采用同时蒸馏萃取-气质联用技术分析不同等级传统郫县豆瓣中挥发性风味物质

以二氯甲烷为溶剂,采用同时蒸馏萃取技术(SDE)提取不同等级传统郫县豆瓣中的挥发性风味物质,并通过气相色谱质谱联用(GC-MS)技术进行分离鉴定。在3类传统郫县豆瓣中,共检测出挥发性风味化合物109种,主要为酯类、醇类、醛类和酮类等化合物。在特级豆瓣中,油酸甲酯(14.54%)、异戊醇(10.34%)、苯乙醇(3.54%)、异戊醛(8.30%)相对含量较高,且2-羟基-3-戊酮(12.25%)仅在此等级被检出;一级豆瓣中,油酸甲酯(8.27%)、异戊醇(4.96%)、芳樟醇(1.57%)、异戊醛(3.07%)、4-乙基-2-甲氧基苯酚(3.56%)相对含量较高;二级豆瓣中,乙酸乙酯(15.22%)、异戊醇(4.73%)、2-甲基丙醇(1.21%)、异戊醛(4.20%)相对含量较高。     

四川豆瓣加工工艺及风味物质研究进展

以二氯甲烷为溶剂,采用同时蒸馏萃取技术(SDE)提取不同等级传统郫县豆瓣中的挥发性风味物质,并通过气相色谱质谱联用(GC-MS)技术进行分离鉴定。在3类传统郫县豆瓣中,共检测出挥发性风味化合物109种,主要为酯类、醇类、醛类和酮类等化合物。在特级豆瓣中,油酸甲酯(14.54%)、异戊醇(10.34%)、苯乙醇(3.54%)、异戊醛(8.30%)相对含量较高,且2-羟基-3-戊酮(12.25%)仅在此等级被检出;一级豆瓣中,油酸甲酯(8.27%)、异戊醇(4.96%)、芳樟醇(1.57%)、异戊醛(3.07%)、4-乙基-2-甲氧基苯酚(3.56%)相对含量较高;二级豆瓣中,乙酸乙酯(15.22%)、异戊醇(4.73%)、2-甲基丙醇(1.21%)、异戊醛(4.20%)相对含量较高。     

新颖喹啉类杀虫剂Flometoquin的合成

在氯化亚铜催化下,4-硝基-2-甲苯胺与亚硝酸钠发生重氮化反应制得2-氯-5-硝基甲苯;在碳酸钾的作用下,2-氯-5-硝基甲苯与对三氟甲氧基苯酚发生醚化反应制得2-甲基-4-硝基-1-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）苯,然后经铁粉还原制得中间体3-甲基-4-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）苯胺;在对甲苯磺酸的催化下,3-甲基-4-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）苯胺与2-甲基-3-氧代戊酸甲酯反应缩合闭环生成2-乙基-3,7-二甲基-6-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）喹啉-4-醇;最后,在叔丁醇钾的作用下,2-乙基-3,7-二甲基-6-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）喹啉-4-醇与氯甲酸甲酯反应得到目标产物2-乙基-3,7-二甲基-6-（4-（三氟甲氧基）苯氧基）喹啉-4-基2-甲氧基乙酸酯（Flometoquin）。经1H NMR光谱鉴定,产物与Flometoquin结构一致。该合成工艺简单,适合工业化生产。     

2-(4,’6’-二甲氧基)嘧啶氧基-6-硝基-N-芳基苄胺衍生物的合成

以硫脲和丙二酸二乙酯为初始原料,经环合等多步反应合成4,6-二甲氧基-甲砜基嘧啶,间硝基邻甲基苯胺经重氮化得到重氮产物间硝基邻甲基苯酚.4,6-二甲氧基-甲砜基嘧啶和间硝基邻甲基苯酚反应得到2-(苄基-6-硝基-苯氧基)-4,’6’-二甲氧基嘧啶,再经溴化反应得到2-(苄基溴-6-硝基-苯氧基)-4,’6’-二甲氧基嘧啶,其与六个取代基苯胺反应,分别得到六个2-(4,’6’-二甲氧基)嘧啶氧基-6-硝基-N-芳基苄胺衍生物,产物经质谱和核磁氢谱检测确定.     

2-(4'''',6''''-二甲氧基)嘧啶氧基-6-硝基 -N-芳基苄胺衍生物的合成

以硫脲和丙二酸二乙酯为初始原料,经环合等多步反应合成4,6-二甲氧基-甲砜基嘧啶,间硝基邻甲基苯胺经重氮化得到重氮产物间硝基邻甲基苯酚.4,6-二甲氧基-甲砜基嘧啶和间硝基邻甲基苯酚反应得到2-(苄基-6-硝基-苯氧基)-4',6'-二甲氧基嘧啶,再经溴化反应得到2-(苄基溴-6-硝基-苯氧基)-4',6'-二甲氧基嘧啶,其与六个取代基苯胺反应,分别得到六个2-(4',6'-二甲氧基)嘧啶氧基-6-硝基-N-芳基苄胺衍生物,产物经质谱和核磁氢谱检测确定.     

木屑液化残渣的催化加氢醇解及产物分析

以甲醇为溶剂、硅化镁为催化剂,对木屑液化残渣进行催化加氢醇解,研究温度与时间对生物油收率的影响; 采用热重分析仪、扫描电镜、元素分析仪考察醇解残渣的性质,采用气质联用仪分析液化产物的组分分布及特征. 结果表明,木屑液化残渣的生物油收率在2 h、290 ℃时达到最大值46.2%; 木屑液化残渣中的纤维素和木质素结构发生了解离,表面结构被破坏; 生物油主要由酚类化合物组成,相对含量高达76.1%,主要由苯酚、p-甲基苯酚、4-乙基苯酚、2-甲氧基-4-甲基苯酚、2-甲氧基-4-(1-烯丙基)苯酚等组成,说明木质素是木屑液化残渣主要组分,选用的木屑木质素的主要结构单元是愈创木基.     

郫县豆瓣酱种类对川菜风味的影响

通过电子鼻指纹分析系统研究六种不同品牌的郫县豆瓣酱对麻婆豆腐、回锅肉、水煮肉三种川菜风味的影响,结果表明：巧酿坊牌和恒丰源牌的郫县豆瓣酱适宜制作麻婆豆腐,宏润牌、巧酿坊牌和七里香牌的郫县豆瓣酱适宜制作回锅肉,宏润牌、七里香牌、丹丹牌的郫县豆瓣酱适宜制作水煮肉。     

不同产地防风中挥发油成分分析

采用水蒸气蒸馏法和浸泡法提取了两种不同产地防风中的挥发油,并用GC-MS对所提取挥发油进行了成分分析.分别鉴定出了35种和43种成分,主要成分为3-苯基-2-丙烯醛、亚油酸乙酯、9,12-十八碳二烯酸、芹菜脑、人参醇、4-甲氧基-6-(2-丙烯基)-1,3-二甲氧基苯等.结果表明,防风因产地不同、提取方法不同,其挥发油的成分有较大的差别.     

2-(5-甲基-1,3,4-噁二唑-2-基)-6-二乙氨基荧烷的合成

以间氨基苯酚为原料经烷基化和Friedel—Crafts酰基化反应生成了2-羧基-4-二乙基氨基-2-羟基二苯甲酮．以对甲氧基苯甲酸为原料经酯化，肼化和环合成反应合成了2-甲基-5-对甲氧基苯基噁二唑．再用2-羧基-4-二乙基氨基-2-羟基二苯甲酮和2-甲基-5-对甲氧基苯基噁二唑经环合反应合成了2-（5-甲基-1，3，4-噁二唑-2-基）-6-二乙氨基荧烷．产物经^1H NMR，IR，元素分析等检测确定．     

基于顶空固相微萃取-气质联用技术分析聚氨酯海绵中挥发性物质成分

为确定聚氨酯海绵中的挥发性物质成分,采用固相微萃取方法进行聚氨酯海绵中挥发性物质提取,并利用气质联用技术进行定性分析,为改进聚氨酯海绵加工工艺提供依据.对萃取样品温度、萃取纤维头吸附时间及脱附时间进行优化.结果表明:在试验条件下共检测出苯酚、N-甲基苯胺、异辛酸、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和4-氰基苯甲酸乙酯5种挥发性化合物.     

玉米须化学成分研究

将干燥玉米须水煮提取,提取液依次用乙酸乙酯和正丁醇萃取,制得乙酸乙酯和正丁醇提取物,用硅胶柱层析进行分别分离两种提取物得到4个化合物,依据理化性质及波普数据分析,分别鉴定它们的结构为：香草醛（1）、硬脂酸（2）、尿囊素（3）和邻苯二甲酸二异辛酯（4）。其中,化合物1和3为首次从该植物中分离得到。     

白杨素及其衍生物的合成

白杨素具有肿瘤预防和治疗作用,但是其在体内活性较低,须对其结构进行修饰。本文以间苯三酚与冰醋酸发生Friedel-Crafts反应制备得到2,4,6-三羟基苯乙酮（1）;1与硫酸二甲酯反应得到2-羟基-4,6-二甲氧基苯乙酮（2）;2与苯甲醛在强碱性条件下发生羟醛缩合制备得到查尔酮（3）;3在碘催化下生成黄酮（4）;4脱去甲氧保护基后得到白杨素（5）;5与2-溴代乙酸乙酯反应后,脱除乙氧基制得白杨素的衍生物（7）。通过五步反应制备得到白杨素,再经过取代和去保护两步反应得到白杨素的衍生物,共合成得到七个产物,所有化合物的结构均经1H NMR、IR和MS表征和确定。     

柞树枝化学成分研究

干燥的柞树枝用无水乙醇浸泡提取,浸出液减压浓缩依次用正己烷、乙酸乙酯和正丁醇萃取,制得正己烷、乙酸乙酯和正丁醇提取物。乙酸乙酯提取物通过硅胶柱色谱、高压液相色谱等方法分离得到7个化合物。依据理化性质和波谱数据分析鉴定它们的结构分别为：（-）-开环异落叶松树脂酚（1）、（-）-表松脂醇（2）、β-谷甾醇葡萄糖苷（3）、（-）-表儿茶素（4）、β-谷甾醇（5）、水杨酸（6）和高根二醇（7）。化合物1、2、4、6和7为首次从该植物中分离得到。     

红花的化学成分

红花资源丰富且有悠久的民间用药历史,为了寻找其活性成分,丰富红花化合物的类型,对红花的化学成分进行系统的研究.用体积分数75%乙醇提取红花,所得浸膏以水稀释,再以石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取,对氯仿和乙酸乙酯部分浓缩所得浸膏以各种硅胶柱色谱和分离纯化,利用溶解性、颜色反应等理化性质以及红外光谱、质谱及氢(1)核磁共振等波谱数据确定了所得物质的结构.从红花中分离并鉴定了3个化合物,分别为:3（3′,4′二甲氧基苯基）7羟基8（3甲基丁基）香豆素(1),1（2吡啶基）3戊酮(2),α甲氧基苯乙酸1十一烷基十二烷酯(3).这3个化合物均为首次从该植物中分离得到.     

2-[1-（2-吡啶）乙氧基]乙酰胺衍生物的合成及其对小鼠学习记忆的促进作用

为探讨2-[1-（2-吡啶）乙氧基]乙酰胺衍生物对小鼠学习记忆能力的影响,使用2-乙基吡啶为起始原料,经Whol-ziegler反应得到2-（1-溴乙基）吡啶（2）,再与羟基乙酸乙酯的醇钠盐缩合得到2-[1-（2-吡啶）乙氧基]乙酸乙酯（3）;化合物3经氨解得到其酰胺（4-9）;化合物3在碱性条件下经水解,得到2-[1-（2-吡啶）乙氧基]乙酸（10）;化合物10经氯化亚砜处理后分别与取代苯胺反应,得到2-[1-（2-吡啶）乙氧基]乙酰胺类化合物（12-13）.实验设计合成的化合物中,其中8个是未见文献报道的新化合物,其结构经核磁共振谱、红外光谱等确证.药理实验表明采用通道式水迷宫法测定化合物的促小鼠学习记忆活性时,化合物8具有良好的促小鼠学习记忆作用.     

荩草的化学成分

荩草资源丰富且有悠久的民间用药历史,为了寻找其活性成分,丰富荩草中化合物的类型,对荩草地上部分的化学成分进行系统的研究．用80％乙醇提取荩草地上部分,所得浸膏加水稀释后,依次用石油醚,氯仿,乙酸乙酯和正丁醇萃取,对氯仿和乙酸乙酯部分浸膏采用各种硅胶柱色谱和重结晶方法进行分离纯化,利用熔点,溶解性,颜色反应等理化性质和紫外光谱、红外光谱、质谱以及氢（1）与碳（13）核磁共振以及二维核磁共振技术无畸变极化转移增强-135,杂核多键相关和杂核单键相关等波谱数据确定了分离所得物质的结构．从荩草中分离并鉴定了10个化合物,分别为：3,5,7-三羟基-3’,5＇-二甲氧基黄酮（1）、去氢紫堇碱（2）、△5,22豆甾醇-3-O-β—D-葡萄糖苷（3）、正十四烷（4）、正十五烷（5）、正十八烷（6）、正十九烷（7）、正二十二烷（8）、正二十四烷（9）、二十五烷（10）．这10个化合物中化合物1～3为首次从该植物中分离得到．     

固相微萃取/气-质联用分析香菇挥发性香味成分

使用Carboxen/PDMS纤维固相微萃取/气-质联机分析了香菇的挥发性香味成分,考察了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和总质量分数的影响,确定了固相微萃取的优化条件为：萃取时间45 min,萃取温度60℃,此时共检出43种挥发性成分,对香菇风味有贡献的化合物：含氧杂环化合物7种,含硫化合物9种,醛类5种,醇类6种,酮类3种,其中含量较高的成分为二甲基二硫醚（4.36%）、二甲基三硫醚（13.36%）、1,2,4-三硫杂环戊烷（3.70%）、1-辛烯-3-醇（1.11%）.     

阿伐曲泊帕的合成

A convergent synthetic strategy was developed for the synthesis of avatrombopag. Firstly, 5,6-dichloronicotinic acid, ethyl 4-piperidinecarboxylate and 1-cyclohexylpiperazine were synthesized using 6-hydroxynicotinic acid, isonicotinic acid and piperazine as reactants, respectively, which then acted as the building blocks for construction of the key intermediates 5-chloro-6-［4-（ethoxycarbonyl）piperidine-1-yl］ pyridine-3-carboxylic acid and 4-（4-chlorothiophen-2-yl）-5-（4-cyclohexylpiperazin-1-yl）thiazol-2-amine. Finally, avatrombopag was obtained by the condersation of the two intermediates. The reaction conditions are mild and practical, and the overall yield is up to 48.8%. Furthermore, the obtained compounds and intermediates were characterized by mass spectrometry and 1H nuclear magnetic resonance spectroscopy, and all spectral data are consistent with the structures of the compounds.
     

东紫苏的化学成分研究

从东紫苏（Elsholtiza bodinieri Vaniot）的75％丙酮水提取物中共分离得到12个化合物,根据理化性质和光谱数据分别鉴定为Massonianoside B（1）、Icariside E4（2）、1R,2R,4R-三羟基薄荷烷（1R,2R,4R-trihydroxy-menthane,3）、迷迭香酸（Rosmarinic acid,4）、迷迭香酸甲酯（Rosmarinic acid methyl ester,5）、迷迭香酸乙酯（Rosmarinic acid ethyl ester,6）、Nepetoidin B （7）、咖啡酸（Caffeic acid,8）、咖啡酸甲酯（Methyl caffeate,9）、Oresbinsin A（10）、原儿茶醛（Protocatechualdehyde,11）和3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲醛（3,4-dihydroxy-5-methoxy-benzaldehyd,12）.其中化合物1-3和5-12为首次从该属植物中分离得到.