浅谈甲基氯硅烷生产中的节能措施

简要介绍了目前国内外普遍采用的有机硅单体甲基氯硅烷的合成方法——直接法生产工艺;结合本公司实践,从工艺优化、设备改进、机泵节能和综合利用等方面探讨了铜催化、直接法合成甲基氯硅烷生产过程中的节能降耗措施。     

甲基氢聚硅氧烷概况及合成进展

介绍了甲基氢聚硅氧烷在有机硅下游产品合成领域的作用以及理论研究价值,叙述了有机氢氯硅烷与有机氯硅烷共水解缩合法、有机氢氯硅烷与其他硅氧烷催化平衡法、有机氢氯硅烷（或与三甲基氯硅烷的混合物）先醇解后水解催化平衡法和含Si—Cl键的硅油还原法合成制备甲基全含氢硅油（高含氢硅油）．混合有机氯硅烷共水解缩合法和混合硅氧烷平衡法合成制备部分含氢硅油（低含氢硅油）的研究进展。探讨了各方法的优缺点。认为可以采用正压或常压进行非溶剂法水解反应,以石油醚为溶剂进行溶剂法水解反应;在水解物调聚之前．应采用相分离装置或别的过滤装置进行脱水和杂质．     

对直接法合成甲基氯硅烷生产工艺复杂性的认识与建议

介绍了甲基氯硅烷在中国的生产和需求情况、中国甲基氯硅烷的生产技术水平与国外的差距；指出应重视直接法合成甲基硅烷工艺的复杂性，如流化床的结构、催化剂的协同作用以及原料硅中的杂质对合成工艺的影响等，以及解决这些关键问题对中国有机硅工业的迫切性；最后建议要重视合成工艺的基础性研究以提高二甲基二氯硅烷的选择性，重视高沸物的综合利用以降低生产成本。     

有机硅单体合成工艺的研究进展

直接法合成有机硅单体(甲基氯硅烷)是有机硅工业的关键和基石。综述了近年来甲基氯硅烷的合成工艺研究新进展,包括原料、催化剂触体和工艺过程。详细介绍了采用形态学方法定量描述和评价原料硅的品质以揭示催化反应规律的研究现状。重点讨论了采用助催化剂使四元触体演变成硅铜锌锡磷五元催化剂触体以提高二甲基二氯硅烷收率、硅烷产率和硅粉转化率的进展。最后指出了直接法合成甲基氯硅烷的发展方向。     

影响有机硅用硅粉质量的因素分析

硅粉作为直接法甲基氯硅烷合成的重要原料之一,其质量好坏直接影响合成反应的效果。本文从直接法甲基氯硅烷合成的反应机理入手,概述了硅粉粒径、杂质元素、含水率及加工方式对合成反应的影响,并对硅粉质量研究方向提出建议。     

高品质三氯氢硅中碳含量的控制

改良西门子法生产的多晶硅,其产品质量中碳杂质的一个重要来源是原料高品质三氯氢硅中的甲基氯硅烷,而四氯化硅冷氢化法生产的原料粗三氯氢硅,在精馏过程中较难脱除的甲基氯硅烷是甲基二氯氢硅和三甲基氯硅烷,在生产中,结合工艺流程优化控制方法,实现产品三氯氢硅中甲基氯硅烷的稳定控制。     

数学建模在甲基氯硅烷合成工艺参数优化中的应用

通过对生产控制过程的研究分析,建立表观气速和催化剂补料系数控制的数学模型,对甲基氯硅烷合成工艺进行优化。结果表明:直接法合成甲基氯硅烷过程中,表观气速应分阶段控制,诱导期前为0.10~0.12 m/s,反应段为0.25~0.28 m/s较佳,所用三元铜(Cu-CuO-Cu_2O)催化剂的寿命为50~60 h,适宜配料比为2.0%~2.5%。     

歧化法制备单硅烷的工艺进展

单硅烷(SiH4)作为一种提供硅组分的气体源,可用于制造多种高纯度晶体硅、非晶硅、氮化硅、氧化硅及金属硅化物,因其高纯度和能够实现精细控制而成为至今为止世界唯一大规模生产粒状高纯硅的中间产物。SiH4的工业合成方法包括硅化镁法、氯硅烷或烷氧基硅烷歧化法、氯硅烷还原法等,重点介绍了用歧化法制备SiH4的工艺,原料可用芳基硅烷、烷氧基硅烷以及氯硅烷等。     

甲基三氯硅烷催化转化反应工艺研究进展

甲基三氯硅烷(Me Si Cl3)是直接法生产甲基氯硅烷单体的中的关键副产物,其有效处理利用一直是有机硅工业届关注的难题。本文综述了将Me Si Cl3通过甲基氯化铝转化法、氢化氯铝转化法、直接加H2转化法、光氯化转化法制备其它高附加值氯硅烷单体的工艺方法,并对以上工艺路线的特点进行了分析评价。     

中国甲基氯硅烷合成技术进展

以中国甲基氯硅烷合成技术发展历史为线索,围绕影响甲基氯硅烷生产技术的关键问题,深入分析了中国甲基氯硅烷合成技术的现状和发展趋势,并就如何提高甲基氯硅烷合成技术水平提出了建议.     

Pilot run,plant design and cost analysis for reductive ozonolysis of methyl soyate

Preparation of methyl azelaaldehydate dimethyl acetal (MAzDA) from methyl soyate was investigated on a pilot scale via the sequence ozonization, hydrogenation, acetalization and fractional distillation. A water-methyl soyate emulsion for the ozonization step was preferred to methanolic solution or neat methyl soyate for reasons of cost and safety. Ozonization of the water-methyl soyate emulsion (1.63:1 ratio) in a six-plate sieve tower produced 1271 lb aqueous peroxidic emulsion during 12 days of continuous operation. Because a continuous hydrogenation facility was not available, reduction was done in 200 lb batches. Since batch hydrogenation of the peroxidic emulsion in this quantity was difficult to control and optimum conditions were difficult to maintain, maximum yield of the product was only 56%. The average yield for seven batches was 48.3%. However laboratory hydrogenation under optimum conditions of periodic samples taken from the sieve tower discharge indicated an overall yield of 74.5% (average of eight monitor samples). A plant designed to produce 10 million lb annually should be capable of producing MAzDA at a total manufacturing cost of 39 cents/lb or a net manufacturing cost of 27 cents/lb with byproduct credit conservatively estimated. Methyl soyate ozonolysis products are not sensitive to detonation, and their exothermic decomposition is greatly moderated by the presence of water. Presented in part at the AOCS Meeting, New Orleans, May 1967; see Abstr. 117, JAOCS 44:139A (1967). ARS, USDA.     

柴油加氢尾气中氢气的水合物法回收工业侧线试验

常规氢气回收方法的产品氢气压力偏低,需多级增压后才可被高压加氢装置利用,具有较高的氢气增压成本。水合物法回收加氢尾气具有压降损失小、产品氢气压力高的优点,可降低高压加氢装置的氢气增压成本。为降低高压加氢装置的用氢成本,本文开发了高压尾气的水合物法氢气回收技术。针对高压柴油加氢尾气,在茂名炼油厂建立了一套柴油加氢尾气中氢气水合物法回收的工业侧线试验装置,考察了不同条件下连续搅拌釜法回收柴油加氢尾气中氢气的分离效果。试验结果表明,水合物法可高效脱除CH₄和大部分的H₂S。连续进气工况下,处理脱硫后尾气时可将氢气体积分数从83.76%提高至91.65%,处理含硫尾气时可将H₂S体积分数从0.73%降至0.07%。     

H酸连续化合成工艺综述

本文简单介绍了H酸的传统合成工艺,并指出了该工艺存在的问题.综述了国内外有关H酸生产的新工艺.认为精萘连续磺化、硝化、催化加氢还原、选择性催化水解制备H酸是未来发展方向.     

连续微反应加氢技术在有机合成中的研究进展

加氢反应是有机合成中很常见的一种反应类型,采用常规的间歇加氢釜具有反应效率低、操作烦琐和安全性差等问题。而连续加氢微反应器进行非均相催化加氢反应能提供更高的传质性能,催化剂的回收利用与产物的纯化也更为方便,能极大地提高生产效率,减少贵金属催化剂的损失。因为这些优点,连续微反应加氢技术得到了越来越多的关注。本文阐述了连续微反应加氢技术中常用的微反应器与固体金属催化剂类型,以及不同官能团非均相高效催化加氢的研究进展,在此基础,对该技术在精细化工领域的应用进行了展望。连续微反应加氢技术使得加氢过程可以在更安全、更高效、更环保的条件下完成,具有很高的工业应用价值,是未来化学化工领域重点发展的方向之一。     

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸合成工艺的新进展

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）的合成方法主要有异丁烯法、异丁醇法、羟基磺酸法、异丁烯磺酸法等,对比反应条件,气相异丁烯法是最温和的,适宜工业化生产。目前异丁烯法已成为主流。为提高产品质量,应从反应下手,改进AMPS的生产工艺。主要改进方法有：合成重结晶一步法、添加试剂法、连续法等。合成重结晶一步法将缩短生产周期,提高生产效率;添加试剂将改善反应性能,提高反应质量;连续法生产AMPS投资少,产品稳定,将成为合成AMPS的趋势。     

CO_2催化加氢制甲醇进展

CO_2的大量排放给人类生存环境带来威胁的同时也造成资源的严重浪费,实现资源→CO_2→资源的可持续循环是解决该问题的理想途径,因此,CO_2加氢制甲醇倍受关注。国外完成中试试验,国内仍处于小试阶段。受CO_2富集及H_2制取成本的限制,CO_2加氢制甲醇技术须利用先进技术与可再生资源获得廉价的原料气。Cu-Zn系催化剂为有工业化前景的CO_2加氢制甲醇催化剂,但存在活性与选择性差的问题,未来活性组分高度分散和具有高比表面积的纳米催化材料的研制是比较可行的研究思路。     

连续合成六方氮化硼的新工艺

着重介绍连续合成六方BN的创新工艺，该工艺既有效地提高了产品的产量和质量，又大大降低了生产成本，使氨氮法制备BN的生产方法向前推进了一步，提高到一个新水平。     

1,4-丁二醇连续加氢反应过程的开发

本文以镍系催化剂催化加氢制取1,4-丁二醇为研究对象,应用工业反应过程开发方法的基本原则,进行连续加氢反应过程的开发研究,就确定优选工艺条件、加氢反应器形式的选择及反应器主要结构尺寸等进行了论述,考察了反应放大时几何尺寸的影响,并对出现的工程问题提出相应的对策。     

氢化松香制备与应用

介绍了松香催化加氢制备氢化松香的国内外发展概况,对其生产工艺、加氢催化剂、氢化松香化学成分的分析、松香催化加氢方法进行了综述,指出传统的氢化松香生产成本高的原因是采用贵金属Pd/C为催化剂,而降低氢化松香生产成本的有效途径是寻求一种非贵金属催化剂,并介绍了以Rany—Ni为催化剂制备氧化松香的方法,该方法不仅降低了氢化松香的生产成本,还提高了产品的质量。介绍了氢化松香在电子、食品、造纸、涂料、医药及合成橡胶等工业领域的应用状况。     

中低温煤焦油加氢技术进展及应用分析

介绍了煤焦油切割轻馏分加氢、延迟焦化加氢、悬浮床加氢、沸腾床加氢、宽馏分加氢、全馏分加氢等几种中低温煤焦油加氢技术的流程及特点。以40万t/a某煤焦油加氢装置为例,对比了各种技术的工艺流程、工业装置运行、建设投资、主要产品收率等情况,着重分析了沸腾床及全馏分加氢工艺技术的消耗和成本。通过分析得出全馏分加氢技术氢气消耗低于沸腾床加氢技术,公用工程指标中生产水、凝结水、低压蒸汽消耗略高于沸腾床加氢技术;加氢成本较沸腾床加氢技术低约100元/t,全馏分加氢技术煤焦油加氢总成本近4000元/t。