红壤中可溶态稀土元素的研究

本文对１６５个红壤样品进行了可溶态稀土含量的测定，研究了可溶态稀土在土壤中的分布、土壤不同剖面层的分布及其所占比例的变化，探讨了土壤可溶态稀土含量与不同母质的关系，与土壤ｐＨ值（ｐＨＫＣｌ、ｐＨＨ２Ｏ）、有机质间的相关性，分析了与土壤硅酸盐成分及质地间的相关性。     

土壤中稀土元素总重含量及分布

本文讨论了全国39个土类中(8个高山土除外)的29个土类的稀土元素总量、可溶态稀土含量及其影响因素。结果表明,全国土壤中稀土总量平均为195.7ppm,其中南方246.75ppm,北方169.48ppm,西北137.03ppm。可溶态稀土含量,平均为8.70ppm,其中北方7.1ppm,南方11.6ppm。60%的土壤可溶态稀土含量处于低水平状况,属于缺乏区;30%的土壤处于中等水平,潜伏着缺乏稀土的可能性。土壤中稀土总量主要有成土母质和气候条件所控制。可溶态稀土元素含量则有成土母质中可溶态稀土含量决定,成土过程和土壤理化性质也有一定程度的影响。     

重量法测定镧镍合金中稀土总量

准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀方式分离共存元素,进而对镧镍合金中稀土总量的测定进行探讨。试样经盐酸和硝酸溶解,采用氢氟酸、氨水、草酸沉淀稀土,逐一分离去除干扰元素,在pH值为1.8~2.0条件下,稀土元素沉淀为草酸稀土,950℃灼烧草酸稀土生成稀土氧化物(不含氧化钍),再以镧对氧化镧换算成金属稀土总量。盐酸-硝酸能够完全平稳溶解试样,且测定结果(30.42%)与参考值(30.43%)相符;采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀的分离方式很好地去除了镍、钴、锰、铝、铜、铁等非稀土杂质;按照实验方法测定镧镍合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.50%;加标回收率为 99%~101%。按照实验方法选取两家实验室对镧镍合金中稀土总量进行测定数据比对,结果基本一致并与参考值相符。     

重量法测定镧镍合金中稀土总量

准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀方式分离共存元素,进而对镧镍合金中稀土总量的测定进行探讨。试样经盐酸和硝酸溶解,采用氢氟酸、氨水、草酸沉淀稀土,逐一分离去除干扰元素,在pH值为1.8~2.0条件下,稀土元素沉淀为草酸稀土,950℃灼烧草酸稀土生成稀土氧化物(不含氧化钍),再以镧对氧化镧换算成金属稀土总量。盐酸-硝酸能够完全平稳溶解试样,且测定结果(30.42%)与参考值(30.43%)相符;采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀的分离方式很好地去除了镍、钴、锰、铝、铜、铁等非稀土杂质;按照实验方法测定镧镍合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.50%;加标回收率为 99%~101%。按照实验方法选取两家实验室对镧镍合金中稀土总量进行测定数据比对,结果基本一致并与参考值相符。     

黄褐土添加稀土对可溶态稀土含量和油菜生长的影响

在黄褐土上分别进行了添加La,Ce和Nd(REO添加量为0、300、600、1200、1800mg/kg)的试验。结果表明稀土添加量与土壤可溶态稀土含量的变化、土壤可溶态稀土含量与油菜体内的稀土含量、油菜体内的稀土含量与油菜的生长量之间均呈明显的相关性。La,Ce和Nd在一定浓度范围内对油菜的生长均有明显的作用。     

稀土硅铁合金中稀土总量的分析

利用在pH=2.8时,稀土离子与草酸形成草酸稀土沉淀的原理,用草酸稀土重量法测定稀土总量,取得了较好的效果。     

稀土铁合金及其化合物中稀土总量与铁量的联合测定方法研究

介绍了稀土铁合金及其化合物中稀土总量与铁量的联合测定方法。采用硫磷混酸分解试样，氢氟酸沉淀稀土与铁分离，用草酸盐重量法测定稀土总量、重铬酸钾容量法测定铁量。实现了稀土铁合金及其化合物中稀土总量和铁量的联合测定。     

草酸盐重量法测定镝铁合金中稀土总量

镝铁合金中稀土总量的测定采用草酸盐重量法,以盐酸溶解,用过氧化氢氧化二价铁,在pH1.5~2.0条件下用草酸沉淀稀土分离铁,沉淀经高温灼烧后生成稀土氧化物,称量测定稀土总量。     

酸溶法测定稀土抛光粉废粉中的稀土总量

建立了稀土抛光粉废粉中稀土总量的分析方法。通过不同的实验,选择合适的溶样酸及溶样试剂量,并考察硅量、铁和铝对测定的影响。通过精密度实验及溶样方法的比对,证明此方法可以准确测定稀土抛光粉废粉中的稀土总量。测定稀土总量含量范围10%~95%,RSD为0.17%~0.28%。此方法简单、准确、重复性较好,能满足科研生产的技术要求。     

EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量

准确测定稀土铝中间合金中稀土总量,对于有效控制稀土铝中间合金的生产技术和产品质量具有重要意义。用400g/L氢氧化钠溶液溶解试样,此时,稀土与氢氧化钠反应生成氢氧化稀土沉淀,而铝与氢氧化钠反应后以偏铝酸根的形式留在了试液中,过滤,实现了铝与稀土元素的分离;用盐酸溶解沉淀,加入氢氟酸,此时稀土和氢氟酸反应生成氟化稀土沉淀,而铁与氢氟酸反应形成络合物留在溶液中,过滤,实现了干扰元素铁与稀土元素的分离;加入盐酸和高氯酸溶解沉淀,用抗坏血酸还原残留铁(III),乙酰丙酮溶液掩蔽残留的少量干扰元素铝,控制pH 5.5,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色即为终点,建立了EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量的方法。将实验方法用于稀土铝中间合金(镧铝、钐铝、铒铝、钇铝)试样中稀土总量的测定,并在试样中分别加入不同量的于950℃马弗炉中灼烧过的高纯氧化镧、高纯氧化钐、高纯氧化铒和高纯氧化钇试剂进行加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于0.30%,加标回收率为99.6%~100.4%。选取镧铝、钐铝试样,按照实验方法测定其中稀土总量,并采用国标GB/T 31966—2015中的草酸盐重量法进行方法比对试验,测定结果基本一致。     

EGTA滴定法测定稀土合金中稀土总量

通过对稀土中干扰元素的掩蔽 ,用EGTA对稀土总量进行快速测定     

快速滴定法测定铅稀土中间合金中稀土总量

在 pH5.5时 ,利用稀土 -EDTA络合物能被氟化物分解的性质 ,以F- 置换法测定铅稀土中间合金中稀土总量。用过量的EDTA络合铅和稀土 ,在 pH5.5时 ,以二甲酚橙为指示剂 ,先用锌标准溶液滴定过量的EDTA ,加入NaF煮沸 ,F- 与稀土—EDTA络合物中的稀土反应生成难溶的稀土氟化物沉淀 ,释放出相当量的EDTA ,再用锌标准溶液滴定 ,求出稀土总量。样品中主体铅及共存元素不干扰测定。     

草酸沉淀—等离子体发射光谱法测定稀土精矿中的REO、ThO2和ReO

研究了用草酸沉淀—等离子体发射光谱法测定稀土精矿中的稀土氧化物总量、氧化钍量和稀土氧化物分量。稀土精矿经碱熔融、酸溶除杂后灼烧成氧化物，以重量法测定灼烧产物中稀土氧化物与氧化钍的合量；之后以盐酸溶解灼烧产物，用等离子体发射光谱法测定溶解液中氧化钍量和稀土氧化物分量，稀土氧化物与氧化钍合量减去氧化钍量即为稀土氧化物总量。结果表明：以等离子体发射光谱法测定的稀土氧化物分量之和与重量法测定的稀土氧化物总量吻合；稀土氧化物总量为39.84%,相对标准偏差为2.59%;本法对于2种标准物质稀土精矿REO-30(GSB04-3309—2016)和REO-50(GSB04-3311—2016)的测定值与标准值吻合，表明方法可靠稳定。本法适用于稀土氧化物总量≥20%的稀土精矿中稀土氧化物总量、氧化钍量和稀土氧化物分量的连续测定。     

钐钴合金中稀土总量的测定

研究了钐钴合金中稀土总量(主要为钐)的测定。为配合资源利用和回收工艺的研究,采用传统的重量分析法,结合两次氨水分离,排除钴等元素的干扰,确定了钐钴合金中稀土的测定方法。本方法采用硝酸溶解样品,进行氨水分离、脱硅和草酸沉淀分离钴、铜、铁、硅、铝等杂质元素后,将沉淀于950℃高温炉中灼烧生成稀土氧化物(氧化钐),再以钐对氧化钐换算成金属稀土总量[1]。测定范围在15.00%~40.00%之间,加标回收效果较好。     

液膜分离富集稀土与测定微量稀土总量

本文作者应用液膜技术分离、富集水中和钢铁中的微量稀土并了其总量（ΣＲＥ），研究了流动载体（Ｐ２１５）、表面活性剂（Ｎ１１３Ａ）、膜的增强剂（液体石蜡）、膜溶剂（煤油）和内相解析剂（ＨＣｌ）溶液等对液膜分离富集微量稀土的影响，建立了Ｎ１１３Ａ、Ｐ２１５、液体石蜡、煤油和ＨＣｌ溶液膜体系的最佳组成和最适宜的实验条件。富集后的溶液，用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ分光光度法测定ΣＲＥ。用本法富集微量稀土，富集倍数     

低合金钢中稀土夹杂物总量的测定

采用恒电流定量提取法：以试样为阳极，不锈钢片为阴极，在外加电流和非水电解液中，进行阳极电化学溶解，从基体中分离碳化物的夹杂物。由稀土夹杂物与碳化物等组成的阳极残渣，经化学处理，转化成溶液。最后用ＤＢＣ－偶氮胂显色剂直接分光光计测定稀土夹杂物的总量。     

提高碳酸铈稀土总量的工艺研究

为了提高经带式过滤机生产的碳酸铈产品稀土总量,研究了Ce Cl3溶液浓度、反应时间、反应温度、淋洗水温、带式过滤机布料厚度对产品稀土总量的影响,优选出适合生产的工艺条件,经过工业试验生产,得到稀土总量w(REO)≥45%的碳酸铈产品。     

有机溶液中稀土总量的快速分析

根据康普顿散射强度与样品平均原子序数有关的原理,提出了用单道γ谱仪对有机溶液中稀土总量的快速分析。推导了稀土溶液中平均原子序数和稀土总量的关系。研究了溶液中稀土元素个数的多少和杂质对测量的影响。该方法不需要制样,操作简单、快速,一分钟可测一个样。在0.01～0.15M浓度范围内与化学分析对照相对偏差小于3.1%。     

ICP-AES法测定钕铁硼废料中稀土总量

采用盐酸分解样品,选择光谱干扰少的分析波长,离峰扣背景、标准曲线法测定各稀土元素,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定钕铁硼废料中稀土总量的方法,测定范围:5%~50%。精密度RSD为0.49%~0.81%。回收率为94%~110%。建立的方法经与化学重量法对照,测定结果与对照结果吻合,具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定轻稀土精矿中稀土总量

作为稀土工业的原料,稀土精矿中稀土总量的测定方法步骤多、流程长。实验采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定轻稀土精矿中稀土总量,研究了制样和测量条件。准确称取6.000 0g无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂(质量比2∶1)于铂黄坩埚中,以0.500 0g硝酸锂为氧化剂消除试样中还原物质对铂黄坩埚的侵蚀,称取0.600 0g稀土精矿试样,再于试样表面均匀覆盖0.500 0g氧化硼防止试样喷溅,滴加0.5mL 20mg/mL的溴化铵溶液作为脱模剂。将坩埚放进预加热到1 050℃的熔样机内熔融19min制备样片,可消除矿物效应、粒度效应及表面效应。通过各稀土元素X射线荧光谱线的选择减少谱线干扰,以经验系数法校正谱线干扰和基体效应,用稀土精矿标样建立各稀土元素校准曲线。各组分校准曲线的相关系数在0.991~0.999之间,试样重复测量的相对标准偏差(RSD)小于0.5%,稀土总量测定结果与重量法一致。方法的精密度和正确度能够满足生产要求。