有胞状物质形成,且随电流密度的增大变得显著。平衡电位、线性极化电阻与腐蚀电流密度均随电镀电流密度先增大后减小,并且在电流密度为48.0m A/cm~2时达到最小腐蚀电流密度与最大线性极化电阻。结论 Al-Mn合金镀层为非晶态,电镀电流密度为48.0 m A/cm~2得到的镀层在1.0 mol/L NaCl溶液中具有较好的耐腐蚀性。     

常温低硝酸铝合金抛光清洗剂的作用机理探讨

介绍了一种低硝酸铝合金抛光清洗剂LB,该清洗剂具有可在常温下操作、无氮氧化物气体逸出、失重小、成本低等优点。对该抛光剂各组分的作用进行了分析,详细说明了在溶液的酸性和硝酸的氧化作用下氧化铝的形成和溶解的反复进行是达到光亮作用的主要机理,并用易钝化金属的阳极极化曲线对化学抛光机理进行了解释。     

Electropolishing of high-purity aluminium in perchloric acid and ethanol solutions

The electropolishing behaviour of high-purity aluminium with ultrasonic agitation was investigated in ethanol-perchloric acids by using anodic polarization measurement, electrochemical impedance spectroscopy (EIS), scanning electron microscope (SEM), and atomic force microscope (AFM). The results show that the electropolishing behaviour of the aluminium is under mass-transfer control and Al³⁺ is suggested as the governing species for the salt film mechanism during anodic dissolution in limiting current plateau.     

The Institute's 1953 Spring Conference at Harrogate,April 22nd—25th, 1953

Details of experimental studies of the electropolishing of a number of metals in 10% sulphamic acid- formamide solutions are given. Iron, cadmium, zinc and tin polished and etched well in this system. Copper and uranium also polished but remained unetched at low current densities. Molybdenum and tungsten were also studied. Satisfactory etching and polishing of these metals was not achieved. Dissolution efficiencies were determined for Fe, Cu, Sn, Cd, Zn and U. The anodic behaviour of tin was studied in more detail in order to correlate the electrochemical conditions with the nature of the metal surface produced. The purity of the formamide used had some effect upon the anodic polarization characteristics of tin inasmuch as the limiting current density region was not clearly defined and the change in potential was only ～0·5V whereas in purified solutions this was much more clearly defined and existed over a potential range of ～4V. There was no evidence that impurities in the formamide affected the nature of the tin surface produced in relation to the appropriate polarization curve.     

己二酸铵对7075-T6铝合金硫酸阳极氧化的影响

研究硫酸电解液中添加己二酸铵对7075-T6铝合金阳极氧化的影响,采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对7075-T6铝合金在不添加和添加己二酸铵的硫酸电解液中制备的阳极氧化膜表面的微观形貌进行分析,采用线性阳极极化研究7075-T6铝合金在两种电解液中的极化行为。利用动电位极化技术和电化学阻抗谱(EIS)研究两种电解液中制备的阳极氧化膜的耐腐蚀性能。结果表明:硫酸电解液中添加己二酸铵可以通过降低电流密度来改善氧化膜的结构,减少氧化膜缺陷,降低微孔孔径,提高阻挡层厚度,从而降低氧化膜的自腐蚀电流密度,提高氧化膜耐腐蚀性能。