海泡石族凹凸棒土原位晶化合成 NaY分子筛

以焙烧凹凸棒土、高岭土为原料, 采用水热原位晶化法成功合成了NaY分子筛。通过XRD、SEM、N₂吸附-脱附等测试手段对所合成的样品进行了表征分析, 并着重考察了物料配比和晶化温度对分子筛相对结晶度的影响。研究结果表明: 在原位晶化体系中, 随n(SiO₂)/n(Al₂O₃)的减小, 其相对结晶度增大; 体系中适当的碱度[n(Na₂O)/n(SiO₂)和n(Na₂O)/n(H₂O)]能提高分子筛的相对结晶度; 其中n(SiO₂)/n(Al₂O₃)为影响分子筛结晶度的主导因素。最主要的动力学因素为晶化温度, 随晶化温度的升高, 产品的相对结晶度显著提高, 晶化温度升至100 ℃时, 得到相对结晶度较高的NaY分子筛晶体。     

低温制备煤矸石4A分子筛

为探索煤矸石高效利用的途径,以内蒙古某地煤矸石为原料,采用低温碱融-水热法进行了4A分子筛合成条件研究,并运用XRD、SEM对合成的4A分子筛进行了表征。试验确定的原料成分配比为n(SiO₂)∶n(Al₂O₃)=1.9、n(Na₂O)∶n(SiO₂)=2.2、n(H₂O)∶n(Na₂O)=30,在有导向剂情况下的晶化温度为50 ℃、晶化时间为30 h,合成的4A分子筛对Ca²⁺的交换能力为318.00 mg/g;XRD、SEM分析表明：合成的4A分子筛晶化程度和结晶度高,为结构完整、棱角分明、粒径约为2 μm的立方形晶体,具有纯度高、孔隙度适中的特点。该4A分子筛符合《QB/T 1768-2003,洗涤剂用4A沸石》规定的技术要求。     

用内蒙古煤系高岭土制备NaY分子筛

为探索采用煤系高岭土合成NaY分子筛的可行性,以内蒙古煤系高岭土为原料,采用水热合成法进行了NaY分子筛合成条件研究。试验确定的NaY分子筛的合成条件为导向剂的加入量为8%、导向剂老化时间12 h、n(Na₂O)：n(Al₂O₃)=5.5、晶化时间12 h、晶化温度95 ℃。对最佳合成条件下获得的NaY分子筛样品进行分析表明,合成样品具有典型的NaY分子筛的X射线衍射峰和红外振动谱线,合成的NaY分子筛颗粒均匀,粒径集中在2 μm左右,结晶度和纯净均较高。     

湿法处理钠硅渣回收氧化铝工艺研究

对钠硅渣脱碱后的水化石榴石通入CO₂气体转型的反应进行了热力学分析, 研究了温度、时间、改性次数、Na₂CO₃浓度对转型效果的影响, 并且研究了转型后渣溶铝过程中, 苛性碱浓度、温度、液固比、反应时间对氧化铝溶出率的影响。结果表明: 钠硅渣脱碱后形成的水化石榴石能被CO₂分解, 在分解过程中硅化合物易形成CaO·SiO₂·H₂O、6CaO·6SiO₂·H₂O。反应时间的延长, 适当的反应温度, 有利于提高水化石榴石的转化率, 同时改性处理也可以提高转化率。在溶铝过程中, 时间延长, 液固比提高, 碱浓度升高, 以及适宜的反应温度均可提高溶铝效率。试验最佳工艺条件为: 转型最佳工艺为时间2 h, 液固比5～10, 温度50 ℃, 改性一次; 溶铝最佳工艺为温度50 ℃, 液固比为10, 时间1 h, 碱浓度大于50 g/L, 最优条件下氧化铝溶出率达60%以上, 弃渣中铝硅比A/S小于0.6。     

二氧化锡钠盐焙烧-水浸制备锡酸钠的可行性研究

针对目前锡酸钠制备工艺普遍存在的流程长、成本高、对设备材质要求严格等问题, 以化学纯二氧化锡和碳酸钠为对象, 开展了二氧化锡与碳酸钠直接焙烧制备锡酸钠的可行性研究。研究结果表明: 在CO/CO₂气氛中, 二氧化锡与碳酸钠焙烧反应生成锡酸钠是完全可行的。当CO/CO₂体系中CO体积浓度为15%, 碳酸钠与二氧化锡(Na₂CO₃/SnO₂)摩尔比为1.5, 焙烧温度为875 ℃, 焙烧时间为15 min时, 锡浸出率达85.64%。XRD分析证实, 以锡石精矿(SnO₂的含量为76.42%)为原料, 采用上述工艺获得了满足工业一级标准的锡酸钠产品(Na₂SnO₃·3H₂O)。     

黄陵煤泥制备13X型分子筛研究

黄陵煤泥的灰成分以Si O2、Al2O3为主,这些组分正是合成分子筛的原料。将煤泥经过煅烧活化、酸浸除铁、碱熔预处理后,采用水热合成的方法制备13X型分子筛。通过单因素实验确定了水热合成的最佳工艺条件为:老化时间16 h,晶化温度100℃,晶化时间10 h。自制分子筛的XRD和SEM分析表明,最佳工艺条件下制备的13X分子筛,纯度较高,并且晶型完整,轮廓清晰,且表面有花纹,颗粒大小均匀,尺寸在5μm左右。     

Propanetricarboxylic acid ornamented multi-CeⅢ encapsulated phospho(Ⅲ) tungstate and its electrochemical sensing properties

A propanetricarboxylic acid ornamented multi-Ce^Ⅲ encapsulated phospho(Ⅲ)tungstate [H₂N(CH₃)₂]₄Na₄H₂[Ce₄(HP)W₄(H₂0)₁₄(H₂PTCA)₂O₁₈][(HP^Ⅲ)₂W₂₂O₇₆]·16H₂O(1,H3PTCA=1,2,3-propanetricarboxylic acid) was obtained by a facile one-step reaction of Na₂WO₄·2H₂O,H_3<...     

磷酸盐基新型激光隐身智能材料的性能研究

为提升飞行器的抗激光损伤性能,本试验开展基于相变原理的智能化高能激光防护材料研发。基于Sm对1 050～1 150 nm波段红外光的吸收,利用沉淀法制备了Sm PO₄?n H₂O水磷钐石,重点研究了Sm PO₄?n H₂O及其热相变产物在1 064 nm波长的激光隐身与防护特性。结果表明,水热合成14 d制备的Sm PO₄?n H₂O具有较好的激光隐身性能,其在约1 080 nm波段的反射率为43.8%;1～7 d合成Sm PO₄?n H₂O的晶粒团聚严重,影响细小晶粒吸收截面比。Sm PO₄·0.667H₂O具有良好的脱水吸附可逆性和结构稳定性,其在250℃左右完全脱水,842℃左右转变为热障涂层用的Sm PO₄独居石;Sm PO₄独居石在1 064 nm处的反射率为70.9%,表明Sm PO₄?n H...     

热分解法制备三水碳酸镁晶须及其结晶动力学研究

利用菱镁矿制备重镁水溶液,以此为前驱溶液,采用热分解法制备三水碳酸镁晶须。借助X射线衍射分析（XRD）和扫描电镜（SEM）探究热解时间、重镁水溶液浓度和搅拌速率对产物组成和形貌的影响,并研究结晶动力学。结果表明,在温度50 ℃、热解时间120 min、重镁水质量浓度为2.75~3.39 g/L时,热分解法制备得到平均直径为6.0 μm、平均长度为100 μm的棒状MgCO₃·3H₂O晶须。随着时间和浓度增加,MgCO₃·3H₂O晶体表面或整个棒状结构会发生溶解重新形成无定形颗粒,并逐渐形成多孔棒状4MgCO₃·Mg（OH）₂·3H₂O。搅拌速率影响MgCO₃·3H₂O晶须的产率。MgCO₃·3H₂O晶体中,[MgO₆]正八面体通过Mg-O键以共顶点的方式紧密相连,沿化学键作用力较强的[010]方向无限连接形成长链。结晶动力学线性拟合结果表明重镁水溶液浓度增大,诱导期时间缩短。      

Mg-Al水滑石晶粒生长特性研究

以水镁石和Al(NO₃)₃·9H₂O为镁源和铝源,采用液相共沉淀法合成Mg-Al水滑石,重点考察了溶液中Mg²⁺浓度、晶化时间和晶化温度对Mg-Al水滑石晶体结构、晶粒尺寸及晶面选择性生长的影响规律,并通过XRD,SEM等对合成产物进行了表征。结果表明：提高Mg²⁺浓度,Mg-Al水滑石晶体结构规整性降低,对水滑石层板和层板叠合方向的发育和生长不利,晶粒尺寸减小;在Mg²⁺浓度不变的情况下,固定晶化温度而延长晶化时间,或固定晶化时间而提高晶化温度,Mg-Al水滑石的晶体结构均趋于完整,晶粒尺寸显著增大,其沿a轴方向的生长速率比沿_c轴方向的生长速率快,即［110］晶面的生长速率比［003］晶面的生长速率快。在Mg²⁺浓度为0.12 mol/L,晶化时间为8 h,晶化温度为80 ℃的条件下,制得了粒度达到纳米级的Mg-Al水滑石。     

陕北子长煤三种无机抑制剂浮选脱硫降灰研究

脱硫降灰是实现中高硫煤清洁利用的关键, 而浮选法在细粒煤脱硫中占据了重要的地位。为了提高中高硫煤的浮选脱硫降灰效果, 以陕北子长煤为研究对象, 利用筛分及浮沉试验考察了原煤的颗粒特性, 并对比了三种无毒无机抑制剂氧化钙(CaO)、硫酸铵[(NH₄)₂SO₄]、十水合焦磷酸钠(Na₄P₂O₇·10H₂O)以及其组合抑制剂对原煤脱硫降灰效果的影响, 并通过煤岩光片考察了浮选前后煤中黄铁矿的分布变化。结果表明, 浮选后煤岩光片中的黄铁矿分布密度有效下降, CaO的脱硫降灰效果最好, (NH₄)₂SO₄和其相近, Na₄P₂O₇·10H₂O脱灰效果次之, 但几乎没有脱硫效果, CaO和(NH₄)₂SO₄在用量分别为4 000 g/t和1 000 g/t时, 精煤硫分最低均为1.83%, 其脱硫效率最高分别为18.28%和12.35%, CaO和(NH₄)₂SO₄组合药剂未展现较好的协同作用, 脱硫脱灰效果均不及三种单种抑制剂, 但对细粒煤的脱硫脱灰有一定的提升作用。CaO和(NH₄)₂SO₄可作黄铁矿的抑制剂提高浮选的脱硫脱灰效率。      

高砷烟尘碱性浸出液氧化结晶制备砷酸钠

探索了以砷酸钠形式回收高砷烟尘碱性浸出液中砷的新工艺, 分别进行了直接结晶与氧化结晶实验研究。结果表明, 采用双氧水氧化结晶效果明显优于直接结晶效果, 在氧化温度30 ℃、结晶温度30 ℃、H₂O₂/As摩尔比0.8、结晶时间2 h、双氧水加入速度0.4 mL/min的优化工艺条件下, 砷锑结晶率分别达90%和98%以上。结晶粗产品经溶解、过滤不溶物、蒸发结晶, 得到纯化后的砷酸钠(Na₃AsO₄·10H₂O)产品, 纯度为95.85%。     

298.2 K四元体系MgCl2+CaCl2+AlCl3+H2O 相平衡研究

为获取粉煤灰含铝溶浸液中铝与共存钙、镁之间的作用规律,采用等温溶解平衡法开展了298.2 K时四元体系MgCl₂+CaCl₂+AlCl₃+H₂O相平衡研究,测定了平衡液相组成及平衡液相密度,同时,绘制了该四元体系的干基相图、水图、密度-组成图。研究发现:298.2 K四元体系MgCl₂+CaCl₂+AlCl₃+H₂O 稳定相图由2个共饱点、4个结晶区以及5条单变量曲线组成,有复盐溢晶石（2MgCl₂·CaCl₂·12H₂O）生成,为复杂四元体系。4个结晶区分别对应3个单盐结晶区MgCl₂·6H₂O、CaCl₂·6H₂O、AlCl₃·6H₂O和1个复盐结晶区2MgCl₂·CaCl₂·12H₂O,结晶区按照AlCl₃·6H₂O、MgCl₂·6H₂O、CaCl₂·6H₂O、2MgCl₂·CaCl₂·12H₂O顺序依次减小,对应AlCl₃·6H₂O溶解度最小,2MgCl₂·CaCl₂·12H₂O溶解度最大。      

三元体系KCl+CaCl2+H2O在278.2 K及308.2 K下的稳定相平衡研究

采用等温溶解平衡法研究了三元体系KCl+CaCl₂+H₂O在278.2 K及308.2 K温度条件下的稳定相平衡关系,实验测定了平衡时各组分的溶解度、密度、折光率,联合采用Schreinemaker湿渣法与X-ray粉晶衍射法确定了平衡固相组成。结果表明三元体系在278.2 K及308.2 K温度条件下为简单三元体系,无复盐或固溶体生成,对应的稳定相图包含1个共饱和点,2条单变量曲线和2个单盐结晶区。对比三元体系278.2 K、308.2 K、348.2 K温度条件下的相图发现:308.2 K时,氯化钾结晶区最大,表明此时氯化钾最易析出;随温度进一步升高,氯化钙结晶形式由CaCl₂·6H₂O转变为CaCl₂·2H₂O。      

氯化钙对三水碳酸镁晶体结晶过程的影响

以菱镁矿煅烧所得活性氧化镁为原料,氯化钙为添加剂,采用热分解法制备了MgCO₃·3H₂O晶体,主要研究添加剂种类、氯化钙用量及热解时间对结晶过程的影响,并分析氯化钙的作用机理。借助X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）表征产物的物相结构和微观形貌。结果表明,氯化钙用量为5.0 g/L时,获得表面长着球状颗粒、平均长度45 μm、长径比15的棒状MgCO₃·3H₂O晶体。氯化钙对MgCO₃·3H₂O晶体的定向生长无调控作用,主要通过静电吸附的方式参与MgCO₃·3H₂O晶体的结晶过程,其作用下,诱导期延长,成核速率减缓,生长速率增大。      

煤矸石低温煅烧法制备白炭黑

以煤矸石为硅源用低温煅烧法制备白炭黑。实验结果表明, 煤矸石和碳酸钠溶液均匀混合(n(Na₂CO₃)/n(SiO₂)=1), 并在800 ℃低温保温2 h, 所得烧结物投入水中水淬, 过滤得水玻璃; 向水玻璃中加入乙醇并通入CO₂气体, 形成大量硅胶, 硅胶经烘干制得白炭黑, 当溶液乙醇浓度为4 mol/L时, 样品的产率达86.15%。XRD衍射图谱及SEM分析得知: 从硅胶可获得粒径达到纳米级、纯度达99.9%白炭黑。     

某低品位长石矿无氟无酸选矿工艺试验研究

对四川某地低品位长石矿进行了无氟无酸选矿提纯试验研究, 确定了“棒磨-磁选-浮选”工艺流程。在磨矿细度为-0.074 mm粒级占48.79%时, 通过弱磁选-SLon立环高梯度强磁选, 获得了Fe₂O₃含量为0.11%、长石回收率为83.83%的磁选尾矿, 再在十二胺为捕收剂、油酸钠为长石活化剂、六偏磷酸钠为石英抑制剂、不加pH值调整剂的条件下进行一粗一精二扫浮选, 最终获得Fe₂O₃含量0.19%、SiO₂含量80.12%、K₂O+Na₂O含量高于13%的长石精矿, 其综合回收率为55.03%。     

贵州某微细浸染型金矿硫代硫酸盐浸出试验研究

贵州某微细浸染型金矿金品位为3.46 g/t, 在原矿性质分析的基础上, 采用硫代硫酸盐直接浸出工艺, 进行了探索试验、条件试验和综合优化试验, 确定了合理的浸出条件为: Na₂S₂O₃·5H₂O用量0.4 mol/L, CuSO₄用量4 g/L, NH₃·H₂O用量4 mol/L, Na₂SO₃用量0.3 mol/L, 液固比为4∶1, pH为9.5。将原矿直接浸出与预处理后试样浸出进行对比试验, 获得金浸出率分别为72.10%和85.09%, 并对两者浸出率差异进行了分析。