Na2S2O3标准溶液浓度变化原因及对策

Na2S2O3标准溶液是常规化学分析中最常用的标准溶液之一,我公司净化车间半水煤气中H2S的含量分析中每天都要用到。实际使用过程中,Na2S2O3标准溶液的浓度受诸多因素的影响往往会发生变化。2000年,净化车间使用浓度为0.1000mol/L的Na2S2O3标准溶液,大约只过半月,浓度变化就相当大,因而净化化验室经常更换溶液。但在质检中心贮存的同一浓度的Na2S2O3标准溶液浓度变化却很小。为解决这一问题,笔者从可能引起Na2S2O3,标准溶液浓度变化的原因入手,通过多次对照试验,发现了浓度变化的原因,找出了解决的办法,延长了Na2S2O3标准溶液的使用…     

冲击镍镀液的分析

1　氯化镍的测定1 )试剂 :氨水 :1∶ 1紫脲酸铵指示剂 :1∶ 1 0 00 .0 5 mol/L EDTA标准溶液2 )测定过程 :吸取镀液 1 m L,稀释至 5 0 m L,加入 1∶ 1氨水1 0 m L,加入紫脲酸铵指示剂少许 ,以 EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由红色转变为紫红色为止。计算 :ρ( Ni Cl2 · 6H2 O) =c1V1× 2 37.6/1 ( g/L)式中 :c1为 EDTA标准溶液浓度 ,mol/L ;V1为EDTA耗用量 ,m L。2　盐酸的测定 :1 )试剂铬酸钾指示液 :1 0 %0 .1 mol/L Ag NO3 标准滴定溶液。2 )测定过程 :吸取镀液 1 m L,稀释至 5 0 m L,加入铬酸钾指示液少许。以 0 .1 mol/L…     

硫代硫酸钠溶液浓度标定结果的不确定度评定

前言根据GB/T 601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》及JJ F1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求,对硫代硫酸钠溶液浓度C(Na2S2O3)=0.1mol/L的标定结果的不确定度进行评定,结果为C(Na2S2O3)=(0.1003±0.0003)mol/L。结果表明,符合上述条件的标定结果,可直接使用本不确定度报告。     

水泥生料中Fe2O3的测定方法改进

单独称样快速测定水泥生料中Fe2O3的成熟方法,有磷酸溶样-铝片还原-重铬酸钾容量法;磷酸溶样-二氯化锡-三氧化钛(或HgCl2)还原-重铬酸钾容量法。本文介绍磷酸溶样-二氯化锡还原-重铬酸钾容量法。1试验部分1.1试剂HCl溶液(1+1);SnCl2溶液(50g/L、100g/L);甲基橙溶液(1g/L);二苯胺磺酸钠指示剂溶液(2g/L);H2SO4-H3PO4混合溶液:将15ml浓H2SO4缓慢加至70ml水中,冷却后加入15ml浓H3PO4混匀;K2Cr2O7标准滴定溶液:C(16K2Cr2O7)=0.025mol/L;Fe2O3标准溶液:1mg/ml。1.2试验方法准确移取Fe2O3标准溶液于300ml锥形瓶中,加水稀释至20ml,…     

非水滴定法定量测定己二胺盐酸盐

建立了测定己二胺盐酸盐含量的非水滴定法。以高纯度冰醋酸为溶剂,0.2%结晶紫为指示剂,用0.1 mol/L高氯酸标准溶液滴定至己二胺盐酸盐溶液由紫色变为蓝色。分别采用电位滴定与指示剂两种指示终点的方法。结果表明:2种指示终点的方法无显著差异,相对平均偏差为0.047%～0.070%。该方法操作简单、准确可靠、滴定终点突跃明显,重现性好。     

液体稳定剂中游离苯酚的测定

提出了一种测定液体稳定剂中的游离苯酚含量的化学分析方法。其原理基于苯酚能与溴定量反应。具体的步骤是,向液体稳定剂中加入定量的溴,用定量的碘化钾与溴化反应后剩余的溴反应,再用Na2S3O3标准溶液滴定反应生成的碘。根据Na2S3O3标准溶液用量,可以计算出液体稳定剂中游离苯酚的含量。     

Na2S2O3标准溶液影响因素分析

对Na2S2O3标准溶液的影响因素，如空气中的氧气，二氧化碳，水中的微生物，光照与放置时间等进行了分析。可供使用Na2S2O3标准溶液者作参考。     

自动电位滴定仪测定循环液中碱度

目的:本着提高工作效率,建立了一种操作简单、准确测定循环液中碱度(KHCO3)的自动电位滴定法。方法:5 m L样品中加入50 m L无二氧化碳水,使用0.5059 mol/L盐酸标准溶液进行自动电位滴定,当p H=4.2到达滴定终点,根据消耗盐酸标准溶液体积测定循环液中KHCO3的含量。结论:与用于循环液中KHCO3含量测定的手动滴定比较,自动电位滴定法具有样品用量少、仪器操作简单、终点判断准确,灵敏度高、测量数据准确,适合硫磺回收循环液中KHCO3含量的检测。     

在线电生碘量法测定安乃近含量

以恒电流电解法在线定量产生滴定剂I2测定了安乃近的含量,电解液选择1 mol/L K I~1 mol/L H3PO4(1∶1)混合液,电解过程中产生的滴定剂I2与安乃近分子发生氧化还原反应,反应终点采用双指示电极电流法控制,用该方法测定安乃近的精密度可达到0.1%,加标回收率在98.6%~100.3%。该方法与直接碘量法测定相对比,准确度及精密度得到提高,另外,测定中不需要配制和标定碘滴定液,使分析效率提高,在工业检测和药检中该方法有很好的推广使用价值。     

袁河新余市区段水中COD_(Mn)的测定与分析

通过优选优化水中CODMn的测定方法与条件,得到了适合本地段水质测定的方法是酸性高锰酸钾法,其适宜的测定条件为:(1)样品处理应在采集后2 h内加入硫酸调pH2,且尽快检测;必要时应保存在0~5℃冷藏,并在48 h内完成测定。(2)KMnO4标准溶液和Na2C2O4标准溶液的浓度应在0.0095~0.0105 mol/L内。(3)应在沸水浴中加热,加热时间应从水浴沸腾时计,并控制为30±1 min。(4)加入(1+3)H2SO4的体积为水样体积的5%。(5)应调控K值为0.85~0.95。(6)滴定时,起滴温度应控制在85±3℃,滴定结束时,滴定体系温度不低于65℃。(7)滴定应在2±0.5 min内完成。(8)用光度滴定或电位滴定法确定终点。从测定结果可知袁河新余市区段水中CODMn值从2002年以来是呈总体逐年向好方向发展,但不同年份、不同取样点和不同季节下所测得的CODMn值绝大多数达不到GB 3838-2002的Ⅱ类水质标准,个别甚至为劣于Ⅴ类的水;文章分析了导致此现状的原因,并对存在的问题提出了一些解决对策。     

准东煤灰提取氧化铝和白炭黑技术研究

为实现准东煤灰的绿色化综合利用,笔者研究设计了从准东煤灰中制取氧化铝和白炭黑的工艺流程,确定了最佳工艺条件,并通过SPSS双变量分析比较不同影响因素对提取率影响程度。试验采用准东煤--将军庙原煤,破碎并用马弗炉模拟煤粉炉静态燃烧方式制取灰样。准东煤灰的成分分析和元素分析表明:SiO2占48.84%,Al2O3占31.26%。参照标准制备灰样,对灰样进行SEM分析,发现粘黏性严重,因此试验前先进行机械研磨。采用煤灰与硫酸铵焙烧法制备氧化铝,工艺分为焙烧过程和酸浸过程。因滤液中含有大量杂质铁、钙等元素,采用pH调节法除杂并对除杂效果进行检验,检验结果为除杂率接近100%。从提铝渣中制备白炭黑分为碱浸过程和多次碳分过程。在提铝工艺焙烧过程中,通过提铝率变化曲线及节能角度确定了各因素的最佳试验条件为:焙烧温度600℃,焙烧时间60 min,焙烧配料比1∶6;在提铝工艺酸浸过程中,得到最佳试验条件为:酸浸温度60℃、酸浸时间20 min、H2SO4浓度0.2 mol/L、酸浸液固比50。从提铝渣制备白炭黑研究中,通过SEM观察到提铝渣疏松多孔,有利于进一步的提硅试验。通过XRD对提铝渣分析,得出提铝渣中含有大量硅、钙元素;用K值法(RIR法)求得提铝渣中Si含量及经提铝后的Si损失率为7.64%。得出碱浸过程最佳试验条件为:碱浸温度60℃、碱浸时间30 min、碱浸NaOH浓度3 mol/L、碱浸液固比70,此时Si提取率为99%。采用多次碳分法进行提硅能够满足不同硅含量纯度要求,得到最佳碱浸工艺条件为碳分pH=9.5、CO2通气速率24 m L/min、碳分NaOH浓度0.2 mol/L、碳分液固比80。通过双变量相关性分析,得到各因素对提铝率、SiO2提取率及H2SiO3沉淀率影响程度大小分别为:焙烧温度>焙烧时间>焙烧配料比,酸浸时间>酸浸温度>H2SO4浓度>酸浸液固比,碱浸液固比>碱浸温度>NaOH浓度>碱浸时间,碳分pH>碳分液固比>碳分NaOH浓度>CO2通气速率。通过经济性及可行性分析,说明提出的工艺能有效实现准东煤灰的绿色化综合利用。从提铝后的滤液中重新提取(NH4)2SO4,实现生产原料的再利用;碳分过程后的Na2CO3溶液可通过加入石灰苛化的方式实现NaOH可循环利用于提取工艺生产;本工艺除生产氧化铝和白炭黑外,还能获得Na2SO4等附加产品。     

电白槽液中磷酸氢二钠和碳酸纳的分析

介绍了电白槽液中磷酸氢二钠和碳酸钠的分析方法。用磷钼蓝光度法测定电白槽液中磷酸氢二纳的质量浓度,用过硫酸铵破坏氰化物,消除其对测定的干扰。在硫酸介质中,以抗坏血酸作还原剂,硝酸铋作催化剂,使磷酸与钼酸钠生成杂多酸蓝色络合物,以显色剂作参比液,在波长660nm处测定吸光度。试验表明,镀液中的铜离子和其它组份对测定无影响,本法相对平均偏差为1.3%,回收率为97.3%-103%。用硝酸银掩蔽氰化钠,以酚酞作指示剂,用盐酸滴定法直接测定电白槽液中碳酸钠的质量浓度。试验表明,镀液中的Na2[Sn(CN)4]、Na2[Cu(CN)2]和磷酸氢二钠对测定无干扰,本法相对平均偏差为0.54%,回收率为101%。而用传统的铜锡合金镀液分析方法,电白槽中的磷酸氢二钠严重影响碳酸钠的测定。     

纳米硫化镉的合成及其电化学催化性能测试

以3CdSO<,4>·8H<,2>O、Na<,2>S·9H<,2>O和EDTA为主要原料,在室温下,利用液相沉淀法制备CdS纳米晶.利用X射线粉末衍射(XRD)技术对产物进行表征,并用电化学分析仪测试产物对硫化物电解质溶液的催化性能.对产物的形成机理进行了初步分析.结果表明,产物纳米CdS为立方晶相,纯度较高.产物对1...     

氧弹燃烧-自动电位滴定法测定橡胶中卤素含量

建立了氧弹燃烧-自动电位滴定测定橡胶中痕量卤素含量的方法。在加有氢氧化钾溶液和过氧化氢溶液的氧弹中燃烧样品,使样品中以有机化合物或无机化合物的形式存在的总卤素的量,可以在燃烧后通过水溶液吸收或溶解于水溶液当中转化为卤化物;吸收后的溶液用0.01 mol/L硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。试样和混合控制物回收率在95%~105%范围内,相对标准偏差小于1.0%,检出限为0.007 mg/L。该方法具有准确、重复性好、自动便捷、操作简单及不受设备等条件限制的优点,适合橡胶中痕量卤素含量的测定。     

2-十七烯基-N-氨乙基咪唑啉的极谱法定量测定研究

基于咪唑啉衍生物2-十七烯基-N-氨乙基咪唑啉在氨水NH4Cl介质中产生的阴极波,拟定了该化合物的定量测试方法。在0.004mol/LNH4Cl和0.196mol/L氨水(三次去离子)底液中,该阴极波二阶导数峰电流与2十七烯基N氨乙基咪唑啉浓度在5.0×10-5～1.0×10-4mol/L范围内呈线性关系,线性回归系数0.9996。平均回收率为99.7%,相对标准偏差为3%。可以用于日常生产的质量控制。     

弱酸硼酸的强化滴定研究

硼酸是一种多元弱酸,不能由氢氧化钠标准溶液直接滴定。在甘露醇、丙三醇等强化剂的作用下,硼酸能与其定量生成一种酸性更强的络合酸,可以由氢氧化钠直接滴定。通过最低pH值法和最大耗碱量法的比较发现,甘露醇对硼酸的强化效果优于丙三醇,能够实现对0.10mol/L硼酸溶液的准确滴定。在最优的甘露醇加入量(n(C6H14O6)∶n(H3BO3)=4∶1)时,甘露醇对不同浓度硼酸的强化效果相差不大,都能实现准确滴定。将该成果推广应用于HCl和H3BO3的混合酸的滴定,取得了理想的结果。     

黄磷炉渣中氧化钙测定方法的探讨

建立了EDTA容量法直接测定黄磷炉渣中氧化钙含量,该方法简便、快捷、易掌握。试样经稀盐酸溶液(0.5mol/L)浸提,采用不同的掩蔽剂消除金属离子的干扰,使滴定终点更加明锐、清晰。实验结果表明,该方法的加标回收率在98.0%～100.2%之间,标准差S为0.094,准确度、精密度较高,适用于企业的分析需要。