高相对分子质量PAM合成参数的确定

以丙烯酰胺(AM)为单体,氧化剂、还原剂和溶于特定溶剂中的油性偶氮类引发剂等组成复合引发体系,研究了复合引发剂用量、单体质量分数、Na2CO3用量、络合剂用量、链转移剂用量对聚丙烯酰胺(PAM)相对分子质量的影响,确定了聚合工艺参数,并在优化条件下合成了相对分子质量高达1.4×107的聚丙烯酰胺.     

CPAM的合成及影响因素分析

以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和丙烯酰胺(AM)为聚合单体,以亚硫酸氢钠和过硫酸铵为引发剂,通过水溶液聚合法聚合得到阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)。考察了聚合单体的质量分数、引发剂的用量、反应时间、反应温度及p H等因素对聚合物相对分子质量的影响。实验结果表明,合成高相对分子质量的CPAM的较优聚合条件是:聚合单体的质量分数为15%,引发剂0.3%,反应温度80℃,p H值为7,反应时间为3 h,相对分子质量可达5.91×106。     

阳离子聚合物P(AM-DBC)的合成及絮凝性能研究

以丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵(DBC)和丙烯酰胺(AM)为原料,通过水溶液自由基聚合法制备了一种阳离子聚合物P (AM-DBC),研究了反应温度、单体物料配比以及引发剂用量等因素对反应转化率和除油率的影响,并通过絮凝实验评价了该阳离子聚合物的除油率和絮凝性能.结果 表明:在反应温度为65℃、挖(DBC) ∶n (AM) =1∶3、引发剂过硫酸盐占单体DBC和AM总质量的2.5‰、链转移剂占单体DBC和AM总质量的1‰、反应时间为7h条件下,转化率(实际产量占单体理论转化量)为96.3％.与常规絮凝剂聚丙烯酰胺(PAM)和P(AM-DM)相比,P(AM-DBC)的除油率和絮体状态较好,且和无机絮凝剂复配后处理效果更佳.     

水溶液聚合高分子聚丙烯酰胺的研究

采用复合氧化还原引发体系,以丙烯酰胺(AM)为单体水溶液自由基共聚合,合成了高相对分子质量的聚丙烯酰胺。研究了pH值等因素对聚丙烯酰胺相对分子质量的影响,并确定了最佳的反应条件:聚合温度55℃,单体质量分数7.5%,pH值为8,引发剂为C(过硫酸铵量)=12×10-4mol/L、C(亚硫酸氢钠量)=9.6×10-4mol/L的复合体系,聚合时间为3h,此条件下可获得相对分子质量高达3.05×106的聚丙烯酰胺产物。     

新型超高相对分子质量两性聚丙烯酰胺的合成

以丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)及顺丁烯二酸(MA)为聚合单体,偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐为引发剂,采用水溶液聚合法合成了超高相对分子质量两性聚丙烯酰胺(APAM),研究了单体浓度、单体摩尔比、引发剂用量、聚合温度以及反应体系pH值对聚合的影响,并通过傅里叶变换红外光谱仪对APAM结构进行了表征。结果表明:当总单体质量分数为20%,n(AM)/n(DMDAAC)/n(MA)为10∶80∶10,引发剂质量分数为0.05%,温度为50℃,反应体系pH值为7时,APAM的相对分子质量最高达到4.28×107。当用于处理模拟废水时,在pH值为3~10的环境中,APAM均能产生絮凝效果,说明产品适应的pH值范围较宽。     

丙烯酰胺在聚乙二醇水溶液中可逆加成-断裂链转移聚合

结合双水相聚合和可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合,提出在聚乙二醇(PEG)水溶液中进行丙烯酰胺(AM)的RAFT双水相聚合,考察反应条件对聚合反应速率和产物分子量及分布的影响。结果表明:高引发剂浓度、单体浓度和聚合温度可以提高初始聚合速率和最终转化率,PEG和RAFT试剂浓度的增加会导致聚合速率减慢和最终转化率降低;峰值聚合速率随引发剂浓度、单体浓度和聚合温度的增加而增大,同时峰值聚合速率对应的时间提前;RAFT试剂浓度增加会推迟峰值聚合速率对应的时间,但可制得分子量分布较窄的产物;PEG浓度的增加会导致产物的分子量分布变宽。     

链转移剂调控DMDAAC均聚物分子量

以工业级二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为反应单体、甲酸钠或甲醇为链转移剂,选择过硫酸铵-亚硫酸氢钠氧化还原引发体系,采用水溶液聚合法得到分子量在800～9000的PDMDAAC.通过正交实验考察了单体质量分数、聚合温度、聚合时间、聚合体系pH值、引发剂用量、还原剂用量和链转移剂用量对聚合产物特性粘数和单体转化率的影响.研究了链转移剂对PDMDAAC分子量的调控作用及其用量对聚合物特性粘数和单体转化率的影响规律.     

高固含量聚丙烯酰胺反相微乳胶的制备

依据绘制的Span 80/Tween 80-煤油-水(丙烯酰胺水溶液)拟三元相图,选择高单体质量分数〔如w(丙烯酰胺)=39.2%〕微乳液体系,在反应温度为40℃,引发剂用量为单体质量0.2%的条件下,通过反相微乳液聚合反应,制得了w(聚丙烯酰胺)=39.0%,相对分子质量为5.8×106(引发剂为过硫酸铵)和7.6×106(引发剂为偶氮二异丁腈)的透明、稳定的聚丙烯酰胺微乳胶。考察了相关因素对丙烯酰胺微乳液聚合反应的影响。发现所得聚丙烯酰胺的相对分子质量随着单体、乳化剂质量分数的增加而增大;随反应温度的升高而减小,随引发剂质量分数和反应时间的增加呈现先增大后减小的变化趋势。     

H2O2+Fe2+体系引发制备聚丙烯酰胺

实验采用水溶液聚合法,利用H2O2+Fe2+氧化还原引发体系引发聚合丙烯酰胺(AM),合成了非离子型絮凝剂聚丙烯酰胺(PAM)。利用正交实验确定最佳工艺条件为:AM质量分数20%,引发剂与单体(AM)物质的量比为0.0001,引发体系中氧化剂与还原剂物质的量比5:1,反应时间为8h,得到相对分子质量超过6.5×106的PAM。通过改变充入氮气方法、加入引发剂方法、改变还原剂物质的量比等工艺对实验进行了初步放大,得到了相对分子质量超过7.0×106的PAM,实验结果可重现。该聚合反应为一级反应,在20℃下聚合反应速率方程为ln[M]t=-0.0307t+0.3447。     

低相对分子质量聚丙烯酸钠的合成研究

以过硫酸铵-亚硫酸氢钠为氧化还原引发体系、亚硫酸氢钠同时作链转移剂合成低相对分子质量的聚丙烯酸钠。研究了单体、引发剂及连转移剂的用量、反应温度和反应时间等对产物相对分子质量的影响。结果表明反应温度为75℃、单体用量25%～30%(质量分数,下同)、引发剂用量0.40%～0.60%、链转移剂用量4.0%～5.0%、反应时间6.0h时,可制得聚丙烯酸钠的粘均相对分子质量在2000～3000之间,单体转化率为95%以上。