硅钨基离子液体催化剂的合成及催化氧化脱硫研究

使用溴化1-苄基-3-甲基咪唑与硅钨酸沉淀反应制备了一种杂多酸盐催化剂,采用红外光谱对催化剂进行物性表征,采用萃取耦合氧化反应体系考察催化剂用量及不同体系对脱硫效果的影响。结果表明,最佳条件下二苯并噻吩(DBT)的脱除率为90.28%,且不同温度下DBT的脱除率均大于苯并噻吩(BT)。同时通过反应动力学研究得出该体系中的二苯并噻吩氧化反应为一级反应,表观活化能为21.262 kJ/mol。     

MoO3-x/SiO2催化剂的制备及其在氧化脱硫中的应用

以钼酸铵为前驱体、亲水性SiO₂为载体,采用等体积浸渍法制备了负载型MoO_3-x/SiO₂系列催化剂。利用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、紫外光谱(UV-Vis)、N₂吸附-脱附、X射线光电子能谱仪(XPS)和氢气程序升温还原(H₂-TPR)等技术手段对催化剂性质进行表征。以乙腈为萃取剂、过氧化氢为氧化剂的氧化脱硫反应中,研究了催化活性与催化剂表面性质的内在规律关系。结果表明,MoO_3-x活性组分的团聚是抑制氧化脱硫活性的主要原因,适宜的焙烧温度有利于获得所需活性位点且分散性高的催化剂,可有效对H₂O₂快速活化,提高DBTs脱硫率。在焙烧温度为350℃、O/S摩尔比为3、反应温度为60℃的最佳脱硫条件下,苯并噻吩(BT)、二苯并噻吩(DBT)和4,6-二甲基二苯并噻吩(4,6-DMDBT)的脱除率分别为77.2%、99.3%、96.4%。该催化体系中DBT的脱除率可达到国家脱硫标准(<10μg...     

MOFs负载镍钼杂多酸簇及其氧化脱硫的研究

以镍钼杂多酸簇为活性组分,将其负载到具有大比表面积的MOFs材料MIL-101上得到一种新的复合材料用于氧化脱硫的研究。结果表明,镍钼杂多酸簇可以在MIL-101中均匀分散,氧化脱硫效果优异,在催化剂负载量40%,催化剂用量3.3 mg/g,氧硫比为5,反应温度为60℃,反应时间120 min时,二苯并噻吩脱除率可达到96.1%。     

MOF-505对二苯并噻吩的高效催化氧化脱硫

采用溶剂热法制备了铜基金属有机框架材料（MOF-505），并将其用于二苯并噻吩（DBT）模拟油的萃取氧化脱硫反应中。通过XRD、FTIR、SEM、XPS和N2吸附-脱附表征了其结构和稳定性，考察了MOF-505对DBT的催化氧化脱硫效果，利用HPLC测定含硫量。结果表明，在DBT和乙腈萃取剂体积均为5 m L，催化剂MOF-505用量为25 mg，反应温度为90℃，质量分数为30%的过氧化氢用量为200μL，反应时间为60 min的条件下，MOF-505对DBT的催化氧化脱硫率高达95.50%，对其同系物苯并噻吩（BT）和4,6-二甲基苯并噻吩（4,6-DMDBT）的脱硫率分别达66.88%和78.93%。经6次催化导致脱硫循环后，MOF-505对DBT模拟油的催化氧化脱硫率保持在91%以上，具有良好的循环利用性。     

二氧化硅载过氧磷钨酸季铵盐催化剂的制备及脱硫性能研究

以正硅酸乙酯为硅源,利用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅载过氧磷钨酸季铵盐催化剂,对催化剂进行了XRD分析。以双氧水为氧化剂,苯并噻吩(BT)和二苯并噻吩(DBT)为模型化合物,初步评价了催化剂的氧化脱硫反应性能,并考察了反应时间、催化剂用量以及反应温度等反应条件对BT和DBT的氧化脱除效果的影响。结果表明:常压下,反应温度70℃,反应时间60 min,催化剂用量(w)4%,过氧化氢和模拟油体积比1∶10的条件下,对苯并噻吩和二苯并噻吩的脱除效果最好,脱除率分别达到93.75%和97.13%。催化剂可回收多次使用,仍保持较高活性。     

MOFs负载镍钼杂多酸簇及其氧化脱硫的研究

以镍钼杂多酸簇为活性组分,将其负载到具有大比表面积的MOFs材料MIL-101上得到一种新的复合材料用于氧化脱硫的研究。结果表明,镍钼杂多酸簇可以在MIL-101中均匀分散,氧化脱硫效果优异,在催化剂负载量40%,催化剂用量3.3 mg/g,氧硫比为5,反应温度为60℃,反应时间120 min时,二苯并噻吩脱除率可达到96.1%。     

CoO/MoO_3/Al_2O_3复合物催化H_2O_2氧化模型柴油脱硫

以γ-Al_2O_3为载体,通过等体积浸渍法,制备了CoO/MoO_3/Al_2O_3催化剂。采用N_2吸附-脱附、X射线衍射(XRD)对CoO/MoO_3/Al_2O_3进行表征分析。以二苯并噻吩(DBT)、4-甲基二苯并噻吩(4-MDBT)为模型柴油的有机硫化物,30%的过氧化氢为氧化剂,考察了CoO/MoO_3/Al_2O_3催化剂的催化性能,并且研究了不同Mo/Co摩尔比、催化剂焙烧温度、投加量、反应时间及温度对氧化脱硫的影响。实验结果表明:H_2O_2-CoO/MoO_3/Al_2O_3构成的氧化体系能有效氧化模型柴油中的有机硫化物,DBT和4-MDBT脱硫率分别达到98.8%、93.4%;Mo/Co摩尔比、催化剂焙烧温度、投加量、反应时间及温度对有机硫化物的氧化脱硫均有影响;CoO/MoO_3/Al_2O_3催化剂经过再生处理后可重复使用,具有良好的稳定性。     

Mn-Mo/SiO_2催化剂的制备及其催化柴油氧化脱硫

采用溶胶-凝胶法制备锰离子改性的Si O2负载的磷钼酸催化剂,并采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等对催化剂进行表征。考察了催化剂用量、过氧化氢用量、反应温度和反应时间等对模型油(苯并噻吩和二苯并噻吩)和直馏柴油氧化脱硫的影响。结果表明:锰离子改性后,催化剂仍然保持了磷钼酸的Keggin型结构,其活性中心的分散度和比表面积均增加;不同反应条件对模型油的氧化脱硫均有影响,且二苯并噻吩(DBT)较苯并噻吩(BT)更易脱除。正交试验结果显示,各因素对柴油脱硫率的影响由大到小依次为反应时间催化剂用量过氧化氢用量反应温度。在催化剂0.15 g,过氧化氢0.25 mL和反应温度70℃的条件下,反应时间4 h后,直馏柴油的脱硫率达90.3%,油品回收率不低于98%。     

分级多孔HPW/TiO_2催化剂的合成及其氧化脱硫性能

以阳离子表面活性剂(CTAB)为介孔模板,单分散聚苯乙烯微球(PS)为大孔模板,合成了一系列分级孔磷钨酸(HPW)/TiO_2复合材料,并将其用于燃油深度氧化脱硫。采用X-射线衍射、氮气吸脱附、扫描电镜、红外光谱及紫外光谱等技术对催化剂的结构及形貌进行表征。结果表明,该催化剂具有无序大孔、有序介孔的结构,Keggin型结构HPW高度分散在TiO_2基质中。在优化的反应条件下,该催化剂对苯并噻吩(BT)、二苯并噻吩(DBT)、4,6-二甲基二苯并噻吩(4,6-DMDBT)的脱除率分别达到100%、82%和86%。由于该催化剂的分级孔结构缩短了介孔的传输距离,同时催化剂的高比表面积使得更多的活性中心位点暴露,因此提高了催化剂的催化氧化脱硫性能。此外催化剂循环使用5次后性能仅稍微降低。     

钨酸锰催化氧化脱除模拟油硫化物

通过直接沉淀法制备钨酸锰,采用高温煅烧和双氧水活化的钨酸锰为催化剂,过氧化氢为氧化剂,咪唑氟硼酸盐离子液体为萃取剂,氧化脱除模拟油中的二苯并噻吩(DBT)。研究了反应时间、反应温度、催化剂的加入量、氧化剂用量、萃取剂类型、硫化物类型等因素对催化氧化脱硫的影响,同时考察催化剂/萃取剂脱硫体系循环使用性能。结果表明,最优工艺条件为:反应温度为50℃,H2O2加入量为0.3 m L,催化剂为0.03 g,以咪唑氟硼酸盐为萃取剂,反应时间为60 min时,二苯并噻吩的脱除率可达90%。催化剂/离子液体回收重复使用5次,催化活性无明显下降。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.