由硫酸铝催化合成环氧大豆油

以硫酸铝作催化剂催化合成环氧大豆油方法可行，反应活性高，比硫酸催化法后处理容易，比阳离子交换树脂催化法成本低。实验投料比为大豆油：双氧水：甲酸：硫酸铝＝１：０．２７～０．２９：０．１２～０．１５：０．１～０．０８，过氧甲酸环氧化温度３５℃，环氧化收率９６％，环氧大豆油产品环氧值６．１７～６．２０％，酸值０．４４～０．４８ｍｇＫＯＨ／ｇ。     

新型皮革加脂剂ZD的合成与应用研究

研究了以油酸、辛醇为原料，硫酸为催化剂，采取直接减压一步脱水法合成油酸辛酯的硫酸化物的方法：酯化反应摩尔比为油酸∶辛醇∶硫酸＝１∶１１４∶００２７，在１１５℃下反应２～３ｈ至体系ｐＨ值小于５为终点。产物为灰褐色，收率为９５％。磺化反应温度控制在４５℃以下，滴加９８％浓硫酸，在４４～４６℃下搅拌反应２～３ｈ后，静置过夜。硫酸化物经两次４５℃饱和食盐水洗涤，收率为１１５％。在搅拌下慢加ＮａＯＨ溶液于洗涤过的硫酸化物中中和至ｐＨ＝６～８，拼入７＃或５＃机油，即得到红棕色透明液体的新型皮革加脂剂ＺＤ。同时报道了该产品的质量指标及在皮革生产上的应用     

新型皮革加脂剂ZC的合成与应用研究

研究了以油酸，辛醇为原料，硫酸为催化剂，采取直接减压一步脱水法合成油酸辛酯的硫酸化物的方法：酯化反应摩尔比为油酸：辛醇，硫酸＝１：１．１４：０．０２７，在１１５℃下反应２～３ｈ至体系ｐＨ值小于５为终点，产物为灰褐色，收率为９５％。磺化反应温度控制在４５℃以下，滴加９８％浓硫酸，在４４～４６℃下搅拌反应２～３ｈ后，静置过夜。硫酸化物经两次４５℃饱和食盐水洗涤，收率为１１５％，在搅拌下慢加ＮａＯＨ溶液     

在V—Sb—O催化剂上丙烷氨氧化反应动力学研究

在自制的Ｖ－Ｓｂ／Ａｌ催化剂（ＶＳｂ５ＷＰ０．５Ｓｎ０．５Ｏｘ）上，系统地考察了原料气中氨比（ＮＨ３／Ｃ３Ｈ８）为１～２．５、氧比（Ｏ２／Ｃ３Ｈ８）为２～４和水比（Ｈ２Ｏ（ｇ）／Ｃ３Ｈ８）为０～５对丙烷氨氧化制丙烯腈反应结果的影响；根据实验数据确定了该反应体系的网络模型，并用氧化－还原机理建立了丙烷氨氧化反应制丙烯腈的反应动力学模型。     

环氧大豆油生产新技术

粗豆油依次经氨水、双氧水预处理后获得的精炼油与乙酸、双氧水在稳定剂尿素存在下，在无催化剂条件下发生环氧化反应制得环氧大豆油粗品。粗品经三次水洗，减压蒸馏，压滤可制得环氧值≥６．５的高质量产品，该工艺技术已用于工业规模生产。     

四丁基溴化铵作相转移催化剂合成假性紫罗兰酮

四丁基溴化铵（ＴＢＡＢ）按文献自制。假性紫罗兰酮的合成方法 :丙酮４６．４ｇ（０．８ｍｏｌ）、ＮａＯＨ０．０４ｍｏｌ／Ｌ４０ｍＬ、ＴＢＡＢ２．５ｇ（０．００７８ｍｏｌ）于３口烧瓶中、在恒温（３０℃）、搅拌下滴加９５ %柠檬醛１５．７ｇ（０．１ｍｏｌ）,滴完后 ,３８～４２℃、搅拌反应５ｈ,反应毕 ,静置０．５ｈ,再用５ %氯化钠洗涤２～３次 ,常压下蒸出丙酮后 ,在８３０Ｐａ、１２８℃下蒸除少量前馏分 ,收集沸程１４３～１４７℃（８３０Ｐａ）馏分 ,即为产品。收率８０．５ %。实验测定产品果酮含量９７．５ %～９８．７…     

甲基异脲酸式硫酸盐的制备

向硫酸二甲酯和尿素的反应产物中,依次添加浓硫酸和异丙醇,ｎ（ＣＨ３ＯＳＯ２ＯＣＨ３）∶ｎ（Ｈ２ＮＣＯＮＨ２）∶ｎ（Ｈ２ＳＯ４）∶ｎ（ＣＨ３ＣＨＯＨＣＨ３）＝１∶１∶１－２∶１－９７,控制温度不超过４０ ℃;０ ～５ ℃下静置１５ ｈ,析出白色固体甲基异脲酸式硫酸盐。产品收率６０％ ,纯度达９８％ 以上。     

1，5－二（2－硝基苯氧基）－3－氮杂戊烷及其N－取代物的合成

报道了９个新型二硝基化合物的合成。将１，５－二（２－硝基苯氧基）－Ｎ－对甲苯磺酞基－３－氮杂戊烷用３３％ＨＢｒ－ＨＡｃ脱磺酰基得到１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷。Ｎ－取代氮芥与邻硝基苯酚在碳酸钾存在下，在ＤＭＦ中，于８０℃缩合反应６ｈ得到Ｎ－取代－１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷，取代基为：ＣＨ＿２ＣＨ＝ＣＨ＿２，Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ），Ｃ＿５Ｈ＿（１１－ｎ），ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣＨ＿３，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿２Ｈ＿５，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿４Ｈ＿（９－ｎ），（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２ＣＨ＿３，（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ）。     

合成2,6-二甲基苯胺的催化剂及工艺条件研究

通过实验筛选出该反应的催化剂为Ｖ２Ｏ５ － Ｃｒ２Ｏ３ － Ａｌ２Ｏ３ ,确定了浸渍法制备的浸渍液质量分数为１３－２％ ,催化剂中主催化剂Ｖ２Ｏ５ 的最佳质量分数为１０ ％ ,最佳改性金属氧化物为Ｃｒ２Ｏ３及最适宜比例为ｎ（Ｖ２Ｏ５）∶ｎ（Ｃｒ２Ｏ３） ＝１０∶１ 。通过工艺条件考察,筛选出最佳工艺条件为：反应温度３７０ ℃,原料配比ｎ（Ｃ７Ｈ７ＮＨ２）∶ｎ（ＣＨ３ＯＨ）∶ｎ（Ｈ２Ｏ）＝ １∶３∶１,液时空速０－５／ｈ,原料中加入水可明显提高目的产物选择性。反应转化率为７４－２９ ％ ,目的产物选择性为５１－２４ ％ 。     

国内简讯

氧丙烷）、反应温度、反应时间。所得产品经测试，熔点为９８～１００℃，溴质量含量为６２．０％，环氧值为０．２５，热分解温度为１９４．２８℃，５％热失重温度１８７．８２℃。②１，３－双（２，４，６－三溴苯氧基）－２－丙醇的合成此反应是在碱性条件下进行的。首先将三溴苯酚、ＮａＯＨ和溶剂依次加入反应器，其它操作步骤同①。最佳工艺条件为：ｎ（三溴酚）∶ｎ（ＮａＯＨ）＝１∶１．２，ｎ（三溴酚）∶ｎ（环氧氯丙烷）＝２∶１．５，反应时间９ｈ。反应因素对反应影响大小次序为温度、时间、ｎ（三溴酚）∶ｎ（ＮａＯＨ）、ｎ（三溴酚）∶ｎ（环氧氯丙烷）。所得产品含溴量ｗ为６６．８％，热分解温度为２７１．８５℃，５％热失重温度为２３５．０５℃，热稳定性能相当好。（于福明、陆懋荪，青岛大学，２６６０７１）     

环氧大豆油生产新技求

粗豆油依次经氨水、双氧水预处理后获得的精炼油与乙酸、双氧水在稳定剂尿素存在下，在无催化剂条件下发生环氧化反应制得环氧大豆油粗品。粗品经三次水洗、减压蒸馏、压滤可制得环氧值≥６．５％的高质量产品。该工艺技术已用于工业规模生产。     

二甲基硫醚（CH_3－S－CH_3）

二甲基硫醚（ＣＨ＿３－Ｓ－ＣＨ＿３）此品系无色易挥发液体，溶于乙醚和乙醇，不溶于水。其密度约０．８４５，熔点－８３℃，沸点３７．５℃。生产二甲基硫醚的工艺路线主要有两条：１．ＣＨ＿３Ｏ与Ｈ＿２Ｓ合成法：２．ＣＨ＿３ＯＮ与ＣＳ＿２合成法：４ＣＨ＿３ＯＨ...     

丙烯在SO_4~（2－）／M_xO_y固体超强酸催化剂上齐聚过程的研究

考察了丙烯在Ｍ＿ｘＯ＿ｙ固体超强酸催化剂上的齐聚过程。实验表明，催化剂的活性顺序为Ｚ＿ｒＯ＿２＞ＴｉＯ＿２，而Ｆｅ＿２Ｏ＿３催化剂几乎无活性。ＦＴ－ＩＲ表明，ＺｒＯ＿２催化剂具有超强酸的３个特征吸收峰，即１０５０、１１３０和１２２０ｃｍ￣（－１）。ＸＲＤ分析表明，ＺｒＯ＿２为非结晶态，而未浸Ｈ＿２ＳＯ＿４的ＺｒＯ＿２没有上述３个特征吸收峰，且以晶态存在。在Ｔ＝１３０℃、Ｐ＝４．０ＭＰａ、ＬＨＳＶ＝１．０ｈ￣（－１）和丙烯浓度为５０％的条件下，１００ｈ的稳定性试验表明，丙烯平均转化率为６９．５％，壬烯选择性为４５．５％和十二烯选择性为４１．６％。     

湿化学法制备0．95Pb（Mg_（1／3）Nb_（2／3））O_3－0．05PbTiO_3铁电陶瓷

用湿化学法制备了钙钛矿相的含量为９９％的０．９５Ｐｂ（Ｍｇ＿（１／３）Ｎｂ＿（２／３））Ｏ３－０．０５ＰｂＴｉＯ＿３（简称０．９５ＰＭＮ－０．０５ＰＴ）微粉，ＳＥＭ显示其粒度为０．２～０．３μｍ。通过ＸＲＤ确定了合成０．９５ＰＭＮ－０．０５ＰＴ前驱物的最佳条件为：溶液的ｐＨ值为１．５，反应温度为６０℃。制备０．９５ＰＭＮ－０．０５ＰＴ陶瓷时，预烧温度为８００℃（２ｈ），烧结温度为１２５０℃（１ｈ）。粉末烧结后制得纯钙钛矿相的０．９５ＰＭＮ－０．０５ＰＴ铁电陶瓷，其密度为理论密度的９５％，介电常数为１４８００（８００Ｈｚ）。     

赤式-N-苯甲酰基-3-苯基异丝氨酸的合成研究

（２Ｒ,３Ｓ） Ｎ 苯甲酰基 ３ 苯基异丝氨酸,是抗癌新药紫杉醇的侧链。利用苯甲醛和氯乙酸乙酯为原料,在甲醇钠作用下,０℃经Ｄａｒｚｅｎ反应２４ｈ,蒸去甲醇,乙醚萃取,减压蒸馏得到反式 ３ 苯基缩水甘油酸乙酯（４）,４的甲醇溶液与ＮＨ３在１００℃中压下氨解,在Ｖ（ＣＨ２Ｃｌ２）／Ｖ（ＣＨ３ＯＨ）＝１∶１溶剂中结晶得赤式 ３ 苯基异丝氨酰胺（５）,５在１００℃用Ｂａ（ＯＨ）２水解８ｈ,得到赤式 ３ 苯基异丝氨酸（６）,６与苯甲酰氯于０℃下在ｗ（ＮａＨＣＯ３）＝１０％的溶液中发生酰化反应,Ｖ（ＴＨＦ）／Ｖ（ＣＨ２Ｃｌ２）＝４∶１溶剂萃取,粗产物在Ｖ（石油醚）／Ｖ（丙酮）＝４０∶１溶剂中结晶,得到赤式 Ｎ 苯甲酰基 ３ 苯基异丝氨酸,四步反应总产率为２８．４％。用ＩＲ、１ＨＮＭＲ、元素分析验证了化合物的结构。     

分光光度法测定低氰镀锌溶液中硫脲的含量

根据硫脲在ｐＨ２～３醋酸介质中可被ＮａＮＯ２氧化成ＨＳＣＮ，利用ＨＳＣＮ与Ｆｅ（ＮＯ３）３反应生成红色的硫氰酸铁配合物的性质，建立了分光光度法测定低氰镀锌液中硫脲含量的方法，该方法线性范围为０～２．５ｍｇ／２５ｍＬ，回收率为９８．８～１０２．５％。     

α—氰基丙9烯酸乙酯的无催化合成研究

以氰乙酸乙酯和多聚甲醛为原料合成α－氰基丙烯酸乙酯,无催化合成的最优反应条件是：ｎ（ＣＮＣＨ２ＣＯＯＣ２Ｈ５）：ｎ「（ＨＣＨＯ）ｎ」＝１．００：１．０５、反应温度８２～８５℃、溶剂（乙酸乙酯）用量２００ｍＬ／ｍｏｌ氰乙酸乙酯、反应时间３ｈ,合成收率５８．２％（质量分数≥９９．０％）。     

MnSO4生产中除铁杂质方法探讨

通过由氢醌含锰废渣制ＭｎＳＯ＿４工艺，介绍了反中和沉淀法除铁的工艺条件。以的ＭｎＯ＿２作氧化剂，ＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ作中和剂，控制一定的ｐＨ值和Ｆｅ￣（３＋）浓度，过程中温度为８０～９０℃，反应时间为０．５ｈ，采用反沉淀法可使矿石中的铁变为针状铁。该方法分离效果好，既除去了铁杂质，又得到了针状铁。     

杀虫双蟥化工艺优化

在磺化反应前将（ＣＨ３）２ＮＣＨ２ＣＨＣｌＣＨ２Ｃｌ．ＨＣｌ进行蒸馏处理后，溶于有机溶剂，然后加入ＮａＯＨ调节ｐＨ值，溶液在６０℃左右回流４～５ｈ反应结束回收溶剂后，冷却至－５～０℃，结晶得到白色晶体，产品有明显提高，同时异构体含量也降低不少。     

水中LAS的催化氧化处理研究

研究了催化剂ＺｎＯ／Ｎｉ２Ｏ３对水中十二烷基苯磺酸钠（ＬＡＳ）氧化降解的催化作用，并对影响催化氧化反应的因素进行了探讨，通过正交实验确定了最佳反应条件。实验表明，对浓度为２０ｍｇ／Ｌ的ＬＡＳ溶液，在氧化剂ＮａＣｌＯ加量为０．１ｍＬ／Ｌ，催化剂加量１．５ｇ／Ｌ、ｐＨ值为４时，经２ｈ催化氧化反应，其平均去除率达９３．８％。