Au—（Ⅲ）—5—Br—PADAP配合物吸附波的研究

在ｐＨ４．３０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲液中，Ａｕ（Ⅲ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ经沸水浴加热形成１：１紫色配合物，在示波极谱仪上－０．６０Ⅴ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生一灵敏的配合物吸附波。线性范围５．０×１０＾－８～２．００×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，检出限２．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。研究３０多种离子的干扰及分离条件。用聚氨酯泡沫塑料分离金用于矿样中金的测定，结果良好。     

Rh（III）—5—Br—PADAP配合物吸附波研究

Ｒｈ（Ⅲ）在０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－０．１ｍｏｌ／Ｌ ＮａＡｃ，１。６０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ和０．００２５％ＯＰ溶液（ＰＨ≈４．７）中，良好的极谱波，峰电位Ｅｐ＝－０．６４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）．Ｒｈ（Ⅲ）浓度在３．９０×１０＾－９～６．８０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ（即０．４０～７０ｐｐｂ）与峰电流成线性关系；检出下限为１．９×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ。作直线法测定配合比为：Ｒｈ（Ⅲ     

Rh(Ⅲ)—5-Br-PADAP配合物吸附波研究

Rh(Ⅲ)在0.1mol/L HAc-0.1mol/L NaAc、1.60×10~(-5)mol/L5-Br-PADAP和0.0025％OP溶液(pH≈4.7)中,有良好的极谱波,峰电位Ep=-0.64V(vs.SCE)。Rh(Ⅲ)浓度在3.90×10~(-9)～6.80×10~(-7)mol/L(即0.40～70ppb)与峰电流成线性关系,检出下限为1.9×10~(-9)mol/L。用直线法测定配合比为:Rh(Ⅲ):5-Br-PADAP=1:2。用多种电化学方法研究极谱波的性质和电极反应机理,实验证明,-0.64V极谱波是Rh(Ⅲ)与5-Br-PADAP的配合物吸附波。     

Rh（Ⅲ）—DBPMP络合剂的极谱络合吸附波的研究

1.前言铑络离子在不同介质中于滴汞电极上还原产生的极谱波已有不少报道.我们在LiCl-NaOH底液中,应用双-4-酰基吡唑啉酮类络合剂对微量铑做极谱测定,效果较好.双-4-酰基吡唑啉酮类化合物是新近合成的一系列新双-β-二酮螯合剂,对铀、稀土等元素有良好萃取性能,但该类试剂在电分析化学中的研究和应用则未见报道.我们研究了该类试剂中的4,4'-癸二酰基-双-(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)(简称DBPMP,下同)的极谱行为,并应用于铀(Ⅵ)的极谱测定.本文进一步将该试剂用于贵金属铑的极谱测定,并研究该体系的反应机理、电极过程和络合物的性质.     

Au（Ⅲ）的含硫希夫碱配合物的合成和性质

合成了Ａｕ（Ⅲ）与苯乙酰缩氨基硫脲形成的１：２型配合物。经元素分析，确定其分子式为。并用红外谱，紫外吸收光谱，核磁共振氢谱对该配合物进行了结构表征；用差示扫描量热法计算了其热分解反应的△Ｈ，活化能，反应级数；研究了其摩尔电导与溶解性能。     

钯—丁二酮肟配合物的极谱研究

1.引言我国对极谱催化波和吸附波有大量的研究,其中不少体系已有实际应用。钯的配合物吸附波也有报道,但其检测限均在5×10~(-8)mol/L左右,选择性也不够理想。我们在研究钯与有机试剂配合物的极谱行为时发现,在碱性介质中,钯与丁二酮肟的配合物在单扫示波极谱仪上,有一灵敏的配合物吸附还原波,而在酸性介质中也可以得到一个灵敏度比较高,选择性非常好的极谱波。     

Fe（Ⅲ）,Al（Ⅲ）,Cu（Ⅱ）,Au（Ⅲ）非有机溶剂液—液萃取行为

研究表明,在ｐＨ＝６．５的水溶液中,有（ＮＨ４）２ＳＯ４存在下,Ｆｅ,Ａｌ,Ｃｕ可被ＰＥＧ相几乎完全萃取,而Ａｕ基本上不被萃取。从而获得了Ａｕ与Ｆｅ,Ｃｕ混合离子的定量分离。     

Pd－DBC－偶氮氯膦络合物极谱吸附波的研究

在苯二甲酸氢钾－盐酸底液中，Ｐｄ（Ⅱ）与ＤＢＣ－偶氮氯膦形成络合物，Ｐｄ浓度１．８×１０－７～１．４×１０－６ｍｏｌ／Ｌ，波高与浓度呈线性关系。用循环伏安法、脉冲极谱法等研究了络合物极谱波的性质。     

降低在浆萃取Au（Ⅲ）过程中的萃取剂损失

N.N—二仲辛基乙酰胺(N503)盐酸体系溶剂在浆萃取Au(Ⅲ)过程中,由于Si,Fe,Mg,Al,Ca等元素形成了溶剂污物,造成了萃取剂的大量损失。在表面化学分析的基础上分别研究了体系酸度、温度以及搅拌速度对溶剂污物形成的影响,结果表明搅拌速度及酸度是影响溶剂污物形成的主要因素,温度的升高亦有利于降低萃取剂损失。此外还研究了在萃取剂中加入调整剂及利用絮凝剂和表面活性剂对矿浆进行预处理,结果表明矿浆预处理后萃取剂损失能明显降低。     

Pd（Ⅱ）－ATP－杂环碱混配合物的稳定性

用ｐＨ电位法测定了在４０％（ｖ／ｖ）二恶烷一水介质中（Ⅰ＝０．１，２５±０．℃）Ｐｄ（Ⅱ）与腺苷５′－三磷酸（ＡＰＴ）的三元混配合物Ｐｄ（Ａ）（ＡＴＰ）￣（ｎ－）（杂环碱Ａ＝Ｂｐｙ，Ｔｒｐ；ｎ＝２或３）的稳定常数，其值分别为，比较了三元混配合物和二元配合物的稳定性大小，其差值Δ１ｇＫ要比预期的统计值Δ１ｇＫ＿ｓｔ大。这种三元混配合物稳定性的增加可归因于π－酸和π－碱之间的合作效应和配体分子间的芳环堆积效应。     

Solid-phase extraction of trace Au（Ⅲ） with SDG and determination by the catalytic spectrophotometric method

The new catalytic kinetic spectrophotometric method for Au(III) determination was developed and validated. It was based on the catalytic effect of gold on the oxidation of sudan red III by ammonium peroxodisulfate ((NH4)2S2O8) with nitrilo triacetic acid as an activator in mi- croemulsion and H2SO4 medium. Under optimum conditions, there was the linearity of the calibration curve in the concentration range from 0 to 20 μg/L Au(III) at 520 nm. The relative standard deviation was 3.0% with a correlation coefficient of 0.9986. The detection limit achieved was 9.75 × 10-5 μg/mL. A new method using a column packed with sulfhydryl dextrose gel (SDG) as a solid-phase extractant has been developed for the preconcentration and separation of Au(III) ions. The method has been applied to the determination of trace gold with satisfactory results.     

痕量金的催化反应－示波极谱法研究

在硫酸介质及９０℃加热条件下，Ａｕ（Ⅲ）对Ｃｅ（Ⅳ）氧化Ｈｇ（Ⅰ）反应具有强烈催化作用；采用固定时间法，加入过量的苯羟乙酸，以还原指示反应中未反应的Ｃｅ（Ⅳ），生成的苯甲醛用示波极谱法测量。据此建立了一个检出限和测定范围分别为０．１ｎｇ／ｍｌ和０．２１～４．２ｎｇ／ｍｌ金的催化反应－示波极谱分析新方法。该法已用于矿样中痕量金的测定，结果较好。     

Adsorption properties of Ag（Ⅰ）, Au（Ⅲ）, Pd（Ⅱ） and Pt（Ⅳ） ions on commercial 717 anion-exchange resin

The adsorption properties of the four precious metal ions (Ag(I), Au(II), Pd(III) and Pt(IV)) on the commercial Cl^?-form 717 strongly basic anion-exchange resin were studied in detail. The effects of the contact time, solution acidity, and concentrations of Cl^? and Pb²⁺ ions on the adsorption properties were studied by the batch method. Then, the column method was conducted under the optimized adsorption conditions (pH=3.0). The effects of the sample loading flow rate and the length-to-diameter ratios of the columns were investigated. The precious metal ions adsorbed could not be eluted completely after the saturated adsorption because the precious metal ions were found to be reduced to their metallic states during the adsorption process. So, it is recommended that the commercial Cl^?-form 717 strongly basic anion-exchange resin should be decomposed directly to recovery the precious metals after the saturated adsorption.     

CTMAB萃取Au（CN）2^—体系中几种改性剂的对比

研究了阳离子型表面活性剂改性剂惰性稀释剂Au(CN)