介孔分子筛ZrO2／SBA-15催化合成柠檬酸三丁酯

以纯硅SBA-15为载体,合成了具有纯硅SBA-15结构的介孔分子筛催化剂ZrO2／SBA-15。用此催化剂催化合成柠檬酸正丁酯,考察了催化剂中硅锆摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度、酸醇摩尔比对酯化反应的影响,得出合成柠檬酸正丁酯的最佳反应条件：催化剂中最佳硅锆摩尔比为100：3,正丁醇用量2mol,酸醇摩尔比1：6,催化剂用量为原料质量的2％,反应温度130℃,反应5h,柠檬酸转化率为88％。介孔分子筛催化剂ZrO2／SBA-15具有较高的稳定性,是合成柠檬酸三丁酯较为理想的分子筛催化剂。     

柠檬酸三丁酯合成条件的优化研究

对柠檬酸三丁酯 (TBC)的酯化体系进行了考察 ,分别在无催化剂、浓硫酸、自制固体超强酸催化剂SO4 2 -/TiO2 催化下 ,研究了柠檬酸三丁酯合成反应中酸转化率、出水量与反应时间的关系 ,并在固体超强酸催化剂催化下通过单因素实验对酸醇比、催化剂用量等酯化反应条件进行了优化。     

硅钨酸催化合成柠檬酸三丁酯的研究

考察了催化剂用量、酸醇比、反应时间、反应温度对硅钨酸均相催化酯化合成柠檬酸三丁酯反应的影响 ,对合成的产品进行了红外光谱分析及纯度的测定。在柠檬酸用量为 2 1 g,正丁醇为 55m L ,催化剂量为 0 .3 g,反应时间 2 .5h,反应温度 1 4 5℃的优化条件下 ,柠檬酸三丁酯收率为 98.3 %。     

ZrO_2-Dy_2O_3/SO_4~(2-)-沸石分子筛催化合成柠檬酸三丁酯的研究

用固体超强酸催化剂（ＺｒＯ２ Ｄｙ２Ｏ３／ＳＯ４２ － 沸石分子筛） 催化合成柠檬酸三丁酯（ＴＢＣ） 。对催化剂的制备条件和ＴＢＣ 的合成条件进行了研究。在最佳反应条件下,酯化率可达９７ ％ 以上。借助ＢＥＴ 对催化剂进行表征,结果表明,该催化剂具有比表面积大、易过滤、产品中无催化剂残留、成本低、使用寿命长等优点,是合成ＴＢＣ 的理想催化剂。     

乙酰柠檬酸三丁酯的合成研究

以柠檬酸、正丁醇和乙酸酐为原料，经酯化反应和乙酰化反应合成了乙酰柠檬酸三丁酯，考察了催化剂、原料配比、反应时间等对合成反应的影响，确立了最佳合成工艺条件。     

S_2O_8~(2-)/ZrO_2-SiO_2催化合成柠檬酸三丁酯

以固体超强酸S2O82-/ZrO2-SiO2作催化剂,用柠檬酸和正丁醇合成了柠檬酸三丁酯。考察了影响酯化反应的主要因素,确定了该酯化反应的最佳条件:柠檬酸用量为0.1 mol,正丁醇与柠檬酸的摩尔比为4.8:1,催化剂用量(以柠檬酸质量计)1.4%,130-140℃下反应3.5 h。此条件下柠檬酸的酯化率为95.1%。催化剂易与产物分离,再生后可重复使用。     

四水合三氟磺酸铋催化合成柠檬酸三丁酯

研究了路易斯酸Bi(OTf)3·4H2O催化下,一水合柠檬酸与正丁醇通过分子间酯化合成绿色增塑剂柠檬酸三丁酯的反应。通过单因素实验,考察了催化剂用量、反应时间、酸醇物质的量比和反应温度等因素对反应的影响。进一步通过正交试验,综合考察了各因素对酯化率的影响,确定了最佳反应条件:催化剂用量2%,酸醇摩尔比1∶4,反应温度140℃,反应时间为3.5h,酯化率可达到98%以上。另外,催化剂可以循环利用多次,酯化率仍保持在较高水平。     

柠檬酸三丁酯的合成工艺研究

以单质碘为催化剂,通过柠檬酸和正丁酯反应合成了柠檬酸三丁酯。并探讨了诸因素对酯化率的影响。正交实验结果表明,单质碘具有良好的催化活性,确定的最优合成工艺条件是:当柠檬酸用量为0.05 mol时,醇酸摩尔比为4.0:1,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,回流温度下反应1.0 h,15 mL甲苯作带水剂,酯化率可达98.0%以上。所得产品无色透明,具有很高的纯度,并通过折光率和红外光谱对产品进行了表征。     

用分子筛催化剂液相合成乙酸丁酯

用分子筛作催化剂,在釜式反应器内对丁醇和乙酸的液相酯化反应进行了研究。考察了分子筛硅铝比、催化剂用量、反应物摩尔比和反应温度对酯化反应的影响。当醇酸摩尔比为1.1、HZSM-5(50)用量为3%、反应温度为130℃时,5小时酯化转化率大于93%。本文还提出了在无催化剂时和以 HZSM-5(50)为催化剂时的酯化反应动力学模型。     

ZrO2—Dy2O3＼SO4^—2—沸石分子筛催化合成柠檬酸三 …

用固体超强酸催化剂（ＺrＯ２－Ｄy２Ｏ３／ＳＯ４＾２－－沸石分子筛）催化合成柠檬酸三丁酯（ＴＢＣ）。对催化剂的制备条件和ＴＢＣ的合成条件进行了研究。在最佳反庆条件下，酯化率可达９７％以上。借助ＢＥＴ对催化剂进行表征，结果表明，该催化剂具有比表面积大、易过滤、产品中无催化剂残留１成本低、使用寿命长等优点，是合成ＴＢＣ的理想催化剂。     

多胺树脂催化合成增塑剂

以聚氯乙烯和多乙烯多胺为原料合成了聚氯乙烯-多乙烯多胺树脂,并用红外光谱对多胺树脂结构进行了表征.再以聚氯乙烯-多乙烯多胺树脂为催化剂,以柠檬酸和正丁醇为原料,苯作带水剂,在115～140℃回流反应,合成了柠檬酸三丁酯.研究了催化剂用量、原料配比、反应时间及带水剂用量等因素对反应的影响,并对树脂催化剂的重复使用性能进行...     

介孔分子筛P-SBA-15催化合成十一碳烯酸异丙酯

采用后合成法,将磷酸固载在纯硅介孔分子筛SBA-15的表面。XRD表征结果表明,高温焙烧后的介孔分子筛P—SBA-15保持了稳定的介孔结构,该催化剂可用于十一碳烯酸与异丙醇的酯化反应,与其它几种微孔分子筛催化剂相比,P—SBA-15分子筛是最好的固体酸催化剂。考察了磷酸的负载量、反应温度、酸醇比、催化剂用量等因素对酯化反应性能的影响。得到最佳反应条件为:反应温度140℃,酸/醇摩尔比1/1,反应时间6 h,催化剂用量为总料量质量的10％。结果表明,磷的负载量为7％(质量分数)的介孔分子筛P-SBA-15是替代液体酸合成十一碳烯酸异丙酯较为理想的固体酸催化剂,且有良好的稳定性。     

Nb-SBA-15介孔分子筛催化合成水杨酸甲酯

以水杨酸与甲醇为原料,Nb-SBA-15介孔分子筛为催化剂,经酯化反应可制备水杨酸甲酯。结果表明,最佳酯化反应条件为:铌负载质量分数15%,催化剂质量分数(占原料总质量)5.0%,甲醇/水杨酸(摩尔比)8∶1,反应温度180℃,反应时间2 h。在此条件下,水杨酸酯化率为84.19%,甲醇利用率为92.12%。在催化剂重复使用4次后,水杨酸酯化率仅下降11.83个百分点,表明Nb-SBA-15催化剂的稳定性较好。     

Preparation of hierarchical ZSM-5 zeolite and its application in synthesis of tributyl citrate

First,the hierarchical ZSM-5 zeolite was prepared by hydrothermal method using mesoporous template cetyltrimethylammonium bromide(CTAB).The physical and chemical properties of the hierarchical ZSM-5 zeolite were characterized by X-ray diffraction(XRD),Fourier transform infrared spectroscopy(FT-IR)and N2 adsorption-desorption and Scanning electron microscope(SEM).Then,the as-prepared hierarchical ZSM-5 zeolite and ion exchange resin were used as catalysts to evaluate the reaction performance of the synthesis of tributyl citrate.Compared with the ion exchange resin,the as-prepared ZSM-5 has a microporous and mesoporous composite structure and a large specific surface area,so that significantly improving the catalytic performance of synthesizing tributyl citrate and increasing the esterification rate of the reaction 8.7%.     

P-SBA-15催化合成油酸丁酯

采用后合成法,将磷酸负载在介孔分子筛SBA-15的表面,制备出活性较高的固体酸催化剂P-SBA-15,将该催化剂用于合成油酸丁酯。重点考察了磷酸的负载量、反应温度、酸醇摩尔比、催化剂的加入量、反应时间对酯化反应性能的影响。得到最佳反应条件为：磷酸的负载量占介孔分子筛SBA-15用量的6％、反应温度130℃、酸醇摩尔比1：2、催化剂用量占总料量的1．5％,反应时间5h,油酸转化率最高达61．3％,并发现介孔分子筛催化剂P-SBA-15具有良好的稳定性。     

新型离子液体型固体酸的合成及其在酯化反应中的应用

利用环己亚胺、1,3-丙烷磺酸内酯和Keggin型杂多酸合成了两种新型离子液体型固体酸1-(3-磺丙基)环己亚胺十二磷钨酸盐([HMIPS]3PW12O40)和1-(3-磺丙基)环己亚胺十二磷钼酸盐([HMIPS]3PMo12O40),采用1H NMR,31P NMR,FTIR,TG等方法对反应中间体和产物进行了表征。表征结果显示,所合成的[HMIPS]3PW12O40和[HMIPS]3PMo12O40是含Br?nsted酸的离子液体型固体酸,在室温下均为固体,能溶于水,其熔点分别为175.4℃和182.3℃。在酯化反应中,[HMIPS]3PW12O40和[HMIPS]3PMo12O40是一类反应控制自分离催化剂。以[HMIPS]3PW12O40为催化剂,在n(乙酸):n(环己醇)=5:1、反应温度90℃和反应时间2.0 h的条件下,环己醇的转化率和乙酸环己酯的选择性分别为96.31%和99.26%;在n(柠檬酸):n(正丁醇)=1:5、反应温度120℃和反应时间3.0 h的条件下,柠檬酸的转化率和柠檬酸三丁酯的选择性分别为97.89%和98.49%。     

柠檬酸三甲酯的合成

以柠檬酸和甲醇为反应原料、硫酸为催化剂,采用直接酯化合成了柠檬酸三甲酯。考察了甲醇重复使用次数、催化剂用量、回流反应时间及原料柠檬酸与甲醇摩尔比对产品收率和酸值的影响。结果表明,在甲醇重复使用3次,催化剂用量1g,反应时间3h,原料柠檬酸用量0．2mol,柠檬酸与甲醇摩尔比1：6的较佳反应条件下,产品收率可达到77．1％,酸值4mgKOH／g。产物结构通过GC—MS进行确证。     

介孔分子筛负载磷钨酸酸式铯盐催化合成十一碳烯酸异丙酯

采用溶胶凝胶方法,以P123为模板剂、正硅酸乙酯为硅源合成出介孔分子筛负载的磷钨酸酸式铯盐CsxH3-xPW12O40/SBA-15催化剂。XRD表征结果表明,改性后的催化剂具有纯硅SBA-15分子筛晶体结构。将该催化剂用于合成十一碳烯酸异丙酯,与其它几种微孔分子筛催化剂相比,介孔分子筛负载磷钨酸酸式铯盐Cs2 5H0 5PW12O40/SBA-15催化剂的性能最好。重点考察了n(Cs)/n(P)、反应温度、酸醇摩尔比、催化剂用量等因素对酯化反应性能的影响,得到最佳反应条件:反应温度140℃,酸醇摩尔比1/1,反应时间4h,催化剂用量为总物料质量的10。重复实验证明,Cs2 5H0 5PW12O40/SBA-15催化剂能够重复使用。