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以4,4'-二羟基二苯醚、对硝基氯苯为原料,缩合制得4,4'-二(4-硝基-苯氧基)二苯醚,后采用水合肼还原得到4,4'-二(4-氨基-苯氧基)二苯醚(BAPE)单体;将其与PMDA(均苯四甲酸二酐)通过缩聚反应、热环化制备了一种多苯氧基型聚酰亚胺。结果表明:缩合制备4,4'-二(4-硝基-苯氧基)二苯醚,收率达到99.3%以上。还原制备4,4'-二(4-氨基-苯氧基)二苯醚(BAPE)单体,熔点125.9~126.8℃,母液回用后收率达85.9%以上。此种单体制备的聚酰亚胺玻璃化转变温度达280.8℃,具有较高的耐热性能,拉伸强度达到99.67 MPa,断裂伸长率为17.32%,是一种性能优良的材料。 相似文献
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4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚及其聚酰亚胺的合成与性能研究 总被引:4,自引:2,他引:2
4,4'-二羟基二苯硫醚(44DHDPS)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)二苯硫醚(DNDPSE);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE)。另外,将所得到的4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(DADPSE/PMDA-PAA)溶液,涂膜、热亚胺化,得到了相应的聚酰亚胺(DADPSE/PMDA-PI)薄膜,并对其性能进行了研究。 相似文献
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4,4’-二羟基联苯(DHBP)和浓硝酸在有机溶剂中反应,合成得到了3,3’-二硝基-4,4’-二羟基联苯(DNDHBP)。随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)。将得到的3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)与3,3’,4,4’-四羧基二苯醚二酐(ODPA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(DADHBP/ODPA-PAA)溶液,涂膜,热亚胺化,获得了相应的聚酰亚胺(DADHBP/ODPA-PI)薄膜。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见分光光度计等仪器,对它们的性能进行了研究。结果表明,制成的聚酰亚胺薄膜具有良好的疏水性、光学性能和力学性能。 相似文献
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4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯的合成及其聚酰亚胺薄膜的表面性能研究 总被引:2,自引:1,他引:1
4,4'-二羟基基联苯(44DHBP)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成4,4'-双(4-硝基苯氧基)联苯(44B4NPOBP);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原成4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯(44B4APOBP)。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)等仪器,对其进行了表征。另外,将4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯(44B4APOBP)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到粘稠状的聚酰胺酸(44B4APOBP/PMDA-PAA)溶液,经涂膜、热亚胺化后,制成相应的聚酰亚胺(44B4APOBP/PMDA-PI)薄膜,并对其表面性能进行了研究。 相似文献
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4,4’-双(4-氨基苯氧基)-3,3’,5,5’-四甲基联苯及其聚酰亚胺的合成与性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
4,4'-二羟基-3,3',5,5'-四甲基联苯(TMBP)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BNTMBP);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BATMBP).利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)等仪器,对其进行了表征.另外,将所得到的4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BATMBP)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(BATMBP/PMDA-PAA)溶液,涂膜、热亚胺化,获得了相应的聚酰亚胺(BATMBP/PMDA-PI)薄膜,并对其性能进行了研究. 相似文献
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化学亚胺化聚酰亚胺的制备及其应用研究 总被引:2,自引:1,他引:1
以4,4'-二氨基二苯醚(ODA)、2,2一双[3,5-二甲基-4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(TBAPP)为二胺单体,分别与二苯甲酮四酸二酐(BTDA)和二苯醚四酸二酐(ODPA)聚合,制备了一系列聚酰胺酸(PAA),并以乙酸酐/吡啶为脱水剂,对PAA进行化学亚胺化,得到聚酰亚胺(PI).探讨了化学亚胺化条件,通过红外光谱(FTIR)、特性粘度([η])、示差量热扫描(DSC)及热重分析(TGA)对PI进行了表征,并对其在两层法挠性覆铜板(2L-FCCL)上的应用作了一些研究. 相似文献
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多官能环氧树脂/2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷体系的固化反应动力学研究 总被引:3,自引:1,他引:2
采用差示扫描量热法(DSC)研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与新型含氟固化剂2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BAHPFP)的固化反应动力学。结果表明:固化反应过程中出现两个明显的放热峰,第一放热峰所对应的反应活化能Ea1为65.7kJ/mol,反应级数n1为0.91;第二放热峰所对应的反应活化能Ea2为120.2kJ/mol,反应级数n2为0.93。 相似文献