含甲基侧基聚芳醚砜醚酮酮的合成与表征

用邻甲酚或间甲酚与4,4‘-二氯二苯砜合成2,2‘-二甲基-4,4‘-二苯氧基二苯砜(o-CH3-DPODPS)或3,3‘-二甲基-4,4‘-二苯氧基二苯砜(m-CH3-DPODPS),然后与对苯二甲酰氯(TPC)或间苯二甲酰氯(IPC)进行缩聚,得到一类新型含甲基侧基的聚芳醚砜醚酮酮聚合物.用FT-IR,^1H-NMR,DSC,TGA,X-ray等方法对单体和聚合物进行表征.结果表明,这种可溶性的非晶态聚合物具有较高的玻璃化转变温度Tg和较好的耐热性能.     

聚芳醚砜醚酮酰亚胺树脂的合成与表征

以N,N-′(4,4′-二苯醚)二偏苯三甲酰亚胺酰氯和4,4′-二苯氧基二苯砜、4,4′-二(2-甲基苯氧基)二苯砜、4,4′-二(2,6-二甲基苯氧基)二苯砜为单体,采用低温溶液亲电共缩聚,合成了聚芳醚砜醚酮酰亚胺树脂(PESEKI)s。用傅里叶红外(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)对其结构进行了表征,差示扫描热分析(DSC)、热分析(TGA)、X广角射线衍射(WAXD)研究其热转变和形态。研究表明,共聚物有较高的玻璃化转变温度(Tg),较好的耐热稳定性,在N-甲基-2-吡咯烷酮、氯仿、间甲酚和邻氯苯酚等有机溶剂中有较好的溶解性。共聚物具有良好的力学性能,其拉伸强度97.8 MPa~118.8 MPa,弹性模量达1.98 GPa~2.37 GPa,断裂伸长率在7.1%~9.4%之间。     

含甲基侧基聚芳醚酮无规共聚物的合成与表征

由邻甲酚与4,4’-二氟二苯酮或1,4-(4-氟苯酰基)苯合成2,2’-二甲基-4,4’-二苯氧基二苯酮(Me—DPOBP)或1,4-[4-(2-甲基苯氧基)-苯酰基]-苯(Me—DPOTPK),再与二苯醚(DPE)、对苯二甲酰氯(TPC)在1,2-二氯乙烷(DCE)中,以无水AlCl3为催化荆,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)存在下进行亲电缩聚反应,合成了一系列不同结构的甲基取代的聚芳醚酮醚酮酮／聚芳醚酮酮(MePEKEKK／PEKK)和聚芳醚酮酮醚酮酮／聚芳醚酮酮(MePEKKEKK／PEKK)共聚物。用IR,DSC,TGA和WAXD等方法对共聚物进行了分析表征,结果表明．该系列共聚物与PEKK相比,玻璃化转变温度Tg增大,熔融温度Tm、结晶度及热分解温度均有所下降。共聚物仍具有很好的耐热性。     

含萘环新型聚芳醚酮砜的合成与表征

以4,4′-二(β-萘氧基)二苯砜(BNODPS),2,5-二氯对苯二甲酰氯(DCTPC)和二苯醚(DPE)为单体,通过亲电缩聚反应,合成了一系列主链含萘环的新型聚芳醚酮砜.经IR、DSC和WAXD等方法对共聚物的研究表明,随着BNODPS结构单元含量的增加,共聚物的玻璃化温度(211～224 ℃)和溶解性逐渐提高,而其熔融温度、结晶度和热分解温度均逐渐下降,但仍具有较高的耐热性.     

含氰侧基联苯型聚芳醚醚酮酮/芳醚醚酮酮共聚物的合成与表征

在无水AlCl3及N-甲基吡咯烷酮(NMP)/1,2-二氯乙烷(DCE)复合溶剂的存在下,将2,6-二苯氧基苯甲腈(DPOBN)与4,4’-二氯甲酰基联苯(BClBP)及对苯二甲酰氯(TPC)进行三元低温共缩聚反应,合成了一系列含氰侧基联苯型聚芳醚醚酮酮/芳醚醚酮酮共聚物。用IR、DSC、TG、WAXD及元素分析等方法对其结构和性能进行了表征。结果表明,所合成的聚合物具有预期结构且均为非晶态聚合物;其玻璃化转变温(Tg)度为180~196℃,在N2气氛中热分解5%的温度(Td)为495~508℃,具有突出的耐高温性能。     

新型含双邻甲基取代结构聚芳醚砜醚酮酮的合成与表征

以2,2’,6,6‘-四甲基-4,4’-二摹氧基二苯砜(o-M2DPODPS)为单体,与对苯二甲酰氯(TPC)或间苯二甲酰氯(IPC)通过低温亲电溶液缩聚,合成了两种新型含双邻甲基取代结构的聚芳醚砜醚酮酮。用DSC、IR、WAXD、TGA、^1H-NMR等方法对聚合物进行了表征分析,考察了聚合物的溶解性能。结果表明,两种聚合物均为无定型聚集态,具有很高的玻璃化转变温度（Tg)、良好的热稳定性和优良的溶解性能。     

含联苯聚芳醚砜醚酮酮无规共聚物的合成与表征

以新合成的含联苯芳醚单体4,4'-二(4-联苯氧基)二苯砜(BBPOPS)与4,4'-二-苯氧基二苯砜(DPODPS)、对苯二甲酰氯(TPC)为单体,以路易斯酸无水三氯化铝(AlCl3)为催化剂进行三元共缩聚,制备了大分子主链含联苯结构的聚芳醚砜醚酮酮(PESEKK)无规共聚物.通过核磁共振仪、红外光谱仪、差示扫描量热仪、广角X射线衍射和紫外-可见分光光度计等分析方法表征了PESEKK无规共聚物的结构与性能.实验结果表明,在大分子主链引入联苯结构能提高PESEKK无规共聚物的耐热性,玻璃化转变温度(Tg)高于189℃,且Tg随着共聚物中联苯结构含量的增加而升高;PESEKK无规共聚物为非晶态结构,其热分解温度(Td)为544℃,具有优异的热性能.无规共聚物可溶解于二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、氯仿等有机溶剂,并可涂膜制得柔韧性薄膜,薄膜拉伸强度大于84 MPa,弹性模量大于1.89 GPa,力学性能较好.     

聚醚酮酮/聚醚酮醚酮酮无规共聚物的合成与表征

以二苯醚,４,４‘－二苯氧基二苯甲酮,对－苯二甲酰氯和间－苯二甲酰氯为单体,在无水三氯化铝存在下,通过低温溶液缩聚合成了一系列聚醚酮酮／聚醚酮醚酮酮无规共聚物。经ＩＲ,ＷＡＸＤ,ＤＳＣ,ＴＧ及耐溶剂抗化学腐蚀试验等方法研究表明,共聚物的对数比浓粘度随４,４’－二苯氧基二苯甲酮含量的增加而增大;共聚物是半结晶性能聚合物,具有比聚醚酮酮更高的玻璃化学转变温度,而其热分解温度和耐溶剂抗化学腐性能则与聚醚     

含1,4-萘基氯化聚芳醚酮酮无规共聚物的合成与性能

以无水AlCl3为催化剂、ClCH2CH2Cl和NMP(N,N-二甲基吡咯烷酮)为复合溶剂,由二苯醚(DPE),2,5-二氯对苯二甲酰氯(DCTPC)和4,4′-二(α-萘氧基)二苯酮(DNBP)通过亲电缩聚反应合成了一系列新型主链含1,4-亚萘基结构的氯化聚芳醚酮酮无规共聚物.优化后的工艺条件为:n(AlCl3)∶n(DCTPC)∶n(DNBP DPE)=0.06∶0.01∶0.01,预聚合温度小于-10℃下反应2h,再逐渐升温至25℃左右反应约8h.研究了DNBP结构单元及含氯侧基对共聚物性能的影响,并用IR、DSC、TG、WAXD等方法对其进行了表征.结果表明,所得聚合物在193～212℃的温度范围内均只出现一个玻璃化温度(Tg)转变峰,且随着共聚物中DNBP结构单元含量的增加,其Tg逐渐升高,而熔融温度(Tm)和结晶度逐渐降低.同时由于芳环上氯取代基的影响,降低了共聚物的热分解温度(Td),但仍具有良好的耐热性并且明显提高了阻燃性能和溶解性能.当x(DNBP)<30%时,共聚物仍为半结晶性,并选择n(DNBP)∶n(DPE)在10∶90～30∶70范围内为理想的聚合物加工成型条件.共聚物的断裂伸长率随着DNBP结构单元的引入逐渐增加,而拉伸强度和拉伸模量却有所下降.该类共聚物的拉伸强度可达78MPa以上,拉伸模量在2.8GPa以上,仍具有良好的力学性能.     

4,4′-二(2,6-二甲基苯氧基)二苯砜、三苯二醚和对苯二甲酰氯三元无规共聚物的合成与表征

在无水三氯化铝(A lC l3)和N,N-二甲基甲酰胺(DM F)存在下,以1,4-二苯氧基苯(DPB)、4,4′-二(2,6-二甲基苯氧基)二苯砜(o-M2DPODPS)和对苯二甲酰氯(TPC)为单体,于1,2-二氯乙烷(DCE)中进行低温溶液缩聚反应,合成了一系列共聚物。用IR,DSC,W AXD,TGA等方法对共聚物进行表征和性能测试。研究结果表明,随着o-M2DPODPS含量的增加,共聚物的玻璃化转变温度(Tg)大幅提高,熔融温度(Tm)和结晶度则逐渐减小,溶解性能得到了一定的改善。     

聚芳醚醚酮酮的合成与表征

以对二溴苯和苯酚为原料合成高纯度1,4-二苯氧基苯（DPB）,以1.2-二氯乙烷（DCE）为溶剂,无水三氯化铝/N、N-二甲基甲酰胺（DMF）为复合催化溶剂体系,与对苯二甲酰氯（TPC）或间苯二甲酰氯（IPC）进行溶液低温缩聚,得到一类聚芳醚醚酮酮（PEEKK）聚合物.用FT-IR, 1H-NMR,DSC,TGA,WAXD等分析技术对聚合物进行表征.结果表明,该聚合物有较好的结晶性和良好的热稳定性。     

聚醚砜醚酮酮树脂的结构与性能

用FT—IR、DSC、WAXD等方法研究了四种不同方法制备的聚醚砜醚酮酮(PESEKK)样品的结构与性能。研究表明,低温溶液缩聚得到的PESEKK为半结晶聚合物,其非晶部分较易溶于二氯乙烷等强极性有机溶剂;半结晶聚合物熔融冷却过程中很难再结晶;半结晶聚合物熔融淬冷,转变为无定型聚合物;熔融拉丝取向,也不能促使其结晶,但非晶链段被取向使IR分析4000cm^-1-1700cm^-1出现强烈倍频吸收峰;用DCE处理半结晶聚合物得到结晶度更高的聚合物样品。     

聚醚酮酮/含萘环聚醚酮醚酮酮无规共聚物的合成与表征

在无水AlCl3和NMP存在下,通过对苯二甲酰氯(TPC)、二莘醚(DPE)和4,4’-双(α-萘氧基)二苯酮(DNBP)在1,2-二氯乙烷中的低温溶液共缩聚反应。合成了一系列聚醚酮酮／含萘环聚醚嗣醚酮酮无规共聚物。并用IR、DSC、TGA和WAXD等方法对其结构和性能进行了表征和测试。研究结果表明,随着共聚物中DNBP含量的增加,其玻璃化转变温度(Tg)逐渐升高,而熔融温度(Tm)则逐渐降低。当共聚物中DNBP含量为10mol％～30mol％时,共聚物与PEKK相似为半结晶型聚合物,具有优异的耐热性能和抗溶剂对化学腐蚀性能。     

聚芳醚醚酮的热分解

用高分辩裂解色谱-质谱法研究聚芳醚醚酮的热分解,分离和鉴定了热分解产物,考察其组成分布及温度依赖性。结合热重数据和热分解动力学模型分析,进而讨论了聚芳醚醚酮的热分解机理。     

一种新型甲基芳杂环聚醚酮的合成及表征

以自制的新型双酚单体４－（２－甲基－４－羟基苯基）二氮杂萘与４,４’－二氟二苯酮反应合成了一种新型聚芳醚酮,对其聚合条件作了初步探讨;并利用红外光谱、ＤＳＣ对双酚单体和聚合物的结构、玻璃化转变温度进行了测试,该聚合物具有较高的玻璃化转变温度,Ｔｇ＝２４７．９７℃。     

联苯型二氮杂萘酮聚醚酮酮的合成及性能

以自制的新型氯代双酮单体,与新型联苯型二氮杂萘酮类双酚单体经亲核取代反应,合成了一系列新型聚芳醚酮酮聚合物,对其聚合条件作了初步探讨,并利用核磁共振,红外光谱分析研究了双酮单体及聚合物的结构,利用DSC对聚合物的耐热性进行了分析,实验结果表明,该类双酮单体具有足够的活性与类双酚进行聚合反应,并且所得聚合物综合性能优异。     

聚醚酮酮的合成与表征

研究了以１，２－二氯乙烷为溶剂，以无水三氯化铝／ＤＭＦ为复合催化剂体系，在温和条件下，以二苯醚和对苯二甲酰氯为原料合成高分子量聚醚酮酮（ＰＥＫＫ）的方法，该方法制备的ＰＥＫＫ其主要理化性能达到或超过了文献值，经济简便，污染小，是一个切实可行的制备方法。     

含二氮杂萘结构聚醚砜酮酮的合成及表征

以１，４－二（４－氯代苯甲酰基）苯及４，４＇－二氯二苯砜单体与４－（４－羟基苯基）－２，３－二 氮杂萘－１－酮单体经来核取代反应，合成了一系列分子主链中含有Ｃ－Ｎ键的杂环聚醚砜酮酮三元共聚物 ＰＰＥＳＫＫ，用 ＦＴ－ＩＲ、１Ｈ－ＮＭＲ、ＤＳＣ、 ＴＧＡ、 Ｘ射线衍射等方法对共聚物进行了表征，结 果表明，ＰＰＥＳＫＫ为具有高热稳定性的可溶性无规共聚物，巨随着砜基比例的增加，共聚物玻璃化温度 逐渐升高