聚醚多元醇羟值测定方法的改进

通过对聚醚多元醇羟值测定方法的改进,使聚醚多元醇中的羟值测定时间由原来的2h缩短为30min。改进后的方法具有简单、快速、准确等优点。     

聚醚多元醇羟值的测定

用乙酰化法和苯酐法测定了日本 GE250和聚氧化乙烯甘油醚 LGE-201交联剂的羟值。实验表明对高活性、高羟值的聚醚多元醇,采用乙酰化法测定羟值,操作方便、快速,结果准确。     

聚醚多元醇羟值测定方法的优化

针对4-二甲氨基吡啶—乙酸酐—丁酮（MEK）法测试聚醚多元醇羟值存在的结果误差大和溶液黄变等问题,进行了操作步骤和条件的优化。研究了反应温度、酰化时间、水解时间等对测试结果的影响,并对测试结果的准确性和平行度与咪唑—苯酐—吡啶法进行了比较。研究结果表明：4-二甲氨基吡啶—乙酸酐—MEK法的优化条件为反应温度5～35℃,酰化反应30 min,水解反应10 min。该优化方法能够很好地适用于分析羟值≤1 000的聚醚多元醇,具有分析范围广、操作简单快捷、结果准确稳定和环保安全等优点,能够满足实际生产测试的要求。     

浅谈酰化法测定聚醚多元醇羟值

介绍了工业生产和科研中常用的酰化法测定聚醚羟值的方法,讨论了在酰化过程中影响实验结果的各种因素,简要介绍和分析了其解决措施。     

降低聚醚多元醇酰化法羟值测定误差

苯酐酯化法测定聚醚多元醇羟值,一般按照GB/T 12008.3-1989提供的方法进行测定.该标准要求对同一样品的平行测试结果,重复性相对误差≤1%,再现性≤1.5%.但在生产实际中,这样的测试结果已不太能够适应当前的需要,探讨了降低聚醚多元醇羟值测定误差的方法,以期对提高实际生产过程中羟值测定的准确度有所裨益.     

聚醚羟值测定方法的进展

系统叙述了聚醚羟值的各种测定方法,分析各自的优缺点,化学法过程费时繁复;紫外光度法条件苛刻;IR法简便、快速,但要控制水的干扰;NMR法能准确给出羟基的量与分布,该法应成为关注中心。     

苯酐-吡啶法测定聚醚多元醇中羟值含量

本文介绍了利用苯酐-吡啶法测定聚醚多元醇中的羟值含量。讨论了水含量、称样量、NaOH的滴加速度等对测定结果的影响。此法的酯化反应稳定、彻底,是一种测定数据准确、可靠的测定方法。     

高活性聚醚多元醇羟值测定法

以乙酐法测定高活性聚醚多元醇羟值，采用进口高活性聚醚多元醇为标准样品，进行了各种条件的实验和分析，确定了酰化剂中乙酐和吡啶的体积比为１：５，以油浴为加热方式，反应回流时间２０ｍｉｎ。表明本法优点是反应快，毒性小，易操作，结果准确。     

乙酸酐-对甲基苯磺酸-乙酸乙酯法测定聚醚多元醇羟值研究

以乙酸酐-对甲苯磺酸-乙酸乙酯酰化体系代替邻苯二甲酸酸酐-吡啶酰化体系,对聚醚多元醇羟值的测定方法进行了改进。讨论了酰化反应温度、时间对测定结果的影响。结果表明,采用乙酸酐-对甲苯磺酸-乙酸乙酯酰化体系,在55℃下反应20min,测定结果与国标法无明显差异。该方法不仅简便、快速,而且避免了吡啶溶剂对实验环境的影响。     

聚醚羟值测定的新方法

介绍了一种新的测定聚醚多元醇羟值的方法，以咪唑作催化剂，苯酐－吡啶为酰化剂，酰化反应时间由１￣２ｈ缩短至２０￣２５ｍｉｎ，测定结果准确可靠。     

近红外光谱法同时测定聚醚羟值和伯羟基相对含量

用普通玻璃瓶作样品池,用近红外光谱法同时测定聚醚多元醇的羟值和伯羟基相对含量,与传统分析方法相比,结果较为满意(R2(羟值)=0.9941,R2(伯羟基相对含量)=0.9830)。这种方法可以在工业生产中作为一种简捷、迅速的测定方法而应用。     

聚醚多元醇中间品钾（钠）离子的快速测定方法

本法采用乙醇水溶解试样，以经过处理的无钾，钠离子聚醚鸩元醇作为基体，配制标准样品，用火焰光度法检测聚醚多元醇中间品的钾（钠）离子的含量。由于样品处理简单，应用浓度直读取数据，可快速准确地测定试样，适用于聚醚多元醇生产过程中间品的检验。     

标准加入法测聚醚多元醇中环氧丙烷单体的含量

考察了静态顶空进样外标法和标准加入法测定聚醚中环氧丙烷残留量的可行性,确定了以待测聚醚为基质,定量添加环氧丙烷的标准加入法进行定量的分析方法。色谱使用岛津GC-2014,配备rtx-1毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25?m)和氢火焰离子化检测器(FID)。微量单体测定结果的相对标准偏差10%,检测限低至3×10-6,该方法具有适应性强,准确简便等优点。     

聚酯多元醇酸值测定方法的改进

建立了改进的聚酯多元醇酸值的测定方法,选用KOH水溶液替代KOH乙醇溶液作标准,滴定过程中不断加入乙醇作为溶剂.结果表明,该方法试验结果可行,避免了目前酸值测定中以全醇配制KOH溶液出现返黄现象及全水配制KOH溶液在滴定过程中出现的混浊且终点不清晰的现象,经与标准测定方法比较,结果的准确性在允许误差范围内,降低了分析成本,改善了工作环境.     

聚醚多元醇中醛类组分的HPLC法测定

利用羰基化合物与2,4-二硝基苯肼（DNPH）反应生成腙,建立了柱前衍生、高效液相色谱（HPLC）法测定聚醚多元醇中醛类物质含量的方法,研究了样品衍生化条件,绘制了甲醛．DNPH、乙醛-DNPH、丙烯醛-DNPH及丙醛．DNPH的外标法校准曲线。结果表明,甲醛、乙醛、丙烯醛的线性范围为0．02～20．00μg／mL,丙醛的线性范围为0．80—800．00μg／mL;醛类物质的检测限在O．025μg／mL以下。用于聚醚多元醇样品中甲醛、乙醛、丙烯醛和丙醛的测定取得了满意的结果,该方法具有测定范围广、回收率高等优点,是一种测定聚醚多元醇中多种醛类物质含量的有效方法。     

A Spectroscopic Method for Hydroxyl Value Determination of Polyols

A relatively simple method is described for routine determination of hydroxyl values for a wide range of hydroxyl containing compounds including soybean oil polyols, polyols derived from soy meal, polyether polyols and ethylene glycol as well as their blends. This method is based on reacting the hydroxyl compound with hexamethyldisilazane (HMDS) and determining the FTIR peak area of the silylated product at 1,251 cm^?1. The method is simple, accurate and reproducible. It is not limited to a specific family of polyol compounds. It does not require any special equipment, hazardous chemicals and can be carried out by non‐technical staff as a rapid and convenient method for quantitative determination of hydroxyl values. An excellent linear correlation was obtained between this spectroscopic method and conventional titration methods for different polyols over a wide range of hydroxyl values. Furthermore, unlike the titration methods the current method is not affected by the presence of acid, base or small amounts of water in the test sample.     

聚醚多元醇混合物中羟值测定方法的研究

建立了自动电位滴定法测定聚醚多元醇混合物羟值的方法。样品中羟基与对-甲苯磺酰异氰酸酯(TSI)反应形成酸性氨基甲酸酯,加入少量的水使过量的TSI形成磺酰胺,用四丁基氢氧化铵(Bu4NOH)滴定形成的酸性氨基甲酸酯,计算羟值的含量。测试结果与邻苯二甲酸酐酰化法基本一致,该方法能避免使用有毒且味道难闻的吡啶试剂,且方法简便、快速、准确,对环境友好。